一种过渡金属磷硫化物活性相制备方法技术

本发明专利技术涉及一种过渡金属磷硫化物活性相制备方法，在惰性气氛下，采用含有烷基或环烷基C–S键的有机含硫化合物作硫化剂，对第VI族和第VIII族共价过渡金属磷化物催化剂进行处理制备磷硫化物活性相。其中过渡金属磷化物采用其磷酸盐作前驱体，用氢气气氛下程序升温还原的方法制备。与现有的过渡金属磷硫化物制备方法相比，本发明专利技术不需要昂贵且危险的氢气，同时也不需要或产生剧毒的H

A preparation method of transition metal phosphorus sulfide active phase

The invention relates to a preparation method of transition metal phosphide active phase. Under inert atmosphere, organic sulfur compounds containing alkyl or naphthenic C-S bonds are used as curing agents to treat the VI and VIII covalent transition metal phosphide catalysts to prepare phosphide active phase. The transition metal phosphides were prepared by temperature programmed reduction in hydrogen atmosphere. Compared with the existing preparation method of transition metal phosphorus sulfide, the invention does not need expensive and dangerous hydrogen, and does not need or produce highly toxic H

【技术实现步骤摘要】
一种过渡金属磷硫化物活性相制备方法
本专利技术属于多相催化
，涉及过渡金属磷硫化物催化剂，尤其是一种过渡金属磷硫化物活性相制备方法。
技术介绍
过渡金属磷化物是过渡金属(Fe、Co、Ni、Mo和W等)与磷形成的化合物的统称。其中富金属的过渡金属磷化物(金属/磷摩尔比≥1)既具有金属的性质，又兼备较高的硬度和稳定性，因此在很多由金属催化剂催化的反应中受到关注。研究表明以Ni2P、MoP和WP为代表的过渡金属磷化物催化剂在加氢脱硫(HDS)、加氢脱氮(HDN)反应中的本征反应活性高于传统的硫化物催化剂(Chem.Lett.,1998,3:207)，构成了一类新型的燃料油加氢精制催化剂(J.Catal.,1996,161:539-550)。与金属催化剂普遍不耐硫的特点不同，硫对过渡金属磷化物催化的某些反应表现出促进作用。早期人们就发现在反应初始阶段，Ni2P的反应活性随反应时间非但不下降反而有所增加(J.Catal.,2003,215:208-219)。Oyama等人通过扩展X射线吸收能谱(EXAFS)表征在反应后的Ni2P催化剂中观察到了Ni本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种过渡金属磷硫化物活性相制备方法，其特征在于：在惰性气氛下，将含有硫化剂的有机溶液在一定温度和压力条件下与过渡金属磷化物催化剂反应，生成过渡金属的磷硫化物活性相。/n

【技术特征摘要】
1.一种过渡金属磷硫化物活性相制备方法，其特征在于：在惰性气氛下，将含有硫化剂的有机溶液在一定温度和压力条件下与过渡金属磷化物催化剂反应，生成过渡金属的磷硫化物活性相。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的硫化剂为含有烷基或环烷基C–S键的有机含硫化合物。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的硫化剂为2-苯基-环己硫醇、二甲基二硫、二甲基硫醚、乙基硫醇、1-己硫醇、1-甲基丁硫醇、环戊硫醇、环己硫醇、2-甲基-环己硫醇。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为十氢萘、甲苯。


5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于：硫化剂在有机溶液中的质量百分含量为0.3～1.5％。

【专利技术属性】
技术研发人员：李翔，周学荣，王安杰，王琳，刘盛男，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：天津;12