一种L-2,4-二氨基丁酸盐酸盐的制备方法技术

本发明专利技术属于有机化学的技术领域，公开了一种L‑2,4‑二氨基丁酸盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：S1:将L‑谷氨酰胺在碱性条件下上Boc保护，得到N‑Boc‑L‑谷氨酰胺水溶液；S2:向S1步得到的N‑Boc‑L‑谷氨酰胺水溶液中滴加饱和次氯酸钠溶液，进行降解反应，得到L‑2‑N‑Boc‑4‑氨基丁酸粗品溶液；S3:将S2步得到的L‑2‑N‑Boc‑4‑氨基丁酸粗品溶液浓缩，再用2N盐酸调节pH，再用阳离子交换树脂除盐，选择稀氨水作为洗脱剂洗脱，再将洗脱液浓缩，再加浓盐酸调节浓缩液PH,再加入无水乙醇，经过结晶，过滤，干燥，得到L‑2,4‑二氨基丁酸盐酸盐。所述方法合成路线短，操作简便，三废污染少，收率高，成本低的优点，是工业化生产放大的理想方案。

A preparation method of l-2,4-diaminobutyric acid hydrochloride

【技术实现步骤摘要】
一种L-2,4-二氨基丁酸盐酸盐的制备方法
本专利技术属于有机化学的
，具体涉及一种L-2,4-二氨基丁酸盐酸盐的制备方法。
技术介绍
依克多因（Ectoin）是一种天然物质，是MERCK（默克）集团独家专利，可以通过抑制UVA诱导的第二信使的释放来预防UVA诱导的光老化，能有效提升皮肤细胞的免疫防护能力,增加细胞修复能力，使皮肤能有效对抗微生物及过敏原的入侵。实验表明：依克多因能对抗紫外线对皮肤的伤害，修复紫外线导致的细胞DNA损伤。由于能缓解皮肤所受的各种压力：紫外线损伤、干燥环境所致皮肤老化、表面活性剂引起的皮肤劣化等，依克多因具有细胞修复和保湿功能，作为细胞修复添加剂，以对抗皮肤老化为目的添加于化妆品中。L-2,4-二氨基丁酸是合成依克多因的重要中间体，文献报道了如下几种方法。CN201510992842报道了一种(S)-2-甲基-1,4,5,6-四氢甲基嘧啶-4-羧酸的合成方法，采用L-谷氨酰胺为初始原料，先氨基Cbz保护，然后酰胺键用二（三氟乙酸）碘苯进行降解,降解完成氢化除去Cbz保护。该方法涉及的试剂二（三氟乙酸）碘苯价格昂贵，不容易得到；同时氢化工艺是危险反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种L‑2,4‑二氨基丁酸盐酸盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：S1: 将L‑谷氨酰胺在碱性条件下上Boc保护，得到N‑Boc‑L‑谷氨酰胺水溶液；S2: 向S1步得到的N‑Boc‑L‑谷氨酰胺水溶液中滴加饱和次氯酸钠溶液，进行降解反应，得到L‑2‑N‑Boc‑4‑氨基丁酸粗品溶液；S3: 将S2步得到的L‑2‑N‑Boc‑4‑氨基丁酸粗品溶液浓缩，再用2N盐酸调节pH，再用阳离子交换树脂除盐，选择稀氨水作为洗脱剂洗脱，再将洗脱液浓缩，再加浓盐酸调节浓缩液PH, 再加入无水乙醇，经过结晶，过滤，干燥，得到L‑2,4‑二氨基丁酸盐酸盐。

【技术特征摘要】
1.一种L-2,4-二氨基丁酸盐酸盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：S1:将L-谷氨酰胺在碱性条件下上Boc保护，得到N-Boc-L-谷氨酰胺水溶液；S2:向S1步得到的N-Boc-L-谷氨酰胺水溶液中滴加饱和次氯酸钠溶液，进行降解反应，得到L-2-N-Boc-4-氨基丁酸粗品溶液；S3:将S2步得到的L-2-N-Boc-4-氨基丁酸粗品溶液浓缩，再用2N盐酸调节pH，再用阳离子交换树脂除盐，选择稀氨水作为洗脱剂洗脱，再将洗脱液浓缩，再加浓盐酸调节浓缩液PH,再加入无水乙醇，经过结晶，过滤，干燥，得到L-2,4-二氨基丁酸盐酸盐。2.根据权利要求1所述的一种L-2,4-二氨基丁酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述S1具体包括：S1-1:将L-谷氨酰胺加到水溶液中得到L-谷氨酰胺溶液，用氢氧化钠调节L-谷氨酰胺溶液的pH为8-10；S1-2:将pH为8-10的L-谷氨酰胺溶液和Boc酸酐反应上保护，得到N-Boc-L-谷氨酰胺水溶液。3.根据权利要求2所述的一种L-2,4-二氨基丁酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述S1-1中所用L-谷氨酰胺与氢氧化钠的摩尔比为：1:1-3。4.根据权利要求2所述的一种L-2,4-二氨基丁酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述S1-2中所用L-谷氨酰胺与Boc酸酐的摩尔比为：1:1-...

【专利技术属性】
技术研发人员：石常青，
申请(专利权)人：成都百事兴科技实业有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51