一种三氯化铁连续生产的方法技术

本发明专利技术公开一种三氯化铁连续生产的方法，其包括以下步骤：将三氯化铁溶液先后进行蒸发浓缩、调质冷却、冷却结晶、增稠及连续分离，可获得固体六水氯化铁产品。本发明专利技术方法解决了在六水氯化铁生产过程中结晶釜底结晶沉积、能耗高、间歇性生产效率低的问题。本发明专利技术方法通过优化了三氯化铁结晶的过程，缩短了结晶时间，实现了连续性生产六水氯化铁，避免了结晶釜底部结晶沉积，降低了能耗，提高了生产效率，同时得到六水氯化铁产品具有高含量及大颗粒度。

A method of continuous production of ferric chloride

The invention discloses a method for the continuous production of ferric chloride, which comprises the following steps: the ferric chloride solution is successively evaporated and concentrated, tempered and cooled, cooled and crystallized, thickened and continuously separated to obtain the solid ferric chloride hexahydrate product. The method solves the problems of crystallizing deposition at the bottom of crystallizing furnace, high energy consumption and low intermittent production efficiency in the production process of ferric chloride hexahydrate. By optimizing the crystallization process of ferric chloride, the method shortens the crystallization time, realizes the continuous production of ferric chloride hexahydrate, avoids the crystallization deposition at the bottom of the crystallization kettle, reduces the energy consumption, improves the production efficiency, and obtains the ferric chloride hexahydrate product with high content and large particle size.

【技术实现步骤摘要】
一种三氯化铁连续生产的方法
本专利技术涉及三氯化铁生产方法的
，特别使涉及一种三氯化铁连续生产的方法。
技术介绍
六水氯化铁为黄棕色结晶或块状固体，无臭，有涩味。熔点为37℃，沸点为280℃～285℃。易溶于水，溶于乙醇、乙醚。其水溶液呈强酸性，可使蛋白质凝固。有潮解性，在空气中可潮解成红棕色液体。三氯化铁主要用作水处理剂。此外，还用作印刷制版、不锈钢蚀刻剂，染料工业的氧化剂和媒染剂，冶金工业氯化浸取剂，玻璃工业的着色剂，建筑工业中用作混凝土早强剂、防水剂，用于铁盐颜料、医药、墨水的生产原料，有机合成的催化剂、氧化剂和氯化剂等。目前，六水氯化铁的生产方法主要是先制备液体三氯化铁，经蒸发浓缩得到氯化铁质量分数约为60％，再进行冷却结晶制得块状六水氯化铁；或将其蒸发浓缩至质量分数约为50％，再经冷却结晶、固液分离获得沙状六水氯化铁。在六水氯化铁在生产过程中，高浓度的三氯化铁浓缩液结晶时，结晶釜底易沉积晶体，堵塞设备及管道；低浓度的三氯化铁浓缩液结晶时，则需冷却物料至较低温度，能耗较高，且结晶率较低。而且，六水氯化铁的生产方式为间歇性生产，存在进出料耗时、结晶过程时间长、劳动强度大的缺点，导致其生产效率低。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种三氯化铁连续生产的方法，改进了现有技术，优化三氯化铁结晶的过程，缩短了结晶时间，实现了连续性生产六水氯化铁，避免了结晶釜底部结晶沉积，降低了能耗，提高了生产效率，同时得到六水氯化铁产品具有高含量及大颗粒度。本专利技术方法主要包括如下步骤：A.蒸发浓缩：将三氯化铁溶液泵入蒸发器在100℃～130℃下循环蒸发浓缩，得到三氯化铁浓缩液；B.调质冷却：将所述的三氯化铁浓缩液与三氯化铁晶浆离心分离的母液于调质反应釜进行搅拌调质，并将物料冷却降温至33℃～35℃，得到三氯化铁均质液；C.冷却结晶：将所述的三氯化铁均质液转入结晶釜中，开启并设置搅拌速度为40～70r/min，打开冷却水阀门维持物料温度，选择加入三氯化铁晶种，使三氯化铁晶体逐渐析出，得到一定含固率的三氯化铁晶浆；D.增稠：将所述的三氯化铁晶浆转入增稠器中，进一步提高三氯化铁晶浆的含固率，放料至连续离心机；E.连续分离：三氯化铁晶浆经连续离心机进行离心分离，可得符合《GB-T4482-2018水处理剂氯化铁》要求的六水氯化铁，三氯化铁母液泵入调质反应釜中。在其中一个实施例子中，优选的，所述三氯化铁浓缩液中铁离子质量分数为20.0％～24.0％，亚铁离子的质量分数小于0.1％，游离酸质量分数小于0.5％。在其中一个实施例子中，优选的，所述三氯化铁均质液中铁离子质量分数为20.5％～22.0％，亚铁离子的质量分数小于0.1％，游离酸质量分数小于0.5％。进一步的，在其中一个实施例子中，所述结晶釜为带有保温层的夹套式多桨叶搅拌结晶釜。进一步的，在其中一个实施例子中，所述冷却结晶过程中维持物料的温度为31℃～33℃。在其中一个实施例子中，所述冷却结晶过程中选择加入三氯化铁晶种为首次结晶加入晶种，连续运行后无需加入晶种。在其中一个实施例子中，所述冷却结晶过程中得到三氯化铁晶浆的含固率为20％～30％。在其中一个实施例子中，所述增稠器为带有保温层且设备底部设置有搅拌器的增稠器。在其中一个实施例子中，所述增稠过程中提高三氯化铁晶浆的含固率为40％～50％。与现有技术相比，本专利技术的优点有：1.在现在技术基础上，生产六水氯化铁过程中，增加了调至冷却及增稠的工序，使三氯化铁在冷却结晶前的含量更加稳定及增稠后的三氯化铁晶浆在连续离心时稳流进行，避免降低结晶效果及离心机异常抖动现象，生产过程得到较好控制。2.本专利技术方法优化三氯化铁结晶的过程，缩短了结晶时间，实现了连续性生产六水氯化铁，避免了结晶釜底部结晶沉积，降低了能耗，提高了生产效率。3.本专利技术方法通过控制三氯化铁的结晶条件，不仅得到符合《GB-T4482-2018水处理剂氯化铁》要求的六水氯化铁，而且该产品具有含量较高、颗粒度较大。附图说明图1为本专利技术一实施例的一种三氯化铁连续生产的方法步骤流程图具体实施方式为了使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。如图1所示，一实施方式的一种三氯化铁连续生产的方法，主要包括以下步骤：步骤S110，将三氯化铁溶液泵入蒸发器在100℃～130℃循环蒸发浓缩，得到三氯化铁浓缩液。制备六水氯化铁产品，先要将低浓度的三氯化铁进行蒸发浓缩，提高三氯化铁浓度，制得适宜的饱和度三氯化铁溶液，再进行冷却结晶，使三氯化铁结晶逐渐析出，得到产品质量较好的六水氯化铁。本实施例中，主要将氯化铁溶液蒸发浓缩至铁离子质量分数为20.0％～24.0％，亚铁离子的质量分数小于0.1％，游离酸质量分数小于0.5％，为后续制备符合《GB-T4482-2018水处理剂氯化铁》要求的六水氯化铁产品做好初步原料控制，也作为蒸发器出料的控制条件。步骤S120，将上述的三氯化铁浓缩液与三氯化铁晶浆离心分离的母液于调质反应釜进行搅拌调质，并将物料冷却降温至33℃～35℃，得到三氯化铁均质液。三氯化铁的冷却调质过程，主要获得一定温度及含量的三氯化铁均质液，便于后续三氯化铁冷却结晶过程能有序的进行，避免三氯化铁的饱和度太大或太低，析出太多细小晶体或析出晶体数量太少，影响产品的质量及生产效率。在其中一个实施例中，蒸发器出料的温度约为60℃，又三氯化铁晶浆离心后母液温度约为30℃，稀释调质的过程中，三氯化铁会放出热量，温度较高，若该物料直接进入结晶釜中，将使已含有晶体颗粒的三氯化铁溶液重新溶解为溶液，降低了结晶速率。故冷却结晶阶段前，调整三氯化铁的铁离子质量分数在20.5％～22.0％，其可为20.5％、21.0％、21.5％、22.0％，亚铁离子的质量分数小于0.1％，游离酸质量分数小于0.5％；且物料温度的降低为33℃～35℃，如：33℃、33.5℃、34℃、34.5℃、35℃，即得三氯化铁均质液。步骤S130，将上述的三氯化铁均质液转入结晶釜中，开启并设置搅拌速度为40～70r/min，打开冷却水阀门维持物料温度，选择加入三氯化铁晶种，使三氯化铁晶体逐渐析出，得到一定含固率的三氯化铁晶浆。在本实施方式中，目的是获得含晶体颗粒较大、具有一定含固率的三氯化铁晶浆，便于进行增稠及连续离心。首先，设置结晶釜的搅拌速度为40～70r/min，由于搅拌速度过快会破碎晶体，导致晶粒过细，产品质量变低；若搅拌速度太慢，结晶的时间太长，且釜底容易沉积晶体。其中一个实施例中，结晶釜为带有保温层的夹套式多桨叶搅拌结晶釜，具有较好本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三氯化铁连续生产的方法，其特征在于包括以下步骤：/nA.蒸发浓缩：将三氯化铁溶液泵入蒸发器在100℃～130℃下循环蒸发浓缩，得到三氯化铁浓缩液；/nB.调质冷却：将所述的三氯化铁浓缩液与三氯化铁晶浆离心分离的母液于调质反应釜进行搅拌调质，并将物料冷却降温至33℃～35℃，得到三氯化铁均质液；/nC.冷却结晶：将所述的三氯化铁均质液转入结晶釜中，开启并设置搅拌速度为40～70r/min，打开冷却水阀门维持物料温度，选择加入三氯化铁晶种，使三氯化铁晶体逐渐析出，得到一定含固率的三氯化铁晶浆；/nD.增稠：将所述的三氯化铁晶浆转入增稠器中，进一步提高三氯化铁晶浆的含固率，放料至连续离心机；/nE.连续分离：三氯化铁晶浆经连续离心机进行离心分离，得到符合《GB-T4482-2018水处理剂氯化铁》要求的六水氯化铁，三氯化铁母液泵入调质反应釜中。/n

【技术特征摘要】
1.一种三氯化铁连续生产的方法，其特征在于包括以下步骤：
A.蒸发浓缩：将三氯化铁溶液泵入蒸发器在100℃～130℃下循环蒸发浓缩，得到三氯化铁浓缩液；
B.调质冷却：将所述的三氯化铁浓缩液与三氯化铁晶浆离心分离的母液于调质反应釜进行搅拌调质，并将物料冷却降温至33℃～35℃，得到三氯化铁均质液；
C.冷却结晶：将所述的三氯化铁均质液转入结晶釜中，开启并设置搅拌速度为40～70r/min，打开冷却水阀门维持物料温度，选择加入三氯化铁晶种，使三氯化铁晶体逐渐析出，得到一定含固率的三氯化铁晶浆；
D.增稠：将所述的三氯化铁晶浆转入增稠器中，进一步提高三氯化铁晶浆的含固率，放料至连续离心机；
E.连续分离：三氯化铁晶浆经连续离心机进行离心分离，得到符合《GB-T4482-2018水处理剂氯化铁》要求的六水氯化铁，三氯化铁母液泵入调质反应釜中。


2.根据权利要求1所述一种三氯化铁连续生产的方法，其特征在于，所述三氯化铁浓缩液中铁离子质量分数为20.0％～24.0％，亚铁离子的质量分数小于0.1％，游离酸质量分数小于0.5％。


3.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴勇基，丁德才，肖晋宜，周小江，樊文星，陈景冬，华蔓，陈海雄，
申请(专利权)人：斯瑞尔环境科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44