一种高荧光亮度ZnO量子点及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高荧光亮度ZnO量子点及其制备方法，技术方案为：将二水合硝酸锌溶于甲醇溶剂中，获得硝酸锌甲醇溶液；氢氧化钾溶于甲醇溶剂中，获得氢氧化钾甲醇溶液；然后将氢氧化钾甲醇溶液缓慢滴加至硝酸锌甲醇溶液中，滴加结束后反应一段时间，加入正硅酸乙酯钝化稳定ZnO量子点，随后加入少量蒸馏水以温和反应，分离提纯后获得ZnO量子点白色粉末。本发明专利技术基于廉价易得的二水合硝酸锌和氢氧化钾为原料，制备的ZnO量子点在紫外灯下呈现亮黄色，具有稳定性好，荧光亮度高，水溶性好，并且安全无毒、环境友好的优点，是一种环保且性能优良的材料。

A kind of ZnO quantum dots with high fluorescence intensity and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种高荧光亮度ZnO量子点及其制备方法
本专利技术涉及一种ZnO量子点及其制备方法，具体涉及一种高荧光亮度ZnO量子点及其制备方法。
技术介绍
ZnO量子点是一种直接带隙的宽禁带氧化物半导体材料，随着粒径的减小，其表面原子数目相对比例和表面能随之增大，其内部载流子（电子、空穴以及激子）因受到约束变强而在每个方向上的运动变得更复杂，导致ZnO量子点有着宏观材料体系所没有的特殊性质，如表面效应，量子尺寸效应、小尺寸效应，介电限域效应和量子隧道效应。相较于体材料ZnO，ZnO量子点的粒径较小，其比表面积随粒径的减小而迅速增大，从而使其容易团聚。因此，在要求制备工艺成熟、提纯分离过程简单、性能优良的基础上获得高稳定性的ZnO量子点已成为研究者们的研究重点。
技术实现思路
本专利技术的目的是要提供一种高荧光亮度ZnO量子点及其制备方法，制得的ZnO量子点性能优良、安全无毒、环境友好的、合成工艺成熟。为了达到上述目的，本专利技术提供一种高荧光亮度ZnO量子点的制备方法：取0.87质量份的二水合乙酸锌溶于31.30质量份的甲醇中，充分搅拌20min，获得乙酸锌甲醇溶液；取5.21~6.08质量份氢氧化钾溶于62.60质量份的甲醇中，超声分散均匀，获得氢氧化钾甲醇溶液；将氢氧化钾甲醇溶液滴加至乙酸锌甲醇溶液中，随后升高温度至25~40℃，反应时间为1h；之后滴加0.37质量份正硅酸乙酯，随后滴加0.79质量份蒸馏水，继续搅拌20min；最后，在60℃烘箱中干燥，获得ZnO量子点白色粉末。<br>上述乙酸锌甲醇溶液搅拌的条件为：常温，转速300r/min。上述氢氧化钾甲醇溶液滴加前必须升高转速至600r/min，滴加时控制速度为1~2滴/秒，体系由无色透明转变为淡蓝色乳状液。上述分离提纯的具体步骤为：离心，倒掉上清液，获得白色沉淀，然后用甲醇洗涤3次。根据上述制备方法制得的一种高荧光亮度ZnO量子点。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术采用正硅酸乙酯钝化，制得的ZnO量子点稳定性好，荧光亮度高，是一种环保且性能优良的材料；本专利技术以二水合乙酸锌和氢氧化钾为原料，成本较低，合成工艺成熟，安全无毒，环境友好。附图说明图1为钝化前后ZnO量子点的荧光强度变化谱图；图2为钝化后放置一个月后ZnO量子点的荧光强度变化谱图。具体实施方式下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式包括但不限于以下实施例表示的范围。实施例1：取0.87质量份的二水合乙酸锌溶于31.30质量份的甲醇中，常温下，充分搅拌20min，转速300r/min，获得乙酸锌甲醇溶液；取5.21质量份氢氧化钾溶于62.60质量份的甲醇中，超声分散均匀，获得氢氧化钾甲醇溶液；升高转速至600r/min，将氢氧化钾甲醇溶液滴加至乙酸锌甲醇溶液中，控制速度为1~2滴/秒，体系由无色透明转变为淡蓝色乳状液，随后升高温度至25℃，反应时间为1h；反应结束后滴加0.37质量份正硅酸乙酯，随后滴加0.79质量份蒸馏水，继续搅拌20min；最后离心，倒掉上清液，获得白色沉淀，用甲醇洗涤3次，60℃烘箱中干燥，获得一种高荧光亮度的ZnO量子点白色粉末。实施例2：取0.87质量份的二水合乙酸锌溶于31.30质量份的甲醇中，常温下，充分搅拌20min，转速300r/min，获得乙酸锌甲醇溶液；取5.21质量份氢氧化钾溶于62.60质量份的甲醇中，超声分散均匀，获得氢氧化钾甲醇溶液；升高转速至600r/min，将氢氧化钾甲醇溶液滴加至乙酸锌甲醇溶液中，控制速度为1~2滴/秒，体系由无色透明转变为淡蓝色乳状液，随后升高温度至30℃，反应时间为1h；反应结束后滴加0.37质量份正硅酸乙酯，随后滴加0.79质量份蒸馏水，继续搅拌20min；最后离心，倒掉上清液，获得白色沉淀，用甲醇洗涤3次，60℃烘箱中干燥，获得一种高荧光亮度的ZnO量子点白色粉末。实施例3：取0.87质量份的二水合乙酸锌溶于31.30质量份的甲醇中，常温下，充分搅拌20min，转速300r/min，获得乙酸锌甲醇溶液；取5.21质量份氢氧化钾溶于62.60质量份的甲醇中，超声分散均匀，获得氢氧化钾甲醇溶液；升高转速至600r/min，将氢氧化钾甲醇溶液滴加至乙酸锌甲醇溶液中，控制速度为1~2滴/秒，体系由无色透明转变为淡蓝色乳状液，随后升高温度至40℃，反应时间为1h；反应结束后滴加0.37质量份正硅酸乙酯，随后滴加0.79质量份蒸馏水，继续搅拌20min；最后离心，倒掉上清液，获得白色沉淀，用甲醇洗涤3次，60℃烘箱中干燥，获得一种高荧光亮度的ZnO量子点白色粉末。实施例4：取0.87质量份的二水合乙酸锌溶于31.30质量份的甲醇中，常温下，充分搅拌20min，转速300r/min，获得乙酸锌甲醇溶液；取6.08质量份氢氧化钾溶于62.60质量份的甲醇中，超声分散均匀，获得氢氧化钾甲醇溶液；升高转速至600r/min，将氢氧化钾甲醇溶液滴加至乙酸锌甲醇溶液中，控制速度为1~2滴/秒，体系由无色透明转变为淡蓝色乳状液，随后升高温度至25℃，反应时间为1h；反应结束后滴加0.37质量份正硅酸乙酯，随后滴加0.79质量份蒸馏水，继续搅拌20min；最后离心，倒掉上清液，获得白色沉淀，用甲醇洗涤3次，60℃烘箱中干燥，获得一种高荧光亮度的ZnO量子点白色粉末。实施例5：取0.87质量份的二水合乙酸锌溶于31.30质量份的甲醇中，常温下，充分搅拌20min，转速300r/min，获得乙酸锌甲醇溶液；取6.08质量份氢氧化钾溶于62.60质量份的甲醇中，超声分散均匀，获得氢氧化钾甲醇溶液；升高转速至600r/min，将氢氧化钾甲醇溶液滴加至乙酸锌甲醇溶液中，控制速度为1~2滴/秒，体系由无色透明转变为淡蓝色乳状液，随后升高温度至30℃，反应时间为1h；反应结束后滴加0.37质量份正硅酸乙酯，随后滴加0.79质量份蒸馏水，继续搅拌20min；最后离心，倒掉上清液，获得白色沉淀，用甲醇洗涤3次，60℃烘箱中干燥，获得一种高荧光亮度的ZnO量子点白色粉末。以上实施例中，实施例1为最佳实施例。图1是实施例1制得的正硅酸乙酯钝化前后的ZnO量子点的荧光强度谱图。从图1中可以明显的看出，钝化后ZnO量子点的荧光强度比钝化前提高了2个数量级，并且钝化后ZnO量子点的荧光强度曲线更加平滑，表明钝化后ZnO量子点的荧光强度明显提高。由此可见，钝化后的量子点具有较高的稳定性。图2是实施例1制得的放置一个月后的钝化前后ZnO量子点的荧光强度谱图。从图2中可以明显的看出，钝化后的ZnO量子点在放置一个月后的荧光强度变化幅度很小。由此可见，钝化后的ZnO量子点具有较高的稳定性。本专利技术的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本专利技术说明书而对本专利技术技术方案采取的任何等效的变换，均为本专利技术的权利要求所涵本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高荧光亮度ZnO量子点的制备方法，其特征在于：/n取0.87质量份的二水合乙酸锌溶于31.30质量份的甲醇中，充分搅拌20min，获得乙酸锌甲醇溶液；取5.21~6.08质量份氢氧化钾溶于62.60质量份的甲醇中，超声分散均匀，获得氢氧化钾甲醇溶液；将氢氧化钾甲醇溶液滴加至乙酸锌甲醇溶液中，随后升高温度至25~40℃，反应时间为1 h；之后滴加0.37质量份正硅酸乙酯，随后滴加0.79质量份蒸馏水，继续搅拌20 min；最后，在60℃烘箱中干燥，获得ZnO量子点白色粉末。/n

【技术特征摘要】
1.一种高荧光亮度ZnO量子点的制备方法，其特征在于：
取0.87质量份的二水合乙酸锌溶于31.30质量份的甲醇中，充分搅拌20min，获得乙酸锌甲醇溶液；取5.21~6.08质量份氢氧化钾溶于62.60质量份的甲醇中，超声分散均匀，获得氢氧化钾甲醇溶液；将氢氧化钾甲醇溶液滴加至乙酸锌甲醇溶液中，随后升高温度至25~40℃，反应时间为1h；之后滴加0.37质量份正硅酸乙酯，随后滴加0.79质量份蒸馏水，继续搅拌20min；最后，在60℃烘箱中干燥，获得ZnO量子点白色粉末。


2.根据权利要求1所述的一种高荧光亮度ZnO量子点的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕斌，余亚金，郭旭，高党鸽，马建中，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61