一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法及LuAG:Ce透明陶瓷技术

本发明专利技术提供一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法及LuAG:Ce透明陶瓷，该透明陶瓷的制备方法包括：配制含Ce

A preparation method of luag: CE transparent ceramics and luag: CE transparent ceramics

The invention provides a preparation method of luag: CE transparent ceramics and luag: CE transparent ceramics. The preparation method of the transparent ceramics includes: preparing the transparent ceramics containing Ce

【技术实现步骤摘要】
一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法及LuAG:Ce透明陶瓷
本专利技术属于光学功能陶瓷材料
，涉及一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法及LuAG:Ce透明陶瓷，具体涉及一种真空烧结制备LuAG:Ce透明陶瓷的方法。
技术介绍
LuAG是镥铝石榴石的简称，其化学式为Lu3Al5O12，是由Lu2O3和Al2O3形成的一种固溶体，属于立方晶系，具有石榴石结构，不存在双折射效应，可制成具有优异光学性能的透明陶瓷。同时由于LuAG具有高密度(6.73g/cm3，相当于BGO密度的94％)、高熔点(2010℃)、高有效原子序数(Zeff＝60)、机械性能好，可在长期辐射条件下保持稳定的光学和物理化学性能等特点，特别是稀土RE3+离子的5d-4f跃迁可产生纳秒级(～ns)的快发光衰减、上转换发光或激光等，因此稀土RE掺杂的LuAG:RE透明陶瓷在闪烁探测、上转换发光和固体激光等领域具有重要的潜在应用前景。该基质添加少量的稀土离子(例如Ce3+)作为激活剂，是一种新型的快速闪烁体。目前，固相反应法是制备LuAG陶瓷的主要方法之一。在该领域内具有代表性的上海硅酸盐研究所首次采用自制40nm的Lu2O3和市售平均粒径200nm的Al2O3、CeO2粉体固相反应法在1760℃真空烧结10h条件下制备出透明LuAG:Ce陶瓷，其透过率在可见光范围内为56％，仅为LuAG理论透过率(83.3％)的67％，还有30％被晶界相以及气孔给散射掉了。除此之外1760℃的高烧结温度也限制了规模化的应用。此外，固相反应法制备透明陶瓷的质量强烈依赖于原料粉体的活性及形貌，粉体的粒径越小其表面活性越大，形貌越接近球形越易于分散，烧结时晶粒生长的更完全，晶界相及气孔越少。但粒径小的纳米级粉体较易团聚，在使用中需要对粉体进行较为精细化的分散及去除分散时引入的杂质。因为粉体的精细化分散及除杂较难控制，因此截至目前，未见采用小于50nm的纳米级粉体作为原料，并在低温(<1750℃真空烧结温度)下真空烧结制备LuAG:Ce的相关报道及专利。
技术实现思路
在下文中给出关于本专利技术的简要概述，以便提供关于本专利技术的某些方面的基本理解。应当理解，这个概述并不是关于本专利技术的穷举性概述。它并不是意图确定本专利技术的关键或重要部分，也不是意图限定本专利技术的范围。其目的仅仅是以简化的形式给出某些概念，以此作为稍后论述的更详细描述的前序。本专利技术提供了一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法及LuAG:Ce透明陶瓷，以解决现有技术中LuAG:Ce陶瓷在可见光范围中的透过率较低，且制备时由于高的烧结温度所限制的规模化的应用，以及现有的制备方法无法采用粒径更小的纳米粉体作为原料导致无法获取质量更加优异的LuAG:Ce透明陶瓷的技术问题。本专利技术的技术解决方案为：根据本专利技术一方面提供一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法，所述方法通过以下步骤实现：配制含Ce3+的铈盐溶液；将Lu2O3和Al2O3纳米粉体分别进行预处理；按比例混合含Ce3+的铈盐溶液和经预处理的Lu2O3以及Al2O3纳米粉体，混合均匀后进行球磨；将球磨后的混合物进行干燥处理，然后再进行煅烧；将煅烧后的粉体压制成坯体并进行预烧；将预烧后的坯体进行真空烧结即得LuAG:Ce透明陶瓷。进一步地，所述的Lu2O3纳米粉体的平均粒径25～35nm，所述的Al2O3纳米粉体的平均粒径为20～25nm。进一步地，所述配制含Ce3+的铈盐溶液为：以Ce(NO3)3·6H2O晶体为原料，并将其溶解在去离子水中，过滤后配制成一定浓度的硝酸铈溶液。进一步地，所述硝酸铈溶液的浓度为0.5～0.8mol·L-1。进一步地，所述的预处理是指将Lu2O3和Al2O3纳米粉体先分别在高温下煅烧，然后再进行烘干处理。进一步地，所述含Ce3+的铈盐溶液和经预处理的Lu2O3以及Al2O3纳米粉体按照化学计量比(Lu2.985Ce0.015Al5O12)进行确定各自比例含量。进一步地，所述的球磨分两次进行，包括：将混合均匀后的混合物在加入高纯ZrO2球的乙醇中进行第一次球磨；将球磨后的粉体经干燥、过筛处理，然后加入一定量的烧结助剂，进一步在上述球磨条件下进行第二次球磨。进一步地，所述的真空烧结在真空炉中进行，烧结过程中以一定的烧结升温速度升温，升温到1600～1700℃进行保温，且所述的保温时间优选超过24h。进一步地，所述坯体的预烧时间为4～6h，温度为1200～1250℃；所述球磨后的混合物进行干燥处理，然后再进行煅烧，煅烧的时间为4～6h，温度为1100～1150℃。根据本专利技术另一方面提供一种LuAG:Ce透明陶瓷，该陶瓷采用上述的方法制得。应用本专利技术提供的LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法，与传统均以粉体作为原料制备LuAG:Ce透明陶瓷的方法不同，本专利技术以Ce(NO3)3·6H2O晶体和粒径小于50nm的Lu2O3以及Al2O3纳米粉体为原料，通过工艺改进包括：粉体和溶液共混，增加煅烧、预烧等手段并确定煅烧、预烧的适当时机等，使得制备时粒径更小的纳米粉体也能很好进行分散，保证了透明陶瓷质量；同时采用上述改进工艺使得真空烧结温度得以降低60～150℃左右，扩大了该制备方法规模化的应用；而且采用该方法制备得到的LuAG:Ce透明陶瓷在可见光范围内的透过率相比于现有产品至少增加7％以上。附图说明图1为原始粉体的TEM形貌照片；图2为1100℃高温煅烧4hLuAG:Ce的X射线衍射图谱；图3为真空烧结样品的外观照片(1.5mm厚)；图4为LuAG:Ce的直线透光率曲线(样品厚度1.5mm)；图中，Lu2O3为1；Al2O3为2；采用上海硅酸盐研究所方法制备产品为3；采用本专利技术方法所制备产品为4。具体实施方式下面对本专利技术的具体实施例进行详细说明。在下面的描述中，出于解释而非限制性的目的，阐述了具体细节，以帮助全面地理解本专利技术。然而，对本领域技术人员来说显而易见的是，也可以在脱离了这些具体细节的其它实施例中实践本专利技术。在此需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本专利技术，在附图中仅仅示出了与根据本专利技术的方案密切相关的设备结构和/或处理步骤，而省略了与本专利技术关系不大的其他细节。根据一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法，下面对该方法所包括的步骤进行详细说明：步骤1、配制含Ce3+的铈盐溶液；步骤2、将Lu2O3和Al2O3纳米粉体分别进行预处理；步骤3、按比例混合含Ce3+的铈盐溶液和经预处理的Lu2O3以及Al2O3纳米粉体，混合均匀后进行球磨；步骤4、将球磨后的混合物进行干燥处理，然后再进行煅烧；步骤5、将煅烧后的粉体压制成坯体并进行预烧；步骤6、将预烧后的坯体进行真空烧结即得LuAG:Ce透明陶瓷。进一步地，在本专利技术中，所述配制含Ce3+的铈盐溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述方法通过以下步骤实现：/n配制含Ce

【技术特征摘要】
1.一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述方法通过以下步骤实现：
配制含Ce3+的铈盐溶液；
将Lu2O3和Al2O3纳米粉体分别进行预处理；
按比例混合含Ce3+的铈盐溶液和经预处理的Lu2O3以及Al2O3纳米粉体，混合均匀后进行球磨；
将球磨后的混合物进行干燥处理，然后再进行煅烧；
将煅烧后的粉体压制成坯体并进行预烧；
将预烧后的坯体进行真空烧结即得LuAG:Ce透明陶瓷。


2.根据权利要求1所述的一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的Lu2O3纳米粉体的平均粒径25～35nm，所述的Al2O3纳米粉体的平均粒径为20～25nm。


3.根据权利要求1所述的一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述配制含Ce3+的铈盐溶液为：以Ce(NO3)3·6H2O晶体为原料，并将其溶解在去离子水中，过滤后配制成一定浓度的硝酸铈溶液。


4.根据权利要求3所述的一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述硝酸铈溶液的浓度为0.5～0.8mol·L-1。


5.根据权利要求1-4任一项所述的一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的预处理是指将Lu2O3和Al2O3纳米粉体先分别在高温下煅烧，然后再进行烘...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘妍，李晓东，杜潮，李德里，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11