一种半导体级过氧化氢水溶液的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种半导体级过氧化氢水溶液的制备方法，该方法以工业级过氧化氢为原料，具体包括以下步骤：（1）以工业级过氧化氢水溶液为原料作为反渗透系统的进水，通过已经过膜预处理的一组或多组反渗透系统；（2）获得的产水依次通过已经过转化的1组或多组由阳离子交换树脂、螯合树脂和阴离子交换树脂组成的树脂提纯系统；（3）上步获得的物料通过1组或多组滤芯循环系统过滤，得到目标半导体级过氧化氢水溶液。本发明专利技术生产出可用于7nm半导体芯片制造过程中的蚀刻和清洗用的半导体级过氧化氢水溶液，且造成污染小，生产成本较低。

【技术实现步骤摘要】
一种半导体级过氧化氢水溶液的制备方法
本专利技术涉及一种半导体级过氧化氢水溶液的制备方法，更具体地说，本专利技术涉及用于7nm半导体芯片制造过程中的蚀刻和清洗的半导体级过氧化氢水溶液的制备方法。
技术介绍
半导体级过氧化氢水溶液是一种半导体用超净高纯电子化学品，主要用于硅片的氧化、清洗等工艺，其纯度、洁净度对成品率、电性能、可靠性等有十分重要的影响。半导体级过氧化氢水溶液的制备是以低品质的工业级过氧化氢水溶液为原料，去除工业级过氧化氢产品中的杂质，纯化制备高品质半导体级过氧化氢水溶液的过程。在纯化过程中对有机物杂质的去除尤为重要，过氧化氢中有机物杂质过高，不仅影响离子交换树脂去除阴阳离子的效果，更重要的是有机物杂质在蚀刻和清洗过程中会玷污线路板，使其导电性下降甚至断路。现应用的半导体级过氧化氢水溶液制备方法仍有一些不足，存在生产成本高，工艺路线繁琐等问题，如：至少一组串联的不同极性和孔径的大孔吸附树脂柱组合去除有机物杂质的方法中，吸附树脂去除有机物杂质有其极限性，转化药剂会造成污染，在提纯过程中过氧化氢可能与有机物反应生成超氧有机物，存在安全隐患，再生药剂废液的污水难处理。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种半导体级过氧化氢水溶液的制备方法，采用多组反渗透系统与树脂提纯系统和滤芯循环系统结合，较容易的将过氧化氢水溶液中的有机杂质去除至2ppm以下。具体技术方案包括以下步骤：所述的一种半导体级过氧化氢水溶液的制备方法，其特征在于通过反渗透系统、树脂提纯系统和滤芯循环系统相结合的方法，纯化制备半导体级过氧化氢水溶液。所述的方法，其特征在于具体包括以下步骤：（1）以工业级过氧化氢水溶液为原料作为反渗透系统的进水，通过已经过膜预处理的一组或多组反渗透系统；（2）经步骤（1）获得的产水依次通过已经过转化的一组或多组由阳离子交换树脂、螯合树脂和阴离子交换树脂组成的树脂提纯系统；（3）经步骤（2）获得的物料通过一组或多组滤芯循环系统过滤，得到目标半导体级过氧化氢水溶液。所述的方法，其特征在于所述步骤（1）中反渗透系统膜预处理的方法为：依次以碱溶液、纯水、酸溶液和纯水作为进水，每个步骤运行时间为1-5h，优选2-3h，单支反渗透膜的进水流速为0.3-1m³/h；其中所述碱溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水，酸溶液包括硝酸溶液、醋酸溶液或柠檬酸溶液；酸溶液和碱溶液的含量为1-5%，优选3-5%，两种溶液的纯度均不得低于分析纯，优选优级纯。所述的方法，其特征在于所述步骤（1）中工业级过氧化氢水溶液进入反渗透系统的条件为：工业级过氧化氢水溶液温度为0-25℃，进入单支反渗透膜的进水流速为0.3-1m³/h，优选0.5-0.1m³/h；进水工业级过氧化氢的含量调配至27.5%-70%，优选30%-50%，其中所述工业级过氧化氢水溶液为：由蒽醌法生产的未经除杂的过氧化氢水溶液。所述的方法，其特征在于所述步骤（1）中每一组反渗透膜系统：由多支一种膜组成或多种膜混合组成，膜的种类包括聚酰胺膜、聚酯膜、醋酸纤维素膜和聚砜膜，膜的孔径为0.1-10nm。所述的方法，其特征在于所述步骤（2）中的树脂提纯系统条件为：反渗透系统产水以3-30倍树脂体积/小时的流速依次通过一组或多组树脂提纯系统，再通过一组或多组滤芯循环系统过滤，控制反渗透系统产水温度至0-25℃进入树脂提纯系统。所述的方法，其特征在于所述步骤（2）每一组树脂提纯系统中：阳离子交换树脂、螯合树脂和阴离子交换树脂的位置为随机组合，其中阳离子交换树脂为苯乙烯系阳离子交换树脂或强酸型阳离子交换树脂，螯合树脂为大孔聚苯乙烯系特效配位吸附树脂，阴离子交换树脂为苯乙烯系阴离子交换树脂或强碱型阴离子交换树脂。所述的方法，其特征在于所述步骤（2）中树脂提纯系统的转化过程中：转化药剂为酸溶液或碱溶液，其中阳离子交换树脂采用酸溶液转化，螯合树脂和阴离子交换树脂采用碱溶液转化，具体转化方法为：（）将待转化树脂柱体积的3-20倍的转化药剂输入树脂柱并使其单向流动经过该树脂柱进行处理；接着再输入3-20倍的转化药剂并使其单向流动经过该树脂柱进行处理；然后输入超纯水并使其继续同方向经过该树脂柱进行流动对该树脂柱清洗2-10h，本步骤中的转化药剂与超纯水的流动方向均相同；（）将待转化树脂柱体积的3-20倍的转化药剂输入经过步骤（）处理的树脂柱并使其单向流动经过该树脂柱进行处理；接着再输入3-20倍的转化药剂并使其单向流动经过该树脂柱进行处理；然后输入超纯水并使其继续同方向经过该树脂柱进行流动对该树脂柱清洗2-10h，本步骤中的转化药剂与超纯水的流动方向均与步骤（）相反；步骤（）、步骤（）重复操作2-10次，优选3-5次，即完成转化过程；上述转化方法所述的酸溶液包括盐酸溶液、硝酸溶液或硫酸溶液，碱溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水；酸溶液和碱溶液的含量为3-20%，优选5-15%，纯度不低于优级纯。所述的方法，其特征在于所述步骤（3）中滤芯循环系统为：包括一组或多组由0.5μm、0.2μm和0.1μm的滤芯组合。所述的方法，其特征在于所述反渗透系统中与过氧化氢水溶液接触的材质均选用不锈钢，反渗透系统以外与过氧化氢水溶液接触的设备材质均选用氟塑料。采用本专利技术制备方法得到的半导体级过氧化氢水溶液适用于7nm半导体芯片制造过程中的蚀刻和清洗，其有机物含量不高于2ppm、单项金属杂质含量不高于5ppt、单项阴离子杂质含量不高于30ppb，远低于SEMIC30-0218标准中最高档Grade5级的要求。并且本专利技术中的反渗透膜去除有机物杂质是一个物理过程，不涉及化学药物，解决了提纯操作中再生药剂对产品的污染、再生药剂与过氧化氢反应引起的安全事故和再生药剂废液对污水处理产生的负担。此外，本专利技术的工艺路线简单，不需要使用特殊的装置或材料，设备投资小，生产成本较低。具体实施方法以下结合具体实施例进一步说明本专利技术。【反渗透膜处理】（1）反渗透系统预处理方法：采用多次重复方法，优选1-5次，对反渗透膜进行预处理：先将碱溶液作为进水，单支反渗透膜的进水流速为0.3-1m³/h，优选0.3-0.5m³/h，运行1-5h，优选2-3h；然后，将超纯水作为进水，单支反渗透膜的进水流速为0.3-1m³/h，优选0.3-0.5m³/h，运行1-5h，优选2-3h；接着，将酸溶液作为进水，单支反渗透膜的进水流速为0.3-1m³/h，优选0.3-0.5m³/h，运行1-5h，优选2-3h；最后，再将超纯水作为进水，单支反渗透膜的进水流速为0.3-1m³/h，优选0.3-0.5m³/h，运行1-5h，优选2-3h。其中，采用碱和酸的水溶液作为预处理药剂对反渗透膜进行预处理，完成预处理后，用超纯水进行清洗。其中碱溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水，碱溶液含量为1-5%，优选3-5%；酸溶液包括硝酸溶液、醋酸溶液或柠檬酸溶液，酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种半导体级过氧化氢水溶液的制备方法，其特征在于通过反渗透系统、树脂提纯系统和滤芯循环系统相结合的方法，纯化制备半导体级过氧化氢水溶液。/n

【技术特征摘要】
1.一种半导体级过氧化氢水溶液的制备方法，其特征在于通过反渗透系统、树脂提纯系统和滤芯循环系统相结合的方法，纯化制备半导体级过氧化氢水溶液。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于具体包括以下步骤：
（1）以工业级过氧化氢水溶液为原料作为反渗透系统的进水，通过已经过膜预处理的一组或多组反渗透系统；
（2）经步骤（1）获得的产水依次通过已经过转化的一组或多组由阳离子交换树脂、螯合树脂和阴离子交换树脂组成的树脂提纯系统；
（3）经步骤（2）获得的物料通过一组或多组滤芯循环系统过滤，得到目标半导体级过氧化氢水溶液。


3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述步骤（1）中反渗透系统膜预处理的方法为：依次以碱溶液、纯水、酸溶液和纯水作为进水，每个步骤运行时间为1-5h，优选2-3h，单支反渗透膜的进水流速为0.3-1m³/h；其中所述碱溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水，酸溶液包括硝酸溶液、醋酸溶液或柠檬酸溶液；酸溶液和碱溶液的含量为1-5%，优选3-5%，两种溶液的纯度均不得低于分析纯，优选优级纯。


4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述步骤（1）中工业级过氧化氢水溶液进入反渗透系统的条件为：工业级过氧化氢水溶液温度为0-25℃，进入单支反渗透膜的进水流速为0.3-1m³/h，优选0.5-0.1m³/h；进水工业级过氧化氢的含量调配至27.5%-70%，优选30%-50%，其中所述工业级过氧化氢水溶液为：由蒽醌法生产的未经除杂的过氧化氢水溶液。


5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述步骤（1）中每一组反渗透膜系统：由多支一种膜组成或多种膜混合组成，膜的种类包括聚酰胺膜、聚酯膜、醋酸纤维素膜和聚砜膜，膜的孔径为0.1-10nm。


6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述步骤（2）中的树脂提纯系统条件为：反渗透系统产水以3-30倍树脂体积/小时的流速依次通过一组或多组树脂提纯系统，再通过一组或多组滤芯循环系统过滤...

【专利技术属性】
技术研发人员：白秀君，周继业，汪永超，汤磊硼，朱洁洁，
申请(专利权)人：杭州精欣化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33