一种单分散AgO中空多孔微球及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种单分散AgO中空多孔微球制备方法，步骤为：向硝酸银溶液中加入氢氧化钠溶液和氨水后调节pH值；加入气相二氧化硅、计算出气相二氧化硅吸附的银离子摩尔量；配制氯化钠溶液并进行反应，反应得固体，用去离子水分散；分别与K

Preparation and application of a monodisperse ago hollow porous microsphere

【技术实现步骤摘要】
一种单分散AgO中空多孔微球及其制备方法和应用
本专利技术属于AgO中空微球制备
，具体涉及一种单分散AgO中空多孔微球，还涉及该材料的制备方法及该应用。
技术介绍
AgO材料具有高电池比容量、电磁性质、电化学活性、强的抑菌、杀菌和广谱抗菌能力，在比功率和电池容量要求高的电池、饮用水净化处理及杀菌领域有着潜在的应用价值，成为研究热点。现有AgO材料的制备方法主要有氧化沉淀法、电化学法、化学沉积法、热蒸镀法等。通过添加不同的形貌控制剂可获得薄片、四方形、球形、杆状等一维或二维结构的纳米颗粒或亚微米颗粒。虽然这些方法合成的不同形状AgO颗粒在极低的浓度下就具有强的杀菌效果，但这些粉末颗粒存在比表面积较低，易团聚难以形成单分散颗粒等不足。研究表明，材料的杀菌活性与其比表面积密切相关。材料的比表面积越高，杀菌活性越强。将材料制成三维中空多孔结构，由于中空多孔结构具有较低的密度，独特的内部结构和内外表面，不仅可以有效地提高比表面积，还可增加材料与细菌的接触机会，从而提高材料的杀菌活性等性质。目前已通过模板法、溶剂热法、自组装法等方法成功制备出高比表面积的中空多孔结构材料，且表现出更高的活性；然而对于中空多孔的AgO杀菌材料报道很少。中国专利技术专利《一种中空多孔微球催化材料及其制备方法和降解NO应用》(公开号：CN108080000A，公开日:20180529)公开了一种具有较大比表面积的中空多孔微球催化材料及其制备方法，即以硝酸钴、硝酸锰、硝酸铈、聚乙烯醇和碳酸氢铵为原料，采用软模板-水热法制备出新型CeOx-(Co,Mn)3O4中空多孔材料，可以获得优良的脱硝性能，但该方法是以聚乙烯醇作为模板，然而AgO制备过程中聚乙烯醇的还原性阻止AgO氧化反应的进行，不能作为AgO中空多孔材料的模板。尽管有报道采用介孔SiO2纳米球等作为硬模板，通过浸泡和除模板也可获得中空多孔结构，但介孔SiO2价格昂贵，成本高，不利于AgO中空多孔材料的应用。T.Preuksarattanawut等于2011年在MaterialsChemistryandPhysics第130卷上发表的文献“Fabricationofsilverhollowmicrospheresbysodiumhydroxideinglycerolsolution”，报道了以Ag2SO4球形颗粒为银源和模板，氢氧化钠和甘油混合溶液为还原剂，氨水为除模板剂的制备方法，制得一种银中空微球，但氨水也能够溶解AgO材料。因此如何制备出单分散AgO中空多孔微球，获得更大的比表面积，提高AgO活性以促进AgO的实际应用，是目前亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的第一个目的是提供一种单分散AgO中空多孔微球，解决了现有AgO材料比表面积低且无法呈单分散的问题。本专利技术的第二个目的是提供一种单分散AgO中空多孔微球的制备方法，解决了无法制备单分散AgO中空多孔微球的问题。本专利技术的第三个目的提供一种单分散AgO中空多孔微球在金黄色葡萄球菌杀灭中的应用。本专利技术所采用的第一个技术方案是，一种单分散AgO中空多孔微球，AgO微球粒径为600nm～1μm，AgO微球为中空。其特征还在于，单分散AgO中空多孔微球比表面积为20.28～28.19m2/g。本专利技术所采用的第二个技术方案是，一种单分散AgO中空多孔微球的制备方法，包括以下步骤：步骤1，向硝酸银溶液中逐滴加入第一氢氧化钠溶液形成沉淀，加入氨水溶解所述沉淀后调节溶液pH值为4～9，获得银氨溶液；步骤2，向银氨溶液中加入气相二氧化硅并搅拌，离心分离得到含银离子的气相二氧化硅和上清液，将所述含银离子的气相二氧化硅用去离子水进行分散，获得第一悬浮液，测量上述上清液的银离子浓度，计算出气相二氧化硅吸附的银离子摩尔量n；步骤3，用去离子水配制含n摩尔氯化钠的氯化钠溶液，在搅拌的条件下将所述氯化钠溶液滴加到第一悬浮液中进行反应，反应结束后分离得第一固体，用去离子水清洗上述第一固体得AgCl/SiO2复合材料，然后用去离子水分散上述AgCl/SiO2复合材料获得第二悬浮液；步骤4，分别配制K2S2O8溶液和第二氢氧化钠溶液，将K2S2O8溶液置于恒温环境中，在搅拌的条件下向所述K2S2O8溶液中依次滴加第二悬浮液和第二氢氧化钠溶液进行反应，反应完成后将分离得到的第二固体在第三氢氧化钠溶液中浸泡4～20h，将分离得到黑色粉末进行清洗、干燥，即得单分散AgO中空多孔微球。其特征还在于，步骤1中的具体步骤如下：步骤1中的具体步骤如下：按照硝酸银与氢氧化钠摩尔比为0.5～1.1的比例向硝酸银溶液中逐滴加入第一氢氧化钠溶液形成沉淀，加入氨水溶解沉淀后用HNO3溶液调节pH值得银氨溶液。步骤2中向银氨溶液中加入气相二氧化硅并搅拌1～2h，其中气相二氧化硅与硝酸银摩尔比为1.2～5.5。步骤3中在搅拌的条件下将氯化钠溶液滴加到第一悬浮液中进行反应10～30min，反应结束后分离得第一固体，用去离子水清洗上述第一固体不少于3次。步骤4中K2S2O8溶液中K2S2O8的摩尔量为3n，第二氢氧化钠溶液中氢氧化钠的摩尔量为7n。步骤4中将K2S2O8溶液置于恒温55～65℃，在搅拌的条件下向K2S2O8溶液中依次滴加第二悬浮液和第二氢氧化钠溶液进行反应60～140min，反应完成后将分离得到的第二固体在第三氢氧化钠溶液中浸泡4～20h。步骤4中将分离得到黑色粉末清洗后在50～70℃下干燥0.5～3h。本专利技术的所采用的第三个技术方案是，一种单分散AgO中空多孔微球在金黄色葡萄球菌杀灭中的应用。本专利技术的有益效果是：采用气相二氧化硅纳米球为模板，具有价格低廉、化学稳定性、抗氧化、不溶于酸、溶于强碱等特点，银离子通过银氨络离子的强静电引力直接在二氧化硅纳米球表面包覆获得核壳结构，通过NaCl除氨后直接进行氧化反应，使得反应生成的AgO能够均匀地包覆在二氧化硅表面且具有多孔结构，且利用氢氧化钠溶解了二氧化硅核，获得中空结构，提高了AgO的比表面积，增强了AgO的杀菌活性；且该方法操作工艺和制备设备简单，易于放大生产，工艺环保，制备费用低。附图说明图1是本专利技术一种单分散AgO中空多孔微球制备方法制备的单分散AgO中空多孔微球的SEM形貌图；图2是本专利技术一种单分散AgO中空多孔微球制备方法制备的单分散AgO中空多孔微球的XRD图谱；图3是本专利技术一种单分散AgO中空多孔微球制备方法制备的单分散AgO中空多孔微球的Ag元素面分布能谱图；图4是本专利技术一种单分散AgO中空多孔微球制备方法制备的单分散AgO中空多孔微球的O元素面分布能谱图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术一种单分散AgO中空多孔微球，微球粒径为600nm～1μm，AgO微球为中空多孔结构，比表面积为20.28～28.19m2/g。本专利技术是一种单分散AgO中空多孔微球的制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种单分散AgO中空多孔微球，其特征在于，AgO微球粒径为600nm～1μm，AgO微球为中空多孔结构。/n

【技术特征摘要】
1.一种单分散AgO中空多孔微球，其特征在于，AgO微球粒径为600nm～1μm，AgO微球为中空多孔结构。


2.根据权利要求1所述的一种单分散AgO中空多孔微球，其特征在于，单分散AgO中空多孔微球比表面积为20.28～28.19m2/g。


3.一种如权利要求1所述的一种单分散AgO中空多孔微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，向硝酸银溶液中逐滴加入第一氢氧化钠溶液形成沉淀，加入氨水溶解所述沉淀后调节溶液pH值为4～9，获得银氨溶液；
步骤2，向银氨溶液中加入气相二氧化硅并搅拌，离心分离得到含银离子的气相二氧化硅和上清液，将所述含银离子的气相二氧化硅用去离子水进行分散，获得第一悬浮液，测量上述上清液的银离子浓度，计算出气相二氧化硅吸附的银离子摩尔量n；
步骤3，用去离子水配制含n摩尔氯化钠的氯化钠溶液，在搅拌的条件下将所述氯化钠溶液滴加到第一悬浮液中进行反应，反应结束后分离得第一固体，用去离子水清洗上述第一固体得AgCl/SiO2复合材料，然后用去离子水分散上述AgCl/SiO2复合材料获得第二悬浮液；
步骤4，分别配制K2S2O8溶液和第二氢氧化钠溶液，将K2S2O8溶液置于恒温环境中，在搅拌的条件下向所述K2S2O8溶液中依次滴加第二悬浮液和第二氢氧化钠溶液进行反应，反应完成后将分离得到的第二固体在第三氢氧化钠溶液中浸泡4～20h，将分离得到黑色粉末进行清洗、干燥，即得单分散AgO中空多孔微球。


4.根据权利要求3所述的一种单分散AgO中空多孔微球的制备方法，其特征在于，步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈文宁，葛延峰，王旭，冯拉俊，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61