一种药用胶囊膜的制备方法技术

一种药用胶囊膜的制备方法，它包括壳聚糖的制备、共聚体系的制备、共聚体系成膜等步骤，本发明专利技术制备方法具有原料利用率高，生产成本低，该方法绿色环保，环境友好，生产效率高，成品收率高达95.9%，操作简单，产品成膜性好、膜的柔韧性优异，弹塑性较好，有一定的屈伸弹力和较好延展可塑性，制成胶囊壳后稳定性良好，将胶囊壳置于室温下自然晾干放置24小时无无变型裂皱，通体厚薄均匀，适合市场推广应用。

A preparation method of medicinal capsule membrane

The invention relates to a preparation method of medicinal capsule film, which comprises the steps of preparation of chitosan, preparation of copolymerization system, film formation of copolymerization system, etc. the preparation method of the invention has the advantages of high utilization rate of raw materials, low production cost, green environmental protection, environmental friendliness, high production efficiency, high yield of finished products up to 95.9%, simple operation, good film formation, excellent flexibility and good elasticity and plasticity It has a certain flexion and extension elasticity and good ductility. After being made into the capsule shell, the stability is good. The capsule shell is naturally dried at room temperature and placed for 24 hours without deformation crack and wrinkle, and the whole body is uniform in thickness, which is suitable for market promotion and application.

【技术实现步骤摘要】
一种药用胶囊膜的制备方法本专利技术是专利申请号201710140261.7、专利技术名称为“一种利用壳聚糖、藻酸钠共聚体系制备柔性胶囊膜的方法”的分案申请。
本专利技术涉及一种药用胶囊膜的制备方法。
技术介绍
目前，制作药用胶囊大都用明胶或合成纤维素，这两种材料本身无毒性，但许多生产商用工业用的明胶，这就会使有些加工过程的有毒附属物混入其中，且也易于与某些装填药物有反应，这显然是不合乎药用要求。同样合成纤维素也存在一些附属物并且成本较高，不太适合大批量的投产及主流推广。目前已有报道利用甲壳素或壳聚糖来成膜的实验研究报告，但实际使用过程中还存在不易实现大批量生产、产品成膜性不好、膜的柔韧性较差等技术问题。
技术实现思路
基于上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种高品质药用胶囊膜的制备方法。本专利技术的目的是通过如下技术措施实现的：一种药用胶囊膜的制备方法，其特征在于，它是包括下列步骤制得：1.壳聚糖的制备：取甲壳素，用氢氧化钠溶液在恒温水浴锅中恒温水浴浸泡5~15h，过滤，收集固体用盐酸和蒸馏水洗至中性，再将洗至中性的固体进行抽滤，抽滤完成后置于30~50℃干燥，得到壳聚糖；取样用电位滴定法检测制得壳聚糖的脱乙酰度DD，直到所制壳聚糖的脱乙酰度DD>75％，分子量近1.69×l06。2.共聚体系的制备：取步骤1中的壳聚糖溶于质量百分浓度为1%的少量醋酸溶液中，搅拌至完全溶解，用体积百分含量为2%丙酮水溶液定容稀释至壳聚糖浓度为50g/L，备用；另取藻酸钠溶解于质量百分含量为1%的少量醋酸溶液中，搅拌至完全溶解，用体积百分含量为2%丙酮水溶液定容稀释至藻酸钠浓度为50g/L，备用；在室温磁力搅拌条件下，将壳聚糖溶液通过恒流泵滴加到藻酸钠溶液中，所述恒流泵的滴加速度为0.8ml/min，滴加完毕后继续搅拌30min后制得壳聚糖、藻酸钠共聚体系溶液；3.共聚体系成膜：将步骤2中制得的壳聚糖、藻酸钠共聚体系溶液转移到大容器中，加入甘油，搅拌20~30min，再在真空度为0.1MPa下抽气0.5h，真空抽气结束后将液体均匀平铺在洁净干燥的玻璃板上，干燥、冷却，再用质量备份浓度为0.8%~1.2%的氢氧化钠溶液浸泡，待膜与玻璃板分离后，揭柔性薄膜存干燥待用。进一步，步骤1壳聚糖的制备中，所述氢氧化钠溶液的质量百分浓度为45%~50%，所述恒温水浴锅中水浴温度为87℃~92℃，所述恒温水浴浸泡时间优选为8~10h，所述盐酸浓度是质量分数为2%~6%的稀盐酸，所述固体的干燥温度优选为不超过40℃。上述所需原材料及所用设备均为本领域技术人员公知，市场上均可购买。本专利技术的有益效果在于：本专利技术一种药用胶囊膜的制备方法，具有原料利用率高，生产成本低，该方法绿色环保，环境友好，生产效率高，成品收率高达95.9%，操作简单，产品成膜性好、膜的柔韧性优异，弹塑性较好，有一定的屈伸弹力和较好延展可塑性，制成胶囊壳后稳定性良好，将胶囊壳置于室温下自然晾干放置24小时无无变型裂皱，通体厚薄均匀，适合市场推广应用。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，在不背离本专利技术精神和实质的情况下，对本专利技术方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本专利技术的范围。实施例1：一种药用胶囊膜的制备方法，按如下步骤：壳聚糖的制备：取分析纯的甲壳素2.0g，用质量百分浓度为47％的氢氧化钠溶液100ml在90℃水浴中恒温浸泡9h，粗滤后的固体用质量百分浓度为4%盐酸溶液洗涤直至接近中性，随后用蒸馏水洗涤至中性，再抽滤并置于40℃条件下干燥，得到较为纯净的壳聚糖，备用；将上述制备的壳聚糖溶解于质量百分浓度为l％的醋酸溶液中，搅拌至完全溶解，用体积百分含量为2%丙酮水溶液定容稀释至壳聚糖浓度为50g/L，同法配制50g/L的藻酸钠溶液。在室温磁力搅拌条件下，将壳聚糖溶液通过恒流泵以0.8mL/min的速度滴加到相同浓度的藻酸钠溶液中，滴加完毕后继续搅拌30min以制得壳聚糖－藻酸钠共聚体系，备用；将上述步骤制得的聚糖－藻酸钠共聚体系溶液转移到大容器中，加入1ml甘油，搅拌均匀后，在0.1MPa真空下抽气0.5h，待溶液中的气泡全部脱去，得到透明晶莹的淡绸液体为止。随后逐一传输一定量的液体置于均匀平铺在洁净干燥的玻璃板上，在一定温度下干燥，冷却．用质量百分含量为1%的氢氧化钠溶液100ml浸泡，待膜与玻璃板分离后，揭柔性薄膜存干燥待用。经检测，本品成品收率高达95.9%。取实施例1制备过程中的壳聚糖以及成品膜进行如下实验：实验一：柔性膜的前体壳聚糖脱乙酰度的测定：分析天平称取实施例1制备过程中所制得的壳聚糖0.2508g，加入25ml0.11mol/L标准盐酸溶液，室温放置6h，用电位滴定计测滴加氢氧化钠的过程中溶液电位的变化，由计量点时消耗的氢氧化钠的体积计算壳聚糖的脱乙酰度DD>75％。实验二：柔性膜的特性粘度及粘均分子量的测定：用乌氏粘度计采用逐步稀释法测定不同壳聚糖浓度下的相对粘度，用0.1mol/L醋酸溶液和0.2mol/LNaC1作溶剂，在25℃时测得特性粘度[η]，按公式：[η]=1.8l×10-3M0.93来计算粘均分子量≈1.69×l06。实验三：柔性膜的弹塑性表征：经光钢杆法测量杨氏模量的实验，其杨氏模数E=σ/ε≈1，表明柔性膜的正向应力σ与正向应变ε相当，即弹塑性较好，有一定的屈伸弹力和较好延展可塑性。参考实验四。实验四：压制胶囊壳稳定性试验实验室小试，取实施例1的成品膜，以热塑压制成胶囊壳，经室温下自然晾干放置24h后无变型裂皱，通体厚薄均匀。其柔性膜优势是共聚体系配方比例得当，酸碱度调适得当，柔性适度。另胶囊壳成型可热塑压制加工。不需要目前胶囊壳加工成型的加热填充热吹塑法。实施例2：一种药用胶囊膜的制备方法，按如下步骤：壳聚糖的制备：取分析纯的甲壳素2.0g，用质量百分浓度为45％的氢氧化钠溶液100ml在87℃水浴中恒温浸泡8h，粗滤后的固体用质量百分浓度为2%盐酸溶液洗涤直至接近中性，随后用蒸馏水洗涤至中性，再抽滤并置于40℃条件下干燥，得到较为纯净的壳聚糖，备用；将上述制备的壳聚糖溶解于质量百分浓度为0.8％的醋酸溶液中，搅拌至完全溶解，用体积百分含量为2%丙酮水溶液定容稀释至壳聚糖浓度为40g/L，同法配制40g/L的藻酸钠溶液。在室温磁力搅拌条件下，将壳聚糖溶液通过恒流泵以0.8mL/min的速度滴加到相同浓度的藻酸钠溶液中，滴加完毕后继续搅拌20min以制得壳聚糖－藻酸钠共聚体系，备用；将上述步骤制得的聚糖－藻酸钠共聚体系溶液转移到大容器中，加入1ml甘油，搅拌20min使其均匀后，在0.08MPa真空下抽气0.3h，待溶液中的气泡全部脱去，得到透明晶莹的淡绸液体为止。随后逐一传输一定量的液体置于均匀平铺在洁净干燥的玻本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种药用胶囊膜的制备方法，其特征在于，它是包括下列步骤：/n壳聚糖的制备：取分析纯的甲壳素2.0g，用质量百分浓度为47％的氢氧化钠溶液100ml在90℃水浴中恒温浸泡9h，粗滤后的固体用质量百分浓度为4%盐酸溶液洗涤直至接近中性，随后用蒸馏水洗涤至中性，再抽滤并置于40℃条件下干燥，得到较为纯净的壳聚糖，备用；将上述制备的壳聚糖溶解于质量百分浓度为l％的醋酸溶液中，搅拌至完全溶解，用体积百分含量为2%丙酮水溶液定容稀释至壳聚糖浓度为50g/L，同法配制50 g/L的藻酸钠溶液，在室温磁力搅拌条件下，将壳聚糖溶液通过恒流泵以0.8mL/min的速度滴加到相同浓度的藻酸钠溶液中，滴加完毕后继续搅拌30min以制得壳聚糖－藻酸钠共聚体系，备用；将上述步骤制得的聚糖－藻酸钠共聚体系溶液转移到大容器中，加入1ml甘油，搅拌均匀后，在0.1MPa真空下抽气0.5h，待溶液中的气泡全部脱去，得到透明晶莹的淡绸液体为止，随后逐一传输液体置于均匀平铺在洁净干燥的玻璃板上，干燥，冷却，用质量百分含量为1%左右的氢氧化钠溶液100ml浸泡，待膜与玻璃板分离后，揭柔性薄膜干燥制得本专利技术柔性胶囊膜。/n...

【技术特征摘要】
1.一种药用胶囊膜的制备方法，其特征在于，它是包括下列步骤：
壳聚糖的制备：取分析纯的甲壳素2.0g，用质量百分浓度为47％的氢氧化钠溶液100ml在90℃水浴中恒温浸泡9h，粗滤后的固体用质量百分浓度为4%盐酸溶液洗涤直至接近中性，随后用蒸馏水洗涤至中性，再抽滤并置于40℃条件下干燥，得到较为纯净的壳聚糖，备用；将上述制备的壳聚糖溶解于质量百分浓度为l％的醋酸溶液中，搅拌至完全溶解，用体积百分含量为2%丙酮水溶液定容稀释至壳聚糖浓度为50g/L，同法配制50g/L的藻酸钠溶液，在室温磁...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨季冬，
申请(专利权)人：杨季冬，
类型：发明
国别省市：重庆;50