利用热丝增强等离子体磁控溅射法制备铁磁非晶膜的方法技术

本发明专利技术涉及利用热丝增强等离子体磁控溅射法制备铁磁非晶膜的方法，包括以下步骤：1)镀膜前清洗：将基体置于等离子体增强磁控溅射设备的腔体内，抽真空；加热除水蒸汽；清洗靶；2)镀膜：热丝增强等离子体磁控溅射设备的腔体四周缠绕4根灯丝，腔体四壁分别设置矩形靶材，其中一块以上靶材为非晶铁磁薄带；腔体内通入氩气，氩气；打开挡板，开始溅射；镀膜时腔体内的温度为25℃～100℃。本发明专利技术将磁控溅射技术应用于制备铁磁非晶膜领域；通过调节加在灯丝上的偏压来提高氩气的离化率及氩离子的轰击速度，进一步提高了膜基结合强度和薄膜的致密性。磁控溅射离子轰击基体，活化基体表面，提高膜层与基体表面之间的结合力。

Preparation of ferromagnetic amorphous films by hot wire enhanced plasma magnetron sputtering

The invention relates to a method for preparing ferromagnetic amorphous film by hot wire enhanced plasma magnetron sputtering, which comprises the following steps: 1) cleaning before coating: placing the substrate in the cavity of the plasma enhanced magnetron sputtering device, vacuuming; heating the water vapor; cleaning the target; 2) coating: four filaments are wound around the cavity of the hot wire enhanced plasma magnetron sputtering device, and the cavity is divided into four walls Do not set rectangular targets, more than one of which is amorphous ferromagnetic thin strip; argon is introduced into the cavity; open the baffle and start sputtering; the temperature in the cavity is 25 \u2103 ~ 100 \u2103 when coating. The invention applies the magnetron sputtering technology to the field of preparing ferromagnetic amorphous film, improves the ionization rate of argon and the bombardment speed of argon ion by adjusting the bias voltage applied to the filament, further improves the film base bonding strength and the film compactness. Magnetron sputtering ion bombarded the substrate, activated the surface of the substrate, and improved the adhesion between the film and the substrate surface.

【技术实现步骤摘要】
利用热丝增强等离子体磁控溅射法制备铁磁非晶膜的方法
本专利技术属于磁控溅射法制备薄膜领域，尤其涉及一种利用热丝增强等离子体磁控溅射法制备铁磁非晶膜的方法。
技术介绍
世间的材料究其内在本质，只有晶态和非晶态两种组织与结构状态。一般认为，非晶态物质是一类特殊的物质形态，它们的原子、分子的空间排列不呈现出周期性和平移对称性，即不存在长程有序，只是由于原子间的相互关联作用，使得在几个原子的小区域内仍然保持着形貌和组分上的某些有序特征，结构上没有晶界与堆垛层错等缺陷。非晶态材料，原子的混乱排列情况类似玻璃，又称为金属玻璃。在常规的冷却速度下，金属材料一般以稳定的晶态存在，非晶材料是在非平衡条件下形成的，即将材料从液态快速凝固，由于凝固过程非常快以致将原子的液体组态冻结下来。由于其结构上的特殊性，使其具有了许多一般晶态材料所不具备的优良的物理化学性能。铁是自然界中最为常见的金属之一，资源丰富，成本低廉，且具有很好的磁性能等优良性能。由于非晶态结构的特点有效避免了各种晶体缺陷，从而使其具有优良的物理性能、化学性能，其应用涉及航空航天、先进电子仪器设备等高科技领域，比如宇航变压器、高频变压器、漏电报警器、电流保护继电器、磁屏蔽等。对于镀膜领域来说，研究铁磁非晶膜有着很好的前景。磁控溅射作为一种表面薄膜的制备技术，已经得到广泛应用。相比于蒸发镀和热浸镀，利用磁控溅射方法制备的薄膜，具有更高的膜基结合强度和致密性。专利公开号：CN106521440A，公开的“一种采用磁控溅射法制备高附着力镀铝膜的方法”，专利公开号：CN103572217A，公开的“一种钕铁磁铁永磁材料表面保护层及其制备方法”，专利公开号：CN105039978A，公开的“磁控溅射镀铝+弧辉光渗铬+反冲离子注入制备Fe-Al-Cr合金层”，这些专利中皆利用了磁控溅射技术，磁控溅射技术制备的薄膜具有良好的膜基结合力，能够弥补热浸镀及蒸发镀在薄膜附着方面的不足。目前，各领域专家学者也在探索利用磁控溅射方法制备非晶膜的工艺，采用磁控溅射方法所制备的非晶薄膜大多为半导体材料，多为光电应用领域的薄膜，而磁控溅射方法制备铁磁非晶膜的研究未曾出现。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种利用热丝增强等离子体磁控溅射法制备铁磁非晶膜的方法，利用磁控溅射方法制备铁磁非晶膜。为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现：利用热丝增强等离子体磁控溅射法制备铁磁非晶膜的方法，包括以下步骤：1)镀膜前准备试样：选取基体材料，清洗。2)镀膜前清洗：将基体置于等离子体增强磁控溅射设备的腔体内，抽真空；加热除水蒸汽，开1～4根灯丝，灯丝预热15～30分钟，-50～-200V低偏压清洗10～40min，-200～-400V高偏压清洗10～40min；靶电流调至1～10A，清洗靶10～40min；3)镀膜：热丝增强等离子体磁控溅射设备的腔体四周缠绕4根灯丝，灯丝为钨丝，腔体四壁分别设置矩形靶材，其中一块以上靶材为非晶铁磁薄带；清洗完成后，基体直流偏压调节到-50～-100V，向腔体内通入氩气，氩气流量100～200sccm，腔体内压强控制在0.5～5.0Pa之间；调节灯丝电流为1～10A，靶电流为1～10A，打开挡板，开始溅射。镀膜时腔体内的温度为25℃～100℃。用与靶材平行悬挂的薄钢板作为基体背板，将清洗好的基体悬挂在薄钢板的正面，在薄钢板的背面安装带有气孔的气管，气孔与基体相对，气管内通氦气，用于冷却基体。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术将磁控溅射技术应用于制备铁磁非晶膜领域，取得了之前方法没有达到的效果。将钨丝作为灯丝，固定在充满氩气气氛的腔体中，通过调节加在灯丝上的偏压来提高氩气的离化率及氩离子的轰击速度，进一步提高了膜基结合强度和薄膜的致密性。磁控溅射离子轰击基体，可以起到清洗工件的氧化层和其他杂质，活化基体表面的作用，有助于提高膜层与基体表面之间的结合力。同时，设备内的真空环境可以保证基体材料在清洗之后的镀膜过程中不发生二次氧化。总之，采用真空磁控溅射镀的方法制备的铁磁非晶膜，是采用磁控溅射方法制备薄膜的一大突破。附图说明图1是热丝增强等离子体磁控溅射设备的示意图。图中：1-进气系统2-灯丝3-靶4-转架。具体实施方式下面结合说明书附图对本专利技术进行详细地描述，但是应该指出本专利技术的实施不限于以下的实施方式。见图1，利用热丝增强等离子体磁控溅射法制备铁磁非晶膜的方法，包括以下步骤：1)镀膜前准备：去离子水冲洗铝箔纸基体(其他金属基体或者非金属基体均可)；灯丝为钨丝，腔体四壁分别设置矩形靶材，其中一块以上靶材为非晶铁磁薄带；酒精清洗：将基体置于装有无水乙醇的烧杯中，并放在超声波清洗机中清洗10～30min，取出吹干；将基体悬挂在薄钢板上，且平行于靶材挂于等离子体增强磁控溅射设备(沈阳科友真空设备厂生产的等离子体增强磁控溅射设备)的腔体中，待镀面朝向非晶铁磁薄带靶面，将用于冷却基体的氦气管平行安置在薄钢板的背面，氦气管的气孔朝向薄钢板；注意保证腔体内及基体的干净，戴手套拿持基体；确保灯丝(钨丝)、靶材与腔体绝缘，检测转架能否正常转动。确保冷水机运转正常，达到冷却效果，防止镀膜过程中由于分子泵、靶电源和基体偏压电源因温度过高而报警。用酒精擦拭腔体门上密封圈，关闭腔体门。再次检测灯丝与腔体是否绝缘，避免关闭腔体门过程中发生短路。2)腔体抽真空：开机械泵，腔体内抽至1～20Pa，开分子泵，精抽至腔体内压强降到10-4～10-3Pa，设定温度为50～100℃，加热继续抽真空的目的是为了进一步除去腔体中的水蒸气，以免造成镀膜过程中发生氧化问题。当温度升至50～100℃时保温，继续抽真空，使腔体内压强降到10-4～10-3Pa以下，关闭加热。向腔体通氩气和氮气，将氩气流量设置为100～200sccm、氮气流量设置为0～50sccm，使腔体内充满能够辉光放电产生等离子体的气氛，为之后的清洗和镀膜做准备，同时也可以起到使腔体及基体降温的作用。3)镀膜前清洗：腔体温度降至20～50℃后，关闭氮气。开1～4根灯丝，设定灯丝功率为额定功率的30％～40％，额定功率为5000W，预热灯丝10～40min，打开灯丝偏压电源，缓慢调节灯丝偏压至-100～-150V。然后当灯丝偏压电源电流表有示数后，缓慢调节灯丝功率，使灯丝偏压电流达到预定的灯丝电流(5～10A)。开工件转架电机，使试样随转架匀速转动。打开基体电源，腔体通纯度为99.9％氩气和99.9％氢气，氩气流量100～200sccm，氢气流量50～150sccm，调节基体脉冲偏压为-50～-200V，进行低偏压基体清洗，清洗10～40min。然后调节偏压至-200～-400V，进行高偏压清洗，清洗10～40min。打开1～4个靶的靶电源，调节靶电流为1～10A，清洗靶10～40min。4)镀膜：清洗完成后，基体直流偏压调节到-50～-10本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.利用热丝增强等离子体磁控溅射法制备铁磁非晶膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)镀膜前准备试样：/n选取基体材料，清洗；/n2)镀膜前清洗：/n将基体置于等离子体增强磁控溅射设备的腔体内，抽真空；加热除水蒸汽，开1～4根灯丝，灯丝预热15～30分钟，-50～-200V低偏压清洗10～40min，-200～-400V高偏压清洗10～40min；靶电流调至1～10A，清洗靶10～40min；/n3)镀膜：/n热丝增强等离子体磁控溅射设备的腔体四周缠绕4根灯丝，灯丝为钨丝，腔体四壁分别设置矩形靶材，其中一块以上靶材为非晶铁磁薄带；清洗完成后，基体直流偏压调节到-50～-100V，向腔体内通入氩气，氩气流量100～200sccm，腔体内压强控制在0.5～5.0Pa之间；调节灯丝电流为1～10A，靶电流为1～10A，打开挡板，开始溅射。/n

【技术特征摘要】
1.利用热丝增强等离子体磁控溅射法制备铁磁非晶膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)镀膜前准备试样：
选取基体材料，清洗；
2)镀膜前清洗：
将基体置于等离子体增强磁控溅射设备的腔体内，抽真空；加热除水蒸汽，开1～4根灯丝，灯丝预热15～30分钟，-50～-200V低偏压清洗10～40min，-200～-400V高偏压清洗10～40min；靶电流调至1～10A，清洗靶10～40min；
3)镀膜：
热丝增强等离子体磁控溅射设备的腔体四周缠绕4根灯丝，灯丝为钨丝，腔体四壁分别设置矩形靶材，其中一块以上靶材为非晶铁磁薄带；清洗完成后，基体直流偏压调...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈雪娇，周艳文，李金龙，赵卓，郭媛媛，张开策，滕越，张晶，杨永杰，黄振，方方，张豫坤，
申请(专利权)人：辽宁科技大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21