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电子显微镜中的EELS检测技术制造技术

技术编号:22563333 阅读:76 留言:0更新日期:2019-11-16 11:11
电子显微镜中的EELS检测技术。一种在电子显微镜中执行电子能量损耗光谱法(EELS)的方法,其包括:在样本固持器上提供样本;从源产生电子束;使用照明器来引导所述电子束以照射所述样本;使用成像系统来接收透射穿过所述样本的电子通量并将其引导到光谱设备上,所述光谱设备包括:分散装置,其用于在分散方向上分散所述通量以形成EELS光谱;检测器,其包括检测表面,所述检测表面被细分为多个检测区,所述方法具体包括:使用至少第一检测区、第二检测区和第三检测区来登记多个EELS光谱实体;在所述第三检测区正登记所述多个EELS光谱实体之一的同时,读出所述第一和所述第二检测区。

Eels detection technology in electron microscope

Eels detection technology in electron microscope. A method for performing electron energy loss spectroscopy (EELS) in an electron microscope includes: providing a sample on a sample holder; generating an electron beam from a source; using an illuminator to guide the electron beam to irradiate the sample; using an imaging system to receive and guide the electron flux transmitted through the sample to a spectral device, the spectral device includes: dispersing A device for dispersing the flux in the dispersion direction to form an eels spectrum; a detector including a detection surface subdivided into a plurality of detection areas, the method specifically including: registering a plurality of eels spectral entities using at least a first detection area, a second detection area and a third detection area; registering a plurality of eels spectral entities in the third detection area At the same time, the first and the second detection areas are read out.

【技术实现步骤摘要】
电子显微镜中的EELS检测技术本专利技术涉及一种在电子显微镜中执行电子能量损耗光谱法(ElectronEnergy-LossSpectroscopy,EELS)的方法,所述方法包括:-样本固持器,其用于固持样本;-源,其用于产生电子束;-照明器,其用于引导所述电子束以照射所述样本;-成像系统,其用于接收透射穿过样本的电子通量并将其引导到光谱设备上,所述光谱设备包括:■分散装置,其用于在分散方向上分散所述通量以形成EELS光谱;■检测器,其包括检测表面,所述检测表面被细分为多个检测区。本专利技术还涉及一种其中可以执行这种方法的电子显微镜。电子显微镜是一种众所周知且日益重要的微观物体成像技术。从历史上看,电子显微镜(EM)的基本属已经演变成许多众所周知的设备种类,例如透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和扫描透射电子显微镜(STEM);以及各种亚种类,例如所谓的“双束”设备(例如FIB-SEM),其另外采用“机械加工”聚焦离子束(FIB),从而允许例如离子束研磨或离子束诱导沉积(IBID)等支持性活动。更具体来说:-在SEM中,通过扫描电子束照射样本,例如以二次电子、背散射电子、X射线和阴极发光(红外、可见光和/或紫外光子)的形式加速“辅助”辐射从样本的放射;然后检测该放射辐射的一个或多个分量并将其用于图像累积目的。-在TEM中,用于照射样本的电子束被选择为具有足够高的能量以穿透样本(为此,通常将比SEM样本的情况更薄);然后,可以使用从样本放射的透射电子来创建图像。当这种TEM以扫描模式操作(因此成为STEM)时,图像将在照射电子束的扫描运动期间累积。-SEM也可以用于“透射模式”,例如,当使用相对薄的样本和相对高的入射光束能量时。这种工具通常称为“TSEM”(透射SEM),并且其将通常具有设置在样本和样本后检测器之间的相对基本的成像系统(例如,单个透镜和偏转器),所述检测器可包括EELS模块。应注意,除了成像、执行(局部)表面修饰(例如研磨、蚀刻、沉积等)以及进行光谱法外,电子显微镜还可以具有其它功能,例如检查衍射图样、研究离子穿隧/离子背散射(卢瑟福背散射光谱法)。在所有情况下,透射型EM(S(TEM)或TSEM)将包括至少以下组件:-电子源,例如冷场发射枪(CFEG)、肖特基电子源(“热FEG”)、热离子源。-照明器(照明电子束柱),其用来操纵来自源的“原始”辐射束,并在其上执行某些操作,例如聚焦、像差缓解、(用隔膜)裁剪、滤波。其将通常包括一个或多个(带电粒子)透镜,并且也可以包括其它类型的(粒子)光学组件。如果需要,照明器可以具备偏转器系统,所述偏转器系统可以被调用以使其出射光束在被研究的样本上执行扫描运动。如果需要,照明器可包括单色器,所述单色器用于缩小向样本发送的电子的能散度;此类单色器通常包括分散装置(例如Wien滤波器),所述分散装置用于允许对所选择的能量范围内的电子进行排他性选择——例如,以便改进EELS测量中可达到的分辨率和/或减小色像差对图像质量的不利影响。-样本固持器,其通常连接到定位系统,被研究的样本可以固持和定位(例如,移位、倾斜、旋转)在定位系统上。如果需要,该固持器可以移动,以实现样本相对于射束的扫描运动。当想要固持低温样本时,可以为样本固持器提供适当的冷却装置。-成像系统(成像电子束柱),其基本上吸收透射穿过样本(平面)的电子并将它们引导(聚焦)到感测装置上。与上面提到的照明器一样,成像系统还可以执行其它功能,例如像差缓解、裁剪,滤波等并且其将通常包括一个或多个带电粒子透镜和/或其它类型的粒子光学组件。-感测装置(检测器),其本质上可以是整体的或复合的/分布式的,并且可以采取许多不同的形式,这取决于其打算感测什么。例如,其可以包括一个或多个光电二极管、CMOS检测器、CCD检测器、光伏电池。感测装置可以包括在例如EELS模块等子组件中。当存在这样的EELS模块时,其将通常包括:-分散装置(例如,包括一个或多个“电子棱镜”),其用以将(来自成像系统的)电子的入射通量沿着分散方向分散到能量分解(连续)的光谱子光束阵列中,所述入射通量最终可被引导到检测表面上,从而形成光谱。基本上,所述入射通量将包含各种能量的电子,并且分散装置将沿着所述分散方向(以某种程度上类似于质谱仪的方式)将这些电子“扇出”到光谱中。EELS是一种在EM中使用以获取与给定样本有关的元素/化学信息的技术。在(来自EM的照明器的)照射束中移动的电子可以将能量转移到样本中原子的核心壳层中的束缚电子,并且将此核心电子推进到外部壳层(非弹性散射)。来自移动电子的此种能量转移在EELS光谱中形成了所谓的“核心损耗峰”(CLP)。CLP(以能量单位)的(粗略)位置是特定于元素的,且其精确位置和形状是特定于元素的化学环境和键结的。除了上面提到的CLP之外,EELS光谱通常还将包括:-所谓的零损耗峰(ZLP),其基本上对应于来自照射光束的电子,所述电子已经横穿样本而没有(大量)能量损耗。-中间特征(IF)-在ZLP和CLP之间-例如所谓的“等离子体共振峰”(PRP),其是与样本中等离子体上的单个或多个电子散射相关的相对宽泛的峰/肩系列。这些PRP通常位于能量范围0至50eV内。中间特征的其它实例包含例如声子共振和带隙特征(强度不连续性)。通常,EELS模块还可用作能量选择性成像装置(EFTEM:能量滤波TEM)。为了实现这一点,它们在它们的(主)光谱平面处/附近采用狭缝(“信箱”)。当模块用作纯光谱仪时,这一狭缝缩回,且可以使用分散后光学器件将光谱平面放大并成像到所采用的检测器(相机)上。另一方面,当模块用作能量选择性成像装置时,可以调用所述狭缝以便仅通过/准许特定能量窗(通常约为10到50eV宽);在这种情况下,分散后(狭缝后)光学器件接着将所述光谱平面的傅里叶变换平面成像到检测器上。EELS检测提出了各种重大挑战。由于提供给照明器、成像系统、源和/或EELS模块的(高压)电力可能存在不稳定性/波动,因此精确测量CLP或IF的位置通常需要同时或几乎同时记录ZLP。这通常被称为“跟踪ZLP”,其龙其用作噪声电平的度量和CLP/IF的绝对能量标度参考。同时记录ZLP和CLP/IF通常不是直截了当的,尤其是因为ZLP和CLP/IF之间的强度差异通常很大(可以很容易地为1000数量级)并且ZLP和CLP/IF之间的(能量)间隔通常很大(可以远高于2000eV(电子伏特),其中需要/期望0.2eV分辨率)。目前,可以使用所谓的“双EELS”技术来实现近同步记录,例如,如美国专利US7,642,513中所陈述。在双EELS中,在所采用的检测器(例如,像素化CCD相机)上的单次采集中进行两次曝光,其中一次相对短的曝光(~1μs,因此需要超快速光束消隐/曝光快门)是记录ZLP,且较长的曝光(~10ms)是记录CLP/IF。然而,双EELS技术(正如其扩展,例如“三重EELS”/“多EELS”)仅允许近乎同时而本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种在电子显微镜中执行电子能量损耗光谱法(EELS)的方法,其包括:/n在样本固持器上提供样本;/n从源产生电子束;/n使用照明器来引导所述电子束以照射所述样本;/n使用成像系统来接收透射穿过所述样本的电子通量并将其引导到光谱设备上,所述光谱设备包括:/n分散装置,其用于在分散方向上分散所述通量以形成EELS光谱;/n检测器,其包括检测表面,所述检测表面被细分为多个检测区,/n特征在于:/n使用至少第一检测区、第二检测区和第三检测区来连续地登记多个EELS光谱实体;/n在所述第三检测区正记录所述多个EELS光谱实体之一的同时,读出所述第一和所述第二检测区。/n

【技术特征摘要】
20180502 EP 18170373.71.一种在电子显微镜中执行电子能量损耗光谱法(EELS)的方法,其包括:
在样本固持器上提供样本;
从源产生电子束;
使用照明器来引导所述电子束以照射所述样本;
使用成像系统来接收透射穿过所述样本的电子通量并将其引导到光谱设备上,所述光谱设备包括:
分散装置,其用于在分散方向上分散所述通量以形成EELS光谱;
检测器,其包括检测表面,所述检测表面被细分为多个检测区,
特征在于:
使用至少第一检测区、第二检测区和第三检测区来连续地登记多个EELS光谱实体;
在所述第三检测区正记录所述多个EELS光谱实体之一的同时,读出所述第一和所述第二检测区。


2.根据权利要求1所述的方法,其中所述多个EELS光谱实体包括第一和第二光谱实体,所述第一和第二光谱实体包括在所述样本上的单个位置处截取的单一EELS光谱的不同区域。


3.根据权利要求2所述的方法,其中,反复在一组在不同的样本位置进行的测量中,所述第一检测区用于登记仅相对明亮的光谱部分,且所述第二检测区和第三检测区用于登记仅相对暗淡的光谱部分。


4.根据权利要求1所述的方法,其中所述多个EELS光谱实体包括第一和第二光谱实体,所述第一和第二光谱实体包括分别在所述样本上的两个不同位置处截取的来自两个EELS光谱的对应区域。


5.根据权利要求1所述的方法,其中所述多个EELS光谱实体包括第一和第二光谱实体,所述第一和第二光谱实体包括在所述样本上的同一位置处截取的EELS光谱的相同区域。


6.根据权利要求5所述的方法,其中将来自所述第一区的第一检测结果和来自所述第二区的第二检测结果相互减去,以便得到差分光谱。


7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其中第一偏转装置用于微调平行于所述分散方向的所述EELS光谱的位置。


8.根据权利要求1-7中...

【专利技术属性】
技术研发人员:BH弗雷塔S拉扎S库雅瓦M奎佩GNA万维恩PC缇梅耶J麦克马克
申请(专利权)人:FEI公司
类型:发明
国别省市:美国;US

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