一种绳状结构莫来石基多孔陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种绳状结构莫来石基多孔陶瓷材料及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤S10，将α‑Al

A rope structure mullite based porous ceramic material and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种绳状结构莫来石基多孔陶瓷材料及其制备方法
本专利技术涉及多孔陶瓷材料的制备方法，更具体地，涉及一种特殊的绳状结构莫来石基多孔陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
多孔陶瓷是一种含有大量气孔的三维固体陶瓷，具有密度低、渗透性好、热导率低、热稳定性好、耐腐蚀和抗蠕变性高等优异性能，因此在过滤、隔热等方面有重要应用。但与致密陶瓷相比，只有多孔陶瓷孔壁受力，高气孔率下材料强度会显著降低，轻与强的矛盾限制了其发展。因此，开发兼具高气孔率与高强度的多孔陶瓷及其制备技术是研究的重点之一。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术目的在于提供一种特殊结构的莫来石基多孔陶瓷及其制备方法，以期通过柱状莫来石并列、交叉互溶形成的绳状结构，获得较高气孔率下的高强度。以α-Al2O3、SiO2为原料，AlF3·3H2O、CaCl2做烧结助剂，明胶为凝胶体系，没食子酸丙酯(PG)改性原料粉中氧化铝的疏水性，获得部分疏水的固体陶瓷颗粒来稳定湿泡沫，同时结合真空冷冻干燥技术，降低坯体的收缩率，提高多孔材料的气孔率。本专利技术一方面提出一种绳状结构莫来石基多孔陶瓷材料。本专利技术还提出一种绳状结构莫来石基多孔陶瓷的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：根据本专利技术第一方面实施例的绳状结构莫来石基多孔陶瓷材料由包括以下的原料制备而成：由α-Al2O3、SiO2制备而成，选择AlF3·3H2O和CaCl2作为添加剂，采用颗粒稳定泡沫法结合真空冷冻干燥工艺制备陶瓷坯体。所述绳状结构莫来石基多孔陶瓷材料的莫来石相含量为94.16wt％～94.80wt％，体积密度为0.54g/cm3～0.68g/cm3，气孔率为79.11％～83.39％，抗压强度为2.50～10.23MPa。根据本专利技术第二方面实施例的绳状结构莫来石基多孔陶瓷材料的制作方法，包括以下步骤：步骤S10，将α-Al2O3、SiO2、AlF3·3H2O、CaCl2和去离子水球磨混合获得陶瓷悬浮液；步骤S20，向取出的悬浮液中加入PG和明胶，进行发泡处理获得泡沫浆料；步骤S30，将泡沫浆料倒入模具中并置于低温环境中使其凝胶，脱模后获得坯体；步骤S40，将获得的坯体真空冷冻干燥；步骤S50，烧结干燥后的坯体，获得莫来石基多孔陶瓷材料。进一步地，在所述步骤S10中，添加原料粉α-Al2O3、SiO2摩尔比为2.4:2，固体颗粒在悬浮液中的体积分数为25vol％，CaCl2占固体颗粒的1.0wt％～2.9wt％，AlF3·3H2O占莫来石的12wt％。进一步地，在所述步骤S10中采用滚筒球磨，球磨转速及时间分别是60～120rpm、18～24h，球料质量比大约为1.6:1～2.2:1。进一步地，所述步骤S20具体包括：步骤S21，装有陶瓷悬浮液的容器置于水浴锅中，60℃预热；步骤S22，预先将PG和明胶分别倒入去离子水中，加热成溶液，对应的去离子水量分别是5mL和25mL。步骤S23，将S22所述溶液倒入S21所述陶瓷悬浮液中，并进行机械搅拌转速400rpm，搅拌5～15min至均匀；步骤S24，将S23所述搅拌机转速提高到900rpm搅拌5min后再提高到1500rpm，搅拌10～20min至发泡浆料体积稳定。其中，明胶占固体颗粒的6wt％，PG占α-Al2O3的1wt％。进一步地，所述步骤S30包括：步骤S31，发泡后的陶瓷浆料倒入纸质模具中；步骤S32，放置于冷冻干燥箱的冷阱中预冻15～25min，明胶体系凝胶成型；步骤S33，将步骤S32成型的块体脱模获得坯体。进一步地，在所述步骤S40，对陶瓷坯体进行真空冷冻干燥，先将S30得到的坯体继续在冷阱中冷冻9～10h，温度大约-70℃,然后放入真空环境中，真空度为5～10Pa，24h左右干燥完成。进一步地，在所述步骤S50中，坯体在烧结炉中进行烧结的过程中，分别以1℃/min由室温升高到100℃、550℃，各保温1h。再以2℃/min升温到1200℃、1500℃分别保温3h、5h，保温结束后再以5℃/min的速度降温到300℃，之后随炉冷却至室温。本专利技术的上述技术方案至少具有如下有益效果之一：1)根据本专利技术实例的莫来石基多孔陶瓷材料的制作方法，所得到的多孔陶瓷材料孔壁是由柱状莫来石晶粒并列、交叉形成的绳状结构，不同方向生长的绳状结构能彼此穿插，连接紧密，能明显提高多孔材料的强度。2)本专利技术采用颗粒稳定泡沫法制备多孔陶瓷坯体，大大减少有机添加剂的种类和用量，环境友好。3)本专利技术采用真空冷冻干燥技术干燥坯体，降低干燥收缩率，有利于获得高气孔率的多孔陶瓷。4)该制备工艺具有可控性，通过调节CaCl2、AlF3·3H2O加入量、固含量、Al/Si比等参数控制样品的合成温度、绳状结构化程度、气孔率、抗压强度以及中位孔径分布等。5)本专利技术制备的绳状结构莫来石基多孔陶瓷材料的莫来石相含量为94.16wt％～94.80wt％，体积密度为0.54g/cm3～0.68g/cm3，气孔率为79.11％～83.39％，抗压强度为2.50MPa～10.23MPa，兼具了高气孔率与高强度，在满足气孔率较高的情况下，因特殊的绳状结构获得较高的抗压强度，能更大程度的扩大材料的实际应用。附图说明图1为根据本专利技术一个实施例的绳状结构莫来石基多孔陶瓷材料的制作方法流程图；图2为根据本专利技术另一个实施例的绳状结构莫来石基多孔陶瓷材料的制作方法流程图；图3为根据本专利技术实施例的绳状结构莫来石基多孔陶瓷材料的X－射线衍射图谱；图4为根据本专利技术实施例的绳状结构莫来石基多孔陶瓷材料微观孔结构的电子扫描显微镜照片。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例的附图，对本专利技术实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本专利技术的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。下面首先具体描述根据本专利技术实施例的绳状结构莫来石基多孔陶瓷材料。根据本专利技术实施例的绳状结构莫来石基多孔陶瓷材料由包括以下的原料制备而成：由α-Al2O3、SiO2制备而成，选择AlF3·3H2O和CaCl2作为添加剂，采用颗粒稳定泡沫法结合真空冷冻干燥工艺制备陶瓷坯体。所述绳状结构莫来石基多孔陶瓷材料的莫来石相含量为94.16wt％～94.80wt％，体积密度为0.54g/cm3～0.68g/cm3，气孔率为79.11％～83.39％，抗压强度为2.50MPa～10.23MPa。根据本专利技术实施例的绳状结构莫来石基多孔陶瓷材料，其特征在于，孔壁是由柱状莫来石晶粒并列、交叉紧密连接形成的特殊的绳状结构，可以使多孔陶瓷在高孔隙率下兼具高强度。根据本专利技术实施例的绳状结构莫来石基多孔陶瓷材料的制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种绳状结构莫来石基多孔陶瓷材料，其特征在于，由包括以下主要原料制备而成：α-Al

【技术特征摘要】
1.一种绳状结构莫来石基多孔陶瓷材料，其特征在于，由包括以下主要原料制备而成：α-Al2O3、SiO2、AlF3·3H2O和CaCl2，其中α-Al2O3、SiO2摩尔比为2.4:2，所述绳状结构莫来石基多孔陶瓷材料的莫来石相含量为94.16wt％～94.80wt％，气孔率为79.11％～83.39％，体积密度为0.54g/cm3～0.68g/cm3，抗压强度为2.50MPa～10.23MPa。


2.一种绳状结构莫来石基多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S10，将α-Al2O3、SiO2、AlF3·3H2O、CaCl2和去离子水球磨混合获得陶瓷悬浮液；
步骤S20，向取出的悬浮液中加入PG和明胶，进行发泡处理获得泡沫浆料；
步骤S30，将泡沫浆料倒入模具中并置于低温环境中使其凝胶，脱模后获得坯体；
步骤S40，将获得的坯体真空冷冻干燥；
步骤S50，烧结干燥后的坯体，获得莫来石基多孔陶瓷材料。


3.根据权利要求2所述的绳状结构莫来石基多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S10中，添加原料粉α-Al2O3、SiO2摩尔比为2.4:2，固体颗粒在悬浮液中的体积分数为25vol％，CaCl2占固体颗粒的1.0wt％～2.9wt％，AlF3·3H2O占莫来石配比的12wt％。


4.根据权利要求2所述的绳状结构莫来石基多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S10中采用滚筒球磨，球磨转速及时间分别是60～120rpm、18～24h，球料质量比大约为1.6:1～2.2:1。


5.根据权利要求2所述的绳状结构莫来石基多孔陶瓷...

【专利技术属性】
技术研发人员：李翠伟，王涵，武令豪，李昊，付梦丽，李俊文，
申请(专利权)人：北京交通大学，
类型：发明
国别省市：北京;11