一种氯乙酰氯的合成工艺制造技术

技术编号:22325530 阅读:59 留言:0更新日期:2019-10-19 11:15
本发明专利技术属于精细化工产品技术领域,特别涉及一种氯乙酰氯的合成工艺。在反应瓶中加入10~20份氯乙酸,同时加入氧化锌,加热到100~120℃,并不断搅拌,使氯乙酸融化,保持温度在100~120℃,将20~40份纯度为94%~98%的三氯苄缓慢加入到已经熔融的氯乙酸中,约8~9h加完,保温反应1~2h后,减压精馏分离得到纯度为99.3%~99.5%的氯乙酰氯10~20份、纯度为99.3%~99.8%的苯甲酰氯15~25份及精馏残液。本工艺取代传统硫磺法,无需使用硫磺,工艺过程不会产生污染环境的二氧化硫;产出的氯乙酰氯的纯度高,二氯含量低,且不含硫;工艺选用的催化剂可以套用,精馏残渣量极少,并且可以有效回收利用其中的有效组分;本工艺的副产盐酸中基本不含硫酸根,可直接对外销售。

Synthesis of chloroacetyl chloride

【技术实现步骤摘要】
一种氯乙酰氯的合成工艺
本专利技术属于精细化工产品
,特别涉及一种氯乙酰氯的合成工艺。
技术介绍
氯乙酰氯是一种重要的有机化工中间体,广泛应用于农药、医药、染料、各种助剂等领域,作为一种性能优良的酰化剂,目前的市售品都是普通用途的精细化学品和化学试剂。目前国内广泛采用硫磺法合成氯乙酰氯,但此法合成的氯乙酰氯纯度不高(95%±2%),由此导致氯乙酰氯质量低下,应用领域也受到局限。
技术实现思路
本专利技术是通过如下技术方案实现的:在反应瓶中加入10~20份氯乙酸,同时加入氧化锌催化剂,加热到100~120℃,并不断搅拌,使氯乙酸融化,保持温度在100~120℃,将20~40份纯度为94%~98%的三氯苄缓慢加入到已经熔融的氯乙酸中,约8~9h加完,保温反应1~2h后,减压精馏分离得到纯度为99.3%~99.5%的氯乙酰氯10~20份、纯度为99.3%~99.8%的苯甲酰氯15~25份及精馏残液。与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:本工艺取代传统硫磺法,无需使用硫磺,工艺过程不会产生污染环境的二氧化硫;产出的氯乙酰氯的纯度高,二氯含量低,且不含硫;工艺选用的催化剂可以套用,精馏残渣量极少,并且可以有效回收利用其中的有效组分;本工艺的副产盐酸中基本不含硫酸根,可直接对外销售。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的说明。实施例一:在反应瓶中加入96.4g氯乙酸,同时加入氧化锌催化剂,加热到100℃,并不断搅拌,使氯乙酸融化,保持温度在100℃,将203.6g纯度为94%的三氯苄缓慢加入到已经熔融的氯乙酸中,约8h加完,保温反应1h后,减压精馏分离得到纯度为99.3%的氯乙酰氯108g、纯度为99.3%的苯甲酰氯132g及精馏残液。实施例二:在反应瓶中加入144.6g氯乙酸,同时加入氧化锌催化剂,加热到110℃,并不断搅拌,使氯乙酸融化,保持温度在110℃,将305.4g纯度为96%的三氯苄缓慢加入到已经熔融的氯乙酸中,约8.5h加完,保温反应1.5h后,减压精馏分离得到纯度为99.4%的氯乙酰氯162g、纯度为99.5%的苯甲酰氯198g及精馏残液。实施例三:在反应瓶中加入189.2g氯乙酸,同时加入氧化锌催化剂,加热到120℃,并不断搅拌,使氯乙酸融化,保持温度在120℃,将407.2g纯度为98%的三氯苄缓慢加入到已经熔融的氯乙酸中,约9h加完,保温反应2h后,减压精馏分离得到纯度为99.5%的氯乙酰氯108g、纯度为99.8%的苯甲酰氯264g及精馏残液。本专利技术未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现,在此不再赘述,当然,上述具体实施方式并非是对本专利技术的限制,本专利技术也并不仅限于上述具体实施方式,本
的普通技术人员在本专利技术的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换,也应落入本专利技术的保护范围。本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种氯乙酰氯的合成工艺,其特征在于:包括以下步骤:在反应瓶中加入10~20份氯乙酸,同时加入氧化锌催化剂,加热到100~120℃,并不断搅拌,使氯乙酸融化,保持温度在100~120℃,将20~40份纯度为94%~98%的三氯苄缓慢加入到已经熔融的氯乙酸中,约8~9h加完,保温反应1~2h后,减压精馏分离得到纯度为99.3%~99.5%的氯乙酰氯10~20份、纯度为99.3%~99.8%的苯甲酰氯15~25份及精馏残液。

【技术特征摘要】
1.一种氯乙酰氯的合成工艺,其特征在于:包括以下步骤:在反应瓶中加入10~20份氯乙酸,同时加入氧化锌催化剂,加热到100~120℃,并不断搅拌,使氯乙酸融化,保持温度在100~120℃,将20~40份纯度为94...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈宏平崔礼龙李守峰
申请(专利权)人:成武县晨晖环保科技有限公司
类型:发明
国别省市:山东,37

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