制备二氟环丙烷类化合物的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供了一种制备二氟环丙烷类化合物的装置。该装置包括用于连续提供制备二氟环丙烷类化合物的原料的供料单元、连续化反应单元及产物接收单元，连续化反应单元包括连续化反应器和背压阀，连续化反应器的入口与供料单元的出口通过进料管路相连，背压阀设置在连续化反应器的出料管路上；连续化反应器为连续化盘管反应器或连续搅拌釜式反应器；产物接收单元与出料管路的末端相连。本实用新型专利技术有效解决了现有技术中采用批次反应方式制备二氟环丙烷类化合物时存在的安全性低、产物纯度和收率低、副产物多的问题。

A device for preparing difluorocyclopropanes

The utility model provides a device for preparing difluorocyclopropane compounds. The device includes a feed unit, a continuous reaction unit and a product receiving unit for continuously providing raw materials for preparing difluorocyclopropane compounds. The continuous reaction unit includes a continuous reactor and a back pressure valve. The inlet of the continuous reactor is connected with the outlet of the feed unit through a feed pipe, and the back pressure valve is arranged on the discharge pipe of the continuous reactor; the continuous reaction The reactor is a continuous coil reactor or a continuous stirred tank reactor; the product receiving unit is connected with the end of the discharge pipeline. The utility model effectively solves the problems of low safety, low product purity and yield, and many by-products in the prior art when the batch reaction method is used to prepare difluorocycline compounds.

【技术实现步骤摘要】
制备二氟环丙烷类化合物的装置
本技术涉及有机合成反应
，具体而言，涉及一种制备二氟环丙烷类化合物的装置。
技术介绍
二氟环丙烷类化合物因携带二氟环丙烷结构，在有机合成领域越来越引起关注。在环丙烷上引入氟原子，将显著改变分子的结构和活性，甚至能使化合物的生物活性、生物利用率得到提升。二氟环丙烷类化合物的合成一般通过二氟卡宾和烯烃/炔烃间的[2+1]环加成反应实现，多种含氟试剂(TMSCF2X,XF2CCO2M,FSO2CF2CO2M等)都可以作为二氟卡宾前体进行这类反应。但由于二氟卡宾前体的活性较低，这类加成反应通常要求比较苛刻的反应条件(高温、高压、高毒试剂等)，尤其对于缺电子底物，反应收率也相对偏低。二氟卡宾环加成反应目前只有批次反应工艺的报道，尤其是涉及高温高压并伴随气体(二氧化碳、二氧化硫、四氟乙烯等)生成的反应。然而，批次反应的大规模生产中设备成本提高，同时反应过程容易产生放大效应，二氟卡宾前体浓度不均、反应热传导不良、放气剧烈等因素会导致副产物增多、纯度和收率下降、工艺安全性降低等问题。
技术实现思路
本技术的主要目的在于提供一种制备二氟环丙烷类化合物的装置，以解决现有技术中采用批次反应方式制备二氟环丙烷类化合物时存在的安全性低、产物纯度和收率低、副产物多的问题。为了实现上述目的，根据本技术的一个方面，提供了一种制备二氟环丙烷类化合物的装置，其包括：用于连续提供制备二氟环丙烷类化合物的原料的供料单元；连续化反应单元，连续化反应单元包括连续化反应器和背压阀，连续化反应器的入口与供料单元的出口通过进料管路相连，背压阀设置在连续化反应器的出料管路上；连续化反应器为连续化盘管反应器或连续搅拌釜式反应器；产物接收单元，与出料管路的末端相连。进一步地，连续化反应单元还包括控温单元，控温单元用于控制连续化反应器内的温度。进一步地，连续化反应单元还包括：第一压力检测装置，设置在进料管路上；第二压力检测装置，设置在出料管路上。进一步地，连续化反应单元还包括：自动控制系统，与第一压力检测装置、第二压力检测装置及背压阀电连接，以根据第一压力检测装置、第二压力检测装置的压力检测结果向背压阀发出压力调节指令。进一步地，连续化反应器为连续化盘管反应器，控温单元包括控温夹套和温度检测装置，连续化盘管反应器设置在控温夹套中，温度检测装置设置在控温夹套上。进一步地，供料单元包括：第一溶液配置釜，具有第一进口和第一出口，第一进口用于通入二氟卡宾前体及第一溶剂，第一出口与进料管路相连；第二溶液配置釜，具有第二进口和第二出口，第二进口用于通入化合物A、催化剂及第二溶剂，化合物A为烯烃或炔烃，第二出口与进料管路相连。进一步地，供料单元还包括：第一计量泵，设置在第一出口所在的管路上；第二计量泵，设置在第二出口所在的管路上。进一步地，产物接收单元包括：产物接收釜，与出料管路的末端相连；搅拌装置，设置在产物接收釜中。进一步地，还包括气液分离器，气液分离器串联设置在背压阀和产物接收单元之间。本技术提供的制备二氟环丙烷类化合物的装置中，供料单元连续将制备二氟环丙烷类化合物的原料送入连续化反应单元中，使其在连续化盘管反应器或连续搅拌釜式反应器中进行连续化加成反应。连续化反应能够有效控制反应体系中的原料比例，且反应放大效应得以改善，这减少了副反应发生，有利于降低二氟环丙烷类化合物产品中的副产物浓度，从而提高产品收率和纯度。通过背压阀可以更精确地控制反应器内的压力，以进一步减少副反应发生。尤其是采用连续化盘管反应器作为连续化反应单元时，加成反应可在更高的压力下稳定进行，从而扩展了烯烃和炔烃的选择范围，不仅富电子烯烃和炔烃能够作为反应原料，缺电子烯烃和炔烃也同样适用。除此之外，采用本技术提供的装置制备二氟环丙烷类化合物，简化了工艺操作，降低了工作强度和人工成本，提高了工艺安全性。同时，采用连续反应设备还能够降低能耗，提高了生产效率。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本技术的进一步理解，本技术的示意性实施例及其说明用于解释本技术，并不构成对本技术的不当限定。在附图中：图1示出了根据本技术一种实施例的制备二氟环丙烷类化合物的装置的示意图。其中，上述附图包括以下附图标记：10、供料单元；11、第一溶液配置釜；12、第二溶液配置釜；13、第一计量泵；14、第二计量泵；20、连续化反应单元；21、连续化反应器；22、背压阀；30、产物接收单元；40、气液分离器。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本技术。正如
技术介绍
部分所描述的，现有技术中采用批次反应方式制备二氟环丙烷类化合物时存在安全性低、产物纯度和收率低、副产物多的问题。为了解决上述问题，本技术提供了一种制备二氟环丙烷类化合物的装置，如图1所示，该装置包括用于连续提供制备二氟环丙烷类化合物的原料的供料单元10、连续化反应单元20及产物接收单元30，连续化反应单元20包括连续化反应器21和背压阀22，连续化反应器21的入口与供料单元10的出口通过进料管路相连，背压阀22设置在连续化反应器21的出料管路上；连续化反应器21为连续化盘管反应器或连续搅拌釜式反应器；产物接收单元30与出料管路的末端相连。供料单元10连续将制备二氟环丙烷类化合物的原料送入连续化反应单元20中，使其在连续化盘管反应器或连续搅拌釜式反应器中进行连续化加成反应。连续化反应能够有效控制反应体系中的原料比例，且反应放大效应得以改善，这减少了副反应发生，有利于降低二氟环丙烷类化合物产品中的副产物浓度，从而提高产品收率和纯度。通过背压阀22可以更精确地控制反应器内的压力，以进一步减少副反应发生。尤其是采用连续化盘管反应器作为连续化反应单元时，加成反应可在更高的压力下稳定进行，从而扩展了烯烃和炔烃的选择范围，不仅富电子烯烃和炔烃能够作为反应原料，缺电子烯烃和炔烃也同样适用。除此之外，采用本技术提供的装置制备二氟环丙烷类化合物，简化了工艺操作，降低了工作强度和人工成本，提高了工艺安全性。同时，采用连续反应设备还能够降低能耗，提高了生产效率。为了使反应过程中的温度环境更为稳定，再以中共优选的实施方式中，连续化反应单元20还包括控温单元，控温单元用于控制连续化反应器21内的温度。在一种优选的实施方式中，连续化反应单元20还包括第一压力检测装置和第二压力检测装置，第一压力检测装置设置在进料管路上；第二压力检测装置，设置在出料管路上。这样可以随时监控反应压力，保持反应压力的稳定性。且为了进一步提高上述背压阀22压力调节的准确性，优选上述连续化反应单元20还包括自动控制系统，自动控制系统与第一压力检测装置、第二压力检测装置及背压阀22电连接，以根据第一压力检测装置、第二压力检测装置的压力检测结果向背压阀2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备二氟环丙烷类化合物的装置，其特征在于，所述装置包括：/n用于连续提供制备所述二氟环丙烷类化合物的原料的供料单元(10)；/n连续化反应单元(20)，所述连续化反应单元(20)包括连续化反应器(21)和背压阀(22)，所述连续化反应器(21)的入口与所述供料单元(10)的出口通过进料管路相连，所述背压阀(22)设置在所述连续化反应器(21)的出料管路上；所述连续化反应器(21)为连续化盘管反应器或连续搅拌釜式反应器；/n产物接收单元(30)，与所述出料管路的末端相连。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备二氟环丙烷类化合物的装置，其特征在于，所述装置包括：
用于连续提供制备所述二氟环丙烷类化合物的原料的供料单元(10)；
连续化反应单元(20)，所述连续化反应单元(20)包括连续化反应器(21)和背压阀(22)，所述连续化反应器(21)的入口与所述供料单元(10)的出口通过进料管路相连，所述背压阀(22)设置在所述连续化反应器(21)的出料管路上；所述连续化反应器(21)为连续化盘管反应器或连续搅拌釜式反应器；
产物接收单元(30)，与所述出料管路的末端相连。


2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述连续化反应单元(20)还包括控温单元，所述控温单元用于控制所述连续化反应器(21)内的温度。


3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述连续化反应单元(20)还包括：
第一压力检测装置，设置在所述进料管路上；
第二压力检测装置，设置在所述出料管路上。


4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述连续化反应单元(20)还包括：
自动控制系统，与所述第一压力检测装置、所述第二压力检测装置及所述背压阀(22)电连接，以根据所述第一压力检测装置、所述第二压力检测装置的压力检测结果向所述背压阀(22)发出压力调节指令。


5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：洪浩，卢江平，丰惜春，蒋缓，
申请(专利权)人：吉林凯莱英制药有限公司，
类型：新型
国别省市：吉林;22