一种含盐溶液中NMP的分离及回收系统技术方案

本实用新型专利技术属于混合溶液回收装置技术领域，具体涉及一种含盐溶液中NMP的分离及回收系统。主要为水洗中和后的溶剂中的NMP及盐的分离回收循环使用，包含萃取装置、汽提塔、萃取剂脱除装置、NMP提纯装置以及蒸发装置。该回收系统采用常温状态下动态萃取，不仅实现溶剂与水的分离，而且大大提高的溶剂的回收率，使溶剂的回收率达到99.95%以上；通过蒸发装置回收废盐溶液中的盐分，不仅实现盐溶液的循环使用降低成本，同时也实现废液的低排放，符合国家环保的要求。

A separation and recovery system of NMP in salt solution

The utility model belongs to the technical field of a mixed solution recovery device, in particular to a separation and recovery system of NMP in a salt containing solution. It is mainly used for the separation and recycling of NMP and salt in the solvent after water washing and neutralization, including extraction device, stripper, extractant removal device, NMP purification device and evaporation device. The recovery system adopts dynamic extraction at room temperature, which not only realizes the separation of solvent and water, but also greatly improves the recovery rate of solvent, making the recovery rate of solvent reach more than 99.95%; through the evaporation device to recover the salt in the waste salt solution, not only realizes the circulation of salt solution and reduces the cost, but also realizes the low emission of waste liquid, which meets the requirements of national environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
一种含盐溶液中NMP的分离及回收系统
本技术属于混合溶液回收装置
，具体涉及一种对位芳纶生产过程中含盐溶液中NMP的分离及回收系统。
技术介绍
在芳纶纤维生产合成PPTA树脂的过程中，需要在以NMP（N-甲基吡咯烷酮）作为溶剂、氯化钙作为助溶剂的有机溶剂中进行低温缩聚反应，反应过程中生成的盐酸中和后会产生大量的盐酸盐，反应结束后对反应液水洗能够去除所含的NMP、盐、水及微量的低聚物得到主要产物PPTA树脂，通常PPTA树脂水洗过程中的用水量较大，且中和后的溶液为含有大量有机溶剂和盐的水溶液，其中含有大量的NMP与氯化钙，如果对该溶液直接废弃不仅会造成大量的浪费，造成生产成本的增加，同时未处理废水的排放也会造成环境污染问题。中国专利CN101457414提及用于分离回收处理NMP、盐、水混合溶剂体系的除盐-蒸馏组合方法，具体采用电渗析或离子交换树脂除去溶解在中和回收液中的盐类，然后用蒸馏法将水与NMP分离。此法需要性能良好的膜或者离子交换树脂，膜和离子交换树脂的选择是工业化生产的最大难题，其长期使用的稳定性差，可靠性低，并且运行成本太高，实用性较差。中国专利CN103087348将N-甲基吡咯烷酮-氯化钙溶剂体用中和剂中和至中性，再加去离子水或回收水洗涤PPTA，加压蒸馏脱水，将蒸馏后的浆状物在脱盐釜中进行脱盐；最后对脱盐的溶剂进行精馏提纯回收循环利用。这种方法是将中和后的溶剂先蒸馏出水及微量的NMP，然后再蒸馏收集NMP，脱出水分后溶剂中大量的盐脱除的不彻底，蒸馏中盐分富集在底部导致NMP裂解产生的焦油量增大，同时也造成废盐无法回收，导致回收周期短无法连续化生产，直接蒸出溶剂中大量的水也造成能耗增大，增加生产成本。中国专利CN101457414提出了一种在对位芳纶生产过程中回收溶剂NMP的方法：采用芳香族卤代烷作为萃取剂萃取对位芳纶生产过程中使用的溶剂NMP，再经过蒸馏回收萃取相中的NMP。这种方法萃取分离后直接进行蒸馏，会造成萃取剂脱除不完全，高温状况下萃取剂发生水解易造成设备的严重腐蚀；而萃取剂水解的生成物及溶液中的杂质又会加速NMP裂解，造成NMP损失，回收时NMP中夹杂有较多的杂质，影响后期聚合的缩聚反应及PPTA的合成；同时，未提纯的萃取剂也会影响其在循环使用的萃取效果。
技术实现思路
本技术目的在于提供一种能够在对位芳纶生产过程中提高回收率、降低能耗，回收含盐有机溶剂中的氮-甲基吡咯烷酮（NMP）及溶剂中的盐酸盐并将二者循环使用的系统。为了实现上述目的，本技术设计了一种含盐溶液中NMP的分离及回收系统，包含萃取装置、汽提塔、萃取剂脱除装置、粗NMP提纯装置以及盐液回收装置；萃取装置包括母液贮罐、盘式萃取塔、萃取剂贮罐和萃取中间罐；所述母液贮罐的输出端通过管路与盘式萃取塔底部相连通，萃取剂贮罐的输出端通过管路与盘式萃取塔顶部相连通，盘式萃取塔底部的输出端通过管路与萃取中间罐相连通；盘式萃取塔上部通过管路与汽提塔上部相连通；萃取剂脱除装置包括萃取剂脱除进料加热器、萃取剂脱除塔、萃取剂脱除塔再沸器、萃取剂冷凝器和萃取剂提纯储罐；所述萃取中间罐的输出端通过管路与萃取剂脱除进料加热器相连通；萃取剂脱除进料加热器输出端通过管路与萃取剂脱除塔中部相连通；萃取剂脱除塔底端通过管路与萃取剂脱除塔再沸器输入端相连通，萃取剂脱除塔再沸器输出端通过管路与萃取剂脱除塔相连通；萃取剂脱除塔和汽提塔顶部的输出端均通过管路与萃取剂冷凝器相连通；萃取剂冷凝器输出端通过管路与萃取剂提纯储罐相连通；萃取剂提纯储罐输出端设有三条支路，其中第一支路与萃取剂脱除塔顶部相连通，第二支路与萃取剂贮罐相连通，第三支路与汽提塔相连通；粗NMP提纯装置包括NMP回收塔、NMP回收塔再沸器、NMP回收冷凝器、NMP回流罐、NMP贮罐和废渣加热器；所述萃取剂脱除塔底部输出端通过管路与NMP回收塔中部相连通；NMP回收塔底部输出端设有两条支路，第一支路与NMP回收塔再沸器输入端相连通，第二支路与废渣加热器相连通；NMP回收塔再沸器输出端与NMP回收塔底部相连通；NMP回收塔顶部输出端通过管路与NMP回收冷凝器相连通；NMP回收冷凝器输出端设有两条支路，第一支路与NMP回流罐相连通，第二支路连接有真空系统；NMP回流罐输出端设有三条支路，第一支路与NMP贮罐相连通，第二支路与NMP回收塔相连通，第三支路于真空系统相连通；盐液回收装置包括废盐溶液贮罐、一级蒸发器、一级蒸发器加热室、二级强制蒸发器、二级强制蒸发器加热室、蒸发冷凝器、树脂水洗罐、盐溶液贮罐和结晶结片器；所述汽提塔底部输出端通过管路与废盐溶液贮罐相连通；所述废盐溶液贮罐通过管路与一级蒸发器中部相连通，一级蒸发器底部输出端设有两条支路，其中第一支路与一级加热室相连通，第二支路与盐溶液贮罐相连通；一级蒸发器顶部输出端通过管路与蒸发冷凝器相连通，蒸发冷凝器输出端通过管路与树脂水洗罐相连通；二级强制蒸发器底部输出端设有两条支路，其中第一支路与二级强制蒸发器加热室的输入端相连通，第二支路与结晶结片器相连；盐溶液贮罐输出端与二级强制蒸发器加热室输入端相连通；一级蒸发器加热室和二级强制蒸发器加热室的底部输出端均通过管路与蒸发冷凝器相连通；一级蒸发器加热室顶部的输出端与一级蒸发器中部相连通；二级强制蒸发器加热室顶部的输出端与二级强制蒸发器相连通。进一步的，母液贮罐上设有母液pH计，母液贮罐输出端设有母液输送泵，母液贮罐与盘式萃取塔相连的管路上设有母液流量计；萃取剂贮罐输出端设有萃取剂输送泵，萃取剂贮罐与盘式萃取塔相连的管路上设有萃取剂流量计；盘式萃取塔与萃取中间罐相连管路上设有萃取流量计。进一步的，萃取中间罐的输出端设有萃取中间输送泵，萃取中间罐与萃取剂脱除进料加热器相连的管路上设有萃取相流量计。进一步的，汽提塔底部输出端设有盐液输送泵；萃取剂脱除塔底部的输出端设有萃取剂脱除塔底泵。进一步的，萃取剂脱除塔与NMP回收塔相连的管路上设有NMP提纯塔进料流量计；萃取剂提纯储罐输出端的第二支路上设有萃取剂输送泵，萃取剂提纯储罐输出端的第一支路上设有萃取剂脱除塔底泵。进一步的，NMP回收塔的输出端设有NMP回收塔底泵，所述NMP回流罐输出端设有NMP回流泵。进一步的，废盐溶液贮罐的输出端设有废盐输送泵；二级强制蒸发器加热室输入端设有强制循环泵；盐溶液贮罐的输出端设有盐溶液输送泵。与现有技术相比，本技术的有益效果：1、在整个分离过程中能耗大大减少。本技术采用转盘式萃取技术将NMP与水分离转变为NMP与氯仿的分离，在整个分离过程中根据物料的特性仅需要采用电损耗实现NMP与水的分离。2、通过萃取技术的分离使NMP中的盐含量≤0.05%，解决在回收精馏中塔釜内由于盐的富集导致系统间歇进行、清洗的周期性增加；盐含量的减少解决高温状况下盐对NMP裂解的影响等一系列的问题，从而达到系统长周期运行，增加NMP的回收率。3、盘式萃取塔可以使萃取相中的盐含量降至≤0.05%以内，使萃余相中N本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含盐溶液中NMP的分离及回收系统，其特征在于，包括萃取装置、汽提塔、萃取剂脱除装置、粗NMP提纯装置以及盐液回收装置；/n萃取装置包括母液贮罐、盘式萃取塔、萃取剂贮罐和萃取中间罐；所述母液贮罐的输出端通过管路与盘式萃取塔相连通，萃取剂贮罐的输出端通过管路与盘式萃取塔相连通，盘式萃取塔底部的输出端通过管路与萃取中间罐相连通；盘式萃取塔上部通过管路与汽提塔上部相连通；/n萃取剂脱除装置包括萃取剂脱除进料加热器、萃取剂脱除塔、萃取剂脱除塔再沸器、萃取剂冷凝器和萃取剂提纯储罐；所述萃取中间罐的输出端通过管路与萃取剂脱除进料加热器相连通；萃取剂脱除进料加热器输出端通过管路与萃取剂脱除塔相连通；萃取剂脱除塔底端通过管路与萃取剂脱除塔再沸器输入端相连通，萃取剂脱除塔再沸器输出端通过管路与萃取剂脱除塔相连通；萃取剂脱除塔顶部和汽提塔顶部的输出端均通过管路与萃取剂冷凝器相连通；萃取剂冷凝器输出端通过管路与萃取剂提纯储罐相连通；萃取剂提纯储罐输出端设有三条支路，其中第一支路与萃取剂脱除塔顶部相连通，第二支路与萃取剂贮罐相连通，第三支路与汽提塔相连通；/n粗NMP提纯装置包括NMP回收塔、NMP回收塔再沸器、NMP回收冷凝器、NMP回流罐、NMP贮罐和废渣加热器；所述萃取剂脱除塔底部输出端通过管路与NMP回收塔相连通；NMP回收塔底部输出端设有两条支路，第一支路与NMP回收塔再沸器输入端相连通，第二支路与废渣加热器相连通；NMP回收塔再沸器输出端与NMP回收塔相连通；NMP回收塔顶部输出端通过管路与NMP回收冷凝器相连通；NMP回收冷凝器输出端设有两条支路，第一支路与NMP回流罐相连通，第二支路连接有真空系统；NMP回流罐输出端设有三条支路，第一支路与NMP贮罐相连通，第二支路与NMP回收塔相连通，第三支路与真空系统相连通；/n盐液回收装置包括废盐溶液贮罐、一级蒸发器、一级蒸发器加热室、二级强制蒸发器、二级强制蒸发器加热室、蒸发冷凝器、树脂水洗罐、盐溶液贮罐和结晶结片器；所述汽提塔底部输出端通过管路与废盐溶液贮罐相连通；所述废盐溶液贮罐通过管路与一级蒸发器相连通，一级蒸发器底部输出端设有两条支路，其中第一支路与一级加热室相连通，第二支路与盐溶液贮罐相连通；一级蒸发器顶部输出端通过管路与蒸发冷凝器相连通，蒸发冷凝器输出端通过管路与树脂水洗罐相连通；二级强制蒸发器底部输出端设有两条支路，其中第一支路与二级强制蒸发器加热室的输入端相连通，第二支路与结晶结片器相连；盐溶液贮罐输出端与二级强制蒸发器加热室输入端相连通；一级蒸发器加热室和二级强制蒸发器加热室的底部输出端均通过管路与蒸发冷凝器相连通；一级蒸发器加热室顶部的输出端与一级蒸发器相连通；二级强制蒸发器加热室顶部的输出端与二级强制蒸发器相连通。/n...

【技术特征摘要】
20190124 CN 20192012290731.一种含盐溶液中NMP的分离及回收系统，其特征在于，包括萃取装置、汽提塔、萃取剂脱除装置、粗NMP提纯装置以及盐液回收装置；
萃取装置包括母液贮罐、盘式萃取塔、萃取剂贮罐和萃取中间罐；所述母液贮罐的输出端通过管路与盘式萃取塔相连通，萃取剂贮罐的输出端通过管路与盘式萃取塔相连通，盘式萃取塔底部的输出端通过管路与萃取中间罐相连通；盘式萃取塔上部通过管路与汽提塔上部相连通；
萃取剂脱除装置包括萃取剂脱除进料加热器、萃取剂脱除塔、萃取剂脱除塔再沸器、萃取剂冷凝器和萃取剂提纯储罐；所述萃取中间罐的输出端通过管路与萃取剂脱除进料加热器相连通；萃取剂脱除进料加热器输出端通过管路与萃取剂脱除塔相连通；萃取剂脱除塔底端通过管路与萃取剂脱除塔再沸器输入端相连通，萃取剂脱除塔再沸器输出端通过管路与萃取剂脱除塔相连通；萃取剂脱除塔顶部和汽提塔顶部的输出端均通过管路与萃取剂冷凝器相连通；萃取剂冷凝器输出端通过管路与萃取剂提纯储罐相连通；萃取剂提纯储罐输出端设有三条支路，其中第一支路与萃取剂脱除塔顶部相连通，第二支路与萃取剂贮罐相连通，第三支路与汽提塔相连通；
粗NMP提纯装置包括NMP回收塔、NMP回收塔再沸器、NMP回收冷凝器、NMP回流罐、NMP贮罐和废渣加热器；所述萃取剂脱除塔底部输出端通过管路与NMP回收塔相连通；NMP回收塔底部输出端设有两条支路，第一支路与NMP回收塔再沸器输入端相连通，第二支路与废渣加热器相连通；NMP回收塔再沸器输出端与NMP回收塔相连通；NMP回收塔顶部输出端通过管路与NMP回收冷凝器相连通；NMP回收冷凝器输出端设有两条支路，第一支路与NMP回流罐相连通，第二支路连接有真空系统；NMP回流罐输出端设有三条支路，第一支路与NMP贮罐相连通，第二支路与NMP回收塔相连通，第三支路与真空系统相连通；
盐液回收装置包括废盐溶液贮罐、一级蒸发器、一级蒸发器加热室、二级强制蒸发器、二级强制蒸发器加热室、蒸发冷凝器、树脂水洗罐、盐溶液贮罐和结晶结片器；所述汽提塔底部输出端通过管路与废盐溶液贮罐相连通；所述废盐溶液贮罐通过管路与一级蒸发器...

【专利技术属性】
技术研发人员：史红军，赵铎，张文广，潘强，郑淑昀，孙蓓蓓，陈聚良，魏建毅，赵辉，孙浩杰，陈桂昌，董菲菲，欧玲，李晓刚，梁海军，罗亚利，晋卫国，袁中良，冯立伟，尹胜利，郑应山，段文蕊，
申请(专利权)人：河南神马尼龙化工有限责任公司，
类型：新型
国别省市：河南;41