The invention provides a device and a method for preparing difluorocyclopropane compounds. The device comprises a feeding unit, a continuous reaction unit and a product receiving unit for continuously providing raw materials for preparing difluorocyclopropane compounds. The continuous reaction unit includes a continuous reactor and a back pressure valve. The inlet of the continuous reactor is connected with the outlet of the feeding unit through a feeding pipeline, and the back pressure valve is arranged on the feeding pipeline of the continuous reactor. The reactor is a continuous coil reactor or or a continuous stirred tank reactor. The product receiving unit is connected with the end of the discharge pipeline. The invention effectively solves the problems of low safety, low product purity and yield, and many by-products when batch reaction method is used to prepare difluorocyclopropane compounds in the prior art.
【技术实现步骤摘要】
制备二氟环丙烷类化合物的装置及方法
本专利技术涉及有机合成反应
,具体而言,涉及一种制备二氟环丙烷类化合物的装置及方法。
技术介绍
二氟环丙烷类化合物因携带二氟环丙烷结构,在有机合成领域越来越引起关注。在环丙烷上引入氟原子,将显著改变分子的结构和活性,甚至能使化合物的生物活性、生物利用率得到提升。二氟环丙烷类化合物的合成一般通过二氟卡宾和烯烃/炔烃间的[2+1]环加成反应实现,多种含氟试剂(TMSCF2X,XF2CCO2M,FSO2CF2CO2M等)都可以作为二氟卡宾前体进行这类反应。但由于二氟卡宾前体的活性较低,这类加成反应通常要求比较苛刻的反应条件(高温、高压、高毒试剂等),尤其对于缺电子底物,反应收率也相对偏低。二氟卡宾环加成反应目前只有批次反应工艺的报道,尤其是涉及高温高压并伴随气体(二氧化碳、二氧化硫、四氟乙烯等)生成的反应。然而,批次反应的大规模生产中设备成本提高,同时反应过程容易产生放大效应,二氟卡宾前体浓度不均、反应热传导不良、放气剧烈等因素会导致副产物增多、纯度和收率下降、工艺安全性降低等问题。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种制 ...
【技术保护点】
1.一种制备二氟环丙烷类化合物的装置,其特征在于,所述装置包括:用于连续提供制备所述二氟环丙烷类化合物的原料的供料单元(10);连续化反应单元(20),所述连续化反应单元(20)包括连续化反应器(21)和背压阀(22),所述连续化反应器(21)的入口与所述供料单元(10)的出口通过进料管路相连,所述背压阀(22)设置在所述连续化反应器(21)的出料管路上;所述连续化反应器(21)为连续化盘管反应器或连续搅拌釜式反应器;产物接收单元(30),与所述出料管路的末端相连。
【技术特征摘要】
1.一种制备二氟环丙烷类化合物的装置,其特征在于,所述装置包括:用于连续提供制备所述二氟环丙烷类化合物的原料的供料单元(10);连续化反应单元(20),所述连续化反应单元(20)包括连续化反应器(21)和背压阀(22),所述连续化反应器(21)的入口与所述供料单元(10)的出口通过进料管路相连,所述背压阀(22)设置在所述连续化反应器(21)的出料管路上;所述连续化反应器(21)为连续化盘管反应器或连续搅拌釜式反应器;产物接收单元(30),与所述出料管路的末端相连。2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述连续化反应单元(20)还包括控温单元,所述控温单元用于控制所述连续化反应器(21)内的温度。3.根据权利要求2所述的装置,其特征在于,所述连续化反应单元(20)还包括:第一压力检测装置,设置在所述进料管路上;第二压力检测装置,设置在所述出料管路上。4.根据权利要求3所述的装置,其特征在于,所述连续化反应单元(20)还包括:自动控制系统,与所述第一压力检测装置、所述第二压力检测装置及所述背压阀(22)电连接,以根据所述第一压力检测装置、所述第二压力检测装置的压力检测结果向所述背压阀(22)发出压力调节指令。5.根据权利要求2所述的装置,其特征在于,所述连续化反应器(21)为所述连续化盘管反应器,所述控温单元包括控温夹套和温度检测装置,所述连续化盘管反应器设置在所述控温夹套中,所述温度检测装置设置在所述控温夹套上。6.根据权利要求1至5中任一项所述的装置,其特征在于,所述供料单元(10)包括:第一溶液配置釜(11),具有第一进口和第一出口,所述第一进口用于通入二氟卡宾前体及第一溶剂,所述第一出口与所述进料管路相连;第二溶液配置釜(12),具有第二进口和第二出口,所述第二进口用于通入化合物A、催化剂及第二溶剂,所述化合物A为烯烃或炔烃,所述第二出口与所述进料管路相连。7.根据权利要求6...
【专利技术属性】
技术研发人员:洪浩,卢江平,丰惜春,蒋缓,
申请(专利权)人:吉林凯莱英制药有限公司,
类型:发明
国别省市:吉林,22
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