一种高纯二氧化硅中痕量杂质元素的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯二氧化硅中痕量杂质元素的测定方法，包括以下步骤：(1)将待测的高纯二氧化硅颗粒放置于钽制容器中，装入辉光放电质谱仪的样品池中；(2)液氮冷却样品池，调节辉光放电电流、气体流量、放电电压和预溅射时间；(3)进行直流辉光放电质谱仪分析，采集待测杂质元素的信号强度，计算待测杂质元素的含量。本发明专利技术实现了直流辉光放电质谱仪对颗粒状的高纯二氧化硅中痕量杂质的测定，和其它检测方法相比，本发明专利技术不需要将二氧化硅样品和导体样品研磨、混合、压片，简化了二氧化硅样品的处理步骤，基体信号强度可达1×10

A method for the determination of trace impurity elements in high purity silica

The invention relates to a method for the determination of trace impurity elements in high-purity silicon dioxide, which comprises the following steps: (1) placing the high-purity silicon dioxide particles to be measured in a tantalum container and loading them into a sample pool of a glow discharge mass spectrometer; (2) cooling the sample pool with liquid nitrogen, adjusting the glow discharge current, gas flow, discharge voltage and pre sputtering time; (3) carrying out a DC glow discharge mass spectrometer Analyze and collect the signal strength of the impurity elements to be tested, and calculate the content of the impurity elements to be tested. The invention realizes the determination of trace impurities in granular high-purity silica by DC glow discharge mass spectrometer. Compared with other detection methods, the invention does not need to grind, mix and compress silica sample and conductor sample, simplifies the processing steps of silica sample, and the signal strength of the matrix can reach 1 \u00d7 10

【技术实现步骤摘要】
一种高纯二氧化硅中痕量杂质元素的测定方法
本专利技术涉及一种高纯二氧化硅中痕量杂质元素的测定方法，属于分析检测

技术介绍
高纯二氧化硅以其优良的化学性能在现代工业中得到了广泛的应用，二氧化硅是制造高纯石英玻璃和光学仪器的主要原料。二氧化硅中的痕量杂质元素会直接影响产品的性能和质量。目前，对于高纯二氧化硅的检测主要有电感耦合等离子体发射光谱法、同位素稀释质谱法等，上述分析方法需对样品进行消解，如加氢氟酸消解后再蒸干，样品处理的时间长，较容易引入其它杂质导致污染，降低了检测的准确性。辉光放电质谱仪(GDMS)可对固体样品直接分析，且由于原子化和离子化是在不同的区域进行，受基体的影响较小，采用标准的相对灵敏度因子进行校正，大部分元素的检测相对误差低于30％。直流辉光放电质谱仪(dc-GDMS)不能直接分析非导体物质，需对样品进行前处理使其导电后再进行分析。常用的样品前处理方法有两种：(1)将样品与导电物质混合均匀，并压成针状或块状进行测定，但是这种处理方法需对样品进行研磨、压制，较容易引入污染；(2)阴极法，即在样品和阴极之间紧贴样品放置一块开有小孔的金属片，或将样品压在高纯导电材料(如铟)的表面，但是用这种制样方法检测颗粒状二氧化硅时，基体信号强度低且不稳定。目前，采用针状钽勺来检测颗粒状二氧化硅杂质含量的方法未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种高纯二氧化硅中痕量杂质元素的测定方法，该方法简化了样品的前处理步骤，基体信号强度可达1×108CPS，满足高纯产品的检测需求。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种高纯二氧化硅中痕量杂质元素的测定方法，包括以下步骤：(1)将待测的高纯二氧化硅颗粒放置于钽制容器中，装入辉光放电质谱仪的样品池中；(2)液氮冷却样品池，调节辉光放电电流、气体流量、放电电压和预溅射时间；(3)进行直流辉光放电质谱仪分析，采集待测杂质元素的信号强度，计算待测杂质元素的含量。钽制容器作为导电载体，使高纯二氧化硅颗粒具有导电性，能使用直流辉光放电质谱仪进行杂质元素的含量检测。作为本专利技术所述测定方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，钽制容器的形状为勺形，钽制容器为将针状钽样品制备成的针状钽勺，针状钽样品的尺寸为1～3mm×1～3mm×20～23mm，针状钽勺中槽的尺寸为0.5～1.5mm×0.5～1.5mm×6～11mm，高纯二氧化硅颗粒的尺寸为0.5～1mm×0.5～1mm×0.5～6mm。作为本专利技术所述测定方法的优选实施方式，所述针状钽样品的尺寸为2.5mm×2.5mm×22mm，所述针状钽勺中槽的尺寸为1.5mm×1.5mm×6mm。针状钽勺中槽的尺寸大小决定了装样品量的多少，槽的尺寸越大，装的样品量越多，基体信号越强；但槽的尺寸太大，意味着针状钽勺的钽壁越薄，可能还没有完成样品的检测，钽就已经溅射完了。综合考虑，优选的针状钽样品的尺寸为2.5mm×2.5mm×22mm，优选的针状钽勺中槽的尺寸为1.5mm×1.5mm×6mm，基体的信号强度可达1×108CPS，且信号稳定。作为本专利技术所述测定方法的优选实施方式，所述针状钽样品的纯度不低于99.995％，且Na、Mg、Si、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga单个杂质元素含量不大于0.05μg/g。针状钽样品的纯度越高，对高纯二氧化硅颗粒的杂质测定结果影响越小。作为本专利技术所述测定方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，钽制容器在使用前置于体积比为(3～1):1的硝酸和氢氟酸的混合溶液中清洗，然后依次用纯水、乙醇清洗，吹干后待用。钽制容器的制备过程中容易导致污染，制备好的钽制容器需清洗后再使用。作为本专利技术所述测定方法的优选实施方式，所述硝酸的质量分数为69％，所述氢氟酸的质量分数为40％，所述硝酸和氢氟酸的体积比为1:1，所述钽制容器在混合溶液中清洗的时间为10min，所述纯水的电阻率为18.25MΩ·cm，纯水清洗的次数为3～5次，所述乙醇的质量分数为99.7％，乙醇清洗的次数为1次，所述吹干操作为在百级洁净台里用吹风机吹干。作为本专利技术所述测定方法的优选实施方式，所述硝酸、氢氟酸、乙醇均为优级纯。作为本专利技术所述测定方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，高纯二氧化硅颗粒在使用前先用硝酸清洗，然后依次用纯水、乙醇清洗，吹干后待用。高纯二氧化硅颗粒在放置的过程中容易引入污染，为缩短样品的检测时间，需对样品进行清洗。作为本专利技术所述测定方法的优选实施方式，所述硝酸的质量分数为69％，所述高纯二氧化硅颗粒在硝酸中清洗的时间为5min，所述纯水的电阻率为18.25MΩ·cm，纯水清洗的次数为3～5次，所述乙醇的质量分数为99.7％，乙醇清洗的次数为1次，所述吹干操作为在百级洁净台里用吹风机吹干。作为本专利技术所述测定方法的优选实施方式，所述步骤(2)中液氮冷却样品池降温至-185℃，放电电流为1.8～2.5mA，气体流量为500～700cc/min，放电电压为1000～1100V，预溅射时间为60～90min，放电气体为高纯氩气，高纯氩气的纯度为99.9999％。影响辉光放电质谱仪分析的参数主要有放电电压、放电电流和气体流量。放电电压太大，溅射速率过快，会导致信号不稳定。而在1000～1100V的放电电压下，基体信号强度可达1×108CPS，且信号稳定，此时放电电流为1.8～2.5mA，放电气体流量为500～700cc/min。作为本专利技术所述测定方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，高纯二氧化硅颗粒中待测杂质元素的质量含量通过样品池中待测杂质元素的质量含量减去钽制容器中待测杂质元素的质量含量来计算获得，按公式(1)计算：式中：为高纯二氧化硅颗粒中待测杂质元素X的质量含量，单位为μg/g；为样品池中待测杂质元素X的质量含量，单位为μg/g；为钽制容器中待测杂质元素X的质量含量，单位为μg/g；R为实际检测到的钽制容器中钽的含量和钽的主体含量的比值。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术实现了直流辉光放电质谱仪对颗粒状的高纯二氧化硅中痕量杂质的测定，和其它检测方法相比，本专利技术不需要将二氧化硅样品和导体样品研磨、混合、压片，简化了高纯二氧化硅样品的处理步骤，基体信号强度可达1×108CPS，满足高纯产品的检测需求，为其它不导电的颗粒样品的杂质检测提供了思路。具体实施方式为更好地说明本专利技术的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。本专利技术实施例中使用的针状钽样品的纯度不低于99.995％，且Na、Mg、Si、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga单个杂质元素含量不大于0.05μg/g，高纯氩气的纯度为99.9999％，使用的硝酸、氢氟酸、乙醇均为优级纯，硝酸的质量分数为69％，氢氟酸的质量分数为40％，乙醇的质量分数为99.7％，纯水的电阻率为18.25MΩ·本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯二氧化硅中痕量杂质元素的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将待测的高纯二氧化硅颗粒放置于钽制容器中，装入辉光放电质谱仪的样品池中；/n(2)液氮冷却样品池，调节辉光放电电流、气体流量、放电电压和预溅射时间；/n(3)进行直流辉光放电质谱仪分析，采集待测杂质元素的信号强度，计算待测杂质元素的含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯二氧化硅中痕量杂质元素的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将待测的高纯二氧化硅颗粒放置于钽制容器中，装入辉光放电质谱仪的样品池中；
(2)液氮冷却样品池，调节辉光放电电流、气体流量、放电电压和预溅射时间；
(3)进行直流辉光放电质谱仪分析，采集待测杂质元素的信号强度，计算待测杂质元素的含量。


2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中，钽制容器的形状为勺形，钽制容器为将针状钽样品制备成的针状钽勺，针状钽样品的尺寸为1～3mm×1～3mm×20～23mm，针状钽勺中槽的尺寸为0.5～1.5mm×0.5～1.5mm×6～11mm，高纯二氧化硅颗粒的尺寸为0.5～1mm×0.5～1mm×0.5～6mm。


3.如权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述针状钽样品的尺寸为2.5mm×2.5mm×22mm，所述针状钽勺中槽的尺寸为1.5mm×1.5mm×6mm。


4.如权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述针状钽样品的纯度不低于99.995％，且Na、Mg、Si、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga单个杂质元素含量不大于0.05μg/g。


5.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中，钽制容器在使用前置于体积比为(3～1):1的硝酸和氢氟酸的混合溶液中清洗，然后依次用纯水、乙醇清洗，吹干后待用。


6.如权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述硝酸的质量分数为69％，所述氢氟酸的质量分数为40％，所述硝酸和氢氟酸的体积比为1:1，所述钽制容器在混合溶液中清洗的时间为10...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭秀珍，李瑶，邓育宁，朱刘，
申请(专利权)人：广东先导稀材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44