一种硫酸亚铁溶液的自动化生产方法技术

本发明专利技术公开了一种硫酸亚铁溶液的自动化生产方法。该方法包括如下步骤：通过自动进料设备加入铁并控制反应体系压力，加入硫酸溶液，控制反应温度进行溶铁反应，反应至溶液pH值为1.0～1.6，反应结束后通入氮气置换尾气，排出硫酸亚铁溶液，操作由DSC系统自动化控制。本发明专利技术可以将硫酸亚铁溶液的铁含量和pH值控制在稳定的范围，有利于产品的稳定生产，保证了溶铁反应过程的生产安全以及反应过程中产生的氢气达标排放，无需人工操作和检测，不仅节约了人工成本和降低人工检测的误差与延时，极大的方便了硫酸亚铁溶液的制备，实现了溶铁反应制备硫酸亚铁溶液过程的全自动化和具有快速防错措施。

An automatic production method of ferrous sulfate solution

The invention discloses an automatic production method of ferrous sulfate solution. The method includes the following steps: adding iron through the automatic feeding equipment and controlling the pressure of the reaction system, adding sulfuric acid solution, controlling the reaction temperature for iron dissolution reaction, reacting to the solution pH value of 1.0-1.6, after the reaction, nitrogen is introduced to replace the tail gas, discharging ferrous sulfate solution, and the operation is automatically controlled by DSC system. The invention can control the iron content and pH value of ferrous sulfate solution in a stable range, which is conducive to the stable production of the product, ensures the production safety of the iron dissolution reaction process and the hydrogen generated in the reaction process reaches the standard emission, and does not need manual operation and detection, which not only saves the labor cost and reduces the error and delay of manual detection, but also greatly facilitates the production of ferrous sulfate solution The preparation realizes the full automation of the process of preparing ferrous sulfate solution by iron dissolving reaction and has quick error proofing measures.

【技术实现步骤摘要】
一种硫酸亚铁溶液的自动化生产方法
本专利技术涉及磷酸铁生产
，更具体地，涉及一种硫酸亚铁溶液的自动化生产方法。
技术介绍
目前主流的磷酸铁原料磷酸亚铁的生产都是人工将纯铁粉末或者是纯铁行业加工后边角料投加至反应槽内，再加入硫酸反应制备硫酸亚铁溶液，反应过程中为了监控硫酸亚铁溶液的铁含量和pH值是否满足出料标准，往往需要多次人工取样进行检测，数据合格后出料作为生产磷酸铁的原料待用。该纯铁与硫酸反应制备过程往往存在以下缺点：1.使用的反应设备简陋，一般的溶铁反应设备，就是敞口的水泥池或者是闭式反应釜，反应过程安全性较低，不能对溶铁反应过程中产生的氢气进行监控及高空排放，从而存在爆炸风险，不能有效预防生产过程因为氢气泄露积聚导致爆炸的可能，也不能及时在生产过程中进行纠错；2.反应过程前需要对纯铁皮进行人工投料，或者操作机器进行投料，增加了操作人员的劳动强度，自动化程度不高，需要增加操作人员的劳动强度和额外的生产成本。为了防止溶铁反应过程中溶铁铁含量过高(≥8.0％)，硫酸亚铁晶体析出堵塞管道或者铁含量过低，不利于后续磷酸铁的生产，一般需要在反应过程中频繁的取样，同样也增加的工人的劳动强度，而且人工检测的延时性和不稳定性也带来了硫酸亚铁溶液的pH值和铁含量的不稳定，不利于后续磷酸铁的生产使用。3.因为使用纯铁皮为加工的边角料，往往还带有油污，故反应过程中的氢气，还会含有一部分油污和酸雾，这部分油污和酸雾未得到有效处理。现有技术中针对硫酸亚铁溶液的制备公开了专利CN207287421U一种稀硫酸溶铁粉反应装置，该装置主要是通过在反应釜内设置浓硫酸稀释微型反应装置来确保硫酸稀释过程的安全性，同时通过U型混合管提升对硫酸稀释过程释放的热量的利用，从而提升反应效率和提高反应安全性。本领域所期待的是提供一种可以提供稳定的铁含量和pH值的硫酸亚铁溶液的自动化制备方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有的硫酸亚铁溶液制备自动溶铁反应中存在的硫酸亚铁溶液的铁含量和pH值不稳定，生产投料时存在的误差与延时的缺陷和不足，提供一种硫酸亚铁溶液的自动化生产方法。本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：一种硫酸亚铁溶液的自动化生产方法，包括如下步骤：S1.通过自动进料设备加入原料铁，并控制反应体系压力为-80～-50pa；S2.通过自动进料设备加入硫酸溶液，其中硫酸溶液的质量百分数为14.0～16.0％，铁和硫酸的摩尔比为2～4:1；S3.控制反应温度为20～60℃，进行溶铁反应，反应至溶液pH值为1.0～1.6，结束反应，通入氮气置换反应体系内的空气和氢气，排出硫酸亚铁溶液，重复连续进行S1步骤，步骤S1～S3均由DSC系统自动化控制。硫酸浓度过高，溶铁反应速率过快，所以铁含量很容易偏高导致硫酸亚铁结晶析出，而硫酸浓度过低又导致反应速率太慢，从而影响硫酸亚铁溶液的生产，专利技术人通过控制加入到溶铁罐内硫酸的浓度和反应pH，可以将硫酸亚铁溶液的铁含量和pH值控制在稳定的范围。操作人员先在DSC系统上设定好纯铁皮边料加入量，硫酸加入量和罐内液位计上限值，压力变送器压力数据、罐内温度数值范围和氢气浓度警戒值等参数，在本专利技术的自动化生产方法中，反应前的加料过程通过控制原料铁的加入量和硫酸的加入量，精确控制铁和硫酸的摩尔比，不仅有利于产品的稳定生产，提高了制备的硫酸亚铁溶液铁含量和pH值的稳定性，同时还保证了溶铁反应过程的生产安全以及反应过程中产生的氢气达标排放。同时通过pH值精准控制反应进行程度，及时进行反应体系内氢气排出置换和排料进料处理，无需人工操作和检测，不仅节约了人工成本和降低人工检测的误差与延时，极大的方便了硫酸亚铁溶液的制备，实现了溶铁反应制备硫酸亚铁溶液过程的全自动化和具有快速防错措施。本专利技术的原料铁和硫酸的加入量可以通过称重系统控制，称重系统一旦失效，在反应容器内设置有液位计，在硫酸加入加入至设定最高液位时也会自动停止加入硫酸，从而避免了硫酸加入过多导致硫酸泄露等危险，同时液位计可以实时监控溶铁罐反应时的液位。反应过程中，DCS系统通过在线温度计监控罐内温度如反应温度接近设定值，加大冷却水流量，降低反应效率，防止反应温度过高导致反应速率过高从而对设备造成损坏本专利技术的为-80～-50pa的微负压状态的作用为：主要为了控制反应罐内的氢气浓度，如果反应罐内不保持微负压状态，氢气不能及时被抽到废气处理塔进行处理，而是在反应罐内富集，同时极易发生氢气泄漏，形成生产安全隐患。具体控制方法可以为：当溶铁罐内进行溶铁反应时，变频风机将反应过程中的氢气和酸雾抽走，同时根据溶铁罐压力变送器的数值，抽风管的调节阀会自动开闭，从而保持溶铁罐一直处于微负压状态，保持-80～-50pa。优选地，S1中所述原料铁为纯铁皮边料。优选地，所述反应在反应罐内进行，反应罐中下部设置有带孔挡板，纯铁皮边料投加至带孔挡板上反应。按下溶铁启动按钮，尾气抽风系统自动启动，系统开始准备溶铁生产作业，DCS系统控制油缸，将溶铁罐顶部盖子升起打开，卸料斗伸展溶铁罐边缘，再开启皮带机，将皮带机上方的纯铁皮边料投至罐内带孔挡板上，带孔挡板能有效防止铁皮边料沉积在溶铁罐底部，避免影响反应效率。优选地，S2中所述铁和硫酸的摩尔比2.5:1。优选地，S3中所述反应温度为50℃。优选地，S3中所述置换时间为10～20min。优选地，S3中被置换的空气和氢气通过二级尾气吸收塔进行喷淋洗涤。抽出去的氢气和酸雾等混合气体通过二级尾气吸收塔，将氢气当中的酸雾和油污进行喷淋洗涤，当尾气吸收塔的喷淋药液减少时，DSC系统控制加药装置自动进行补充。溶铁罐尾气经管道接至二级尾气吸收塔，酸雾、油污和氢气的混合气体可以在二级尾气吸收塔的喷淋洗涤处理后，有效的将氢气中含带的酸雾和油污除去，达标废气与氢气通过15米高的烟管高空排放，满足国家的环保要求。优选地，S3中硫酸亚铁铁溶液中铁含量为4.8～6.0％。优选地，S3所述反应过程中及时监控反应设备上方的氢气浓度，当氢气浓度≥2％时，即结束反应，通入氮气，排出硫酸亚铁溶液。为了避免了氢气从反应容器(反应罐体)漏出，溶铁罐外部上方区域装有可燃气体感应探头，当有氢气泄露，探头感应到氢气浓度超过警戒值时，DCS系统自动将向罐内通入氮气，并且打开泵将未反应完的溶液抽走，中断反应，通过这个自动防错措施，可以保证溶铁反应过程中安全正常。优选地，S3中所述硫酸亚铁溶液还经过油污、铁屑和磁性物质的去除净化处理。打开出料口，将硫酸亚铁溶液转移出溶铁罐，并经过压滤机再次去除油污、铁屑，以及管道除磁器去除硫酸亚铁溶液内部的磁性物质。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术的硫酸亚铁溶液自动化生产方法，通过控制加入到溶铁罐内硫酸的浓度和在反应pH，可以将硫酸亚铁溶液的铁含量和pH值控制在稳定的范围，有利于产品的稳定生产。(2)本专利技术的硫酸亚铁溶液自动化生产方法，通过控制反应温度、压力和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硫酸亚铁溶液的自动化生产方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1.通过自动进料设备加入原料铁，并控制反应体系压力为-80～-50pa；/nS2.通过自动进料设备加入硫酸溶液，其中硫酸溶液的质量百分数为14.0～16.0％，铁和硫酸的摩尔比为2～4:1；/nS3.控制反应温度为20～60℃，进行溶铁反应，反应至溶液pH值为1.0～1.6，结束反应，通入氮气置换反应体系内的空气和氢气，排出硫酸亚铁溶液，重复连续进行S1步骤，/n步骤S1～S3均由DSC系统自动化控制。/n

【技术特征摘要】
1.一种硫酸亚铁溶液的自动化生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.通过自动进料设备加入原料铁，并控制反应体系压力为-80～-50pa；
S2.通过自动进料设备加入硫酸溶液，其中硫酸溶液的质量百分数为14.0～16.0％，铁和硫酸的摩尔比为2～4:1；
S3.控制反应温度为20～60℃，进行溶铁反应，反应至溶液pH值为1.0～1.6，结束反应，通入氮气置换反应体系内的空气和氢气，排出硫酸亚铁溶液，重复连续进行S1步骤，
步骤S1～S3均由DSC系统自动化控制。


2.如权利要求1所述自动化生产方法，其特征在于，S1中所述原料铁为纯铁皮边料。


3.如权利要求2所述自动化生产方法，其特征在于，所述反应在反应罐内进行，反应罐中下部设置有带孔挡板，纯铁皮边料投加至带孔挡板上反应。


4.如权利要求1所述自动化生产方法，其特征在于，S...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴光荣，张军，温益凡，曾智勤，
申请(专利权)人：乳源东阳光磁性材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44