沉降式自蔓延硅氮化物的制备方法技术

一种沉降式自蔓延硅氮化物的制备方法，其中包括：将含硅固料由固料入口导入沉降式反应器炉体；将氮气通过气体入口通入炉体；含硅固料和氮气在炉体内进行自蔓延反应生成硅氮化物；硅氮化物沉降至炉体底部后通过出料口输出。本发明专利技术的沉降式自蔓延硅氮化物制备方法通过沉降式方式进行制备，可以实现硅氮化物的连续合成。

Preparation of Sedimentary Self-propagating Siliconitride

【技术实现步骤摘要】
沉降式自蔓延硅氮化物的制备方法
本专利技术涉及氮化物制备领域，进一步涉及一种沉降式自蔓延硅氮化物制备方法。
技术介绍
硅氮化物(含硅和氮的化合物)作为陶瓷，在工业上应用广泛。例如，氮化硅，其具有多种优良性能，耐磨损、自润滑、高温抗氧化等，可以用来制备耐高温部件，传热部件，耐磨损材料等等。自蔓延技术是利用化学反应自身放热合成材料的一种方式，由于通过化学反应自身放热就能延续反应进行，不用外热源即可持续反应，因而受到产业界的青睐。沉降式反应炉(沉降炉)作为一种反应器，其使粉状物料在下降过程中与气体完成部分反应，下降至堆积区完成最终反应。堆积物料形成的料堆，经冷却段冷却，定期从底部出料，出料过程料堆靠自重下降。现有技术的硅氮化物的制备反应器主要为密闭反应器，有些需要在高压状态进行，耗费能源且不安全；有些需要进行加热反应，同样会带来能源消耗；且现有的反应器制备产量和纯度均不高，亟需整体性设备的改进以提高产量和降低能耗。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种沉降式自蔓延硅氮化物制备方法，以至少部分解决上述的技术问题。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供一种沉降式自蔓延硅氮化物的制备方法，其中包括：将含硅固料由固料入口导入沉降式反应器炉体；将氮气通过气体入口通入炉体；含硅固料和氮气在炉体内进行自蔓延反应生成硅氮化物；硅氮化物沉降至炉体底部后通过出料口输出。在进一步的实施方案中，含硅固料由固料入口通入炉体时，通过脉冲气动方式辅助通入。在进一步的实施方案中，通过脉冲气动方式辅助通入时，含硅固料进入炉体的流量为20-200kg/h。在进一步的实施方案中，通入炉体的含硅固料小于设定粒径，以满足自蔓延反应要求。在进一步的实施方案中，所述设定粒径为1-100μm。在进一步的实施方案中，上述还包括在进行自蔓延反应前通过点燃燃料喷嘴对炉体内进行预加热。在进一步的实施方案中，上述方法还包括：通过在出料口下方设置收集料盘和传送带，承接出料口输出的硅氮化物并传送。在进一步的实施方案中，上述方法还包括：通过在炉体下部设置水冷单元，通过水冷单元内的循环水冷却炉体内的硅氮化物。在进一步的实施方案中，上述方法还包括：通过炉体上的炉盖上的可开闭通孔观察炉体内部反应状况，以及时清料。在进一步的实施方案中，氮气通过气体入口通入炉体时的流速为(10-150)Nm3/h。(三)有益效果本专利技术的沉降式自蔓延硅氮化物制备方法通过沉降式方式进行制备，可以实现硅氮化物的连续合成；本专利技术的沉降式自蔓延硅氮化物制备方法通过在物料入口处通过脉冲气动方式入料，部分均匀，速度可调，无粉尘泄漏；本专利技术的沉降式自蔓延硅氮化物制备方法通过在出料口下方设置收集料盘和传送带，可以承接出料口输出的硅氮化物并快速传送，提高流程效率；本专利技术的制备方法为自蔓延反应，无需对炉体进行持续加热，可以节省能源。附图说明图1是本专利技术实施例的沉降式自蔓延硅氮化物制备方法工艺流程图。图2是本专利技术实施例的沉降式自蔓延硅氮化物反应器截面示意图。图3A和图3B分别是图2中脉冲气动组件未启动和启动状态的示意图。图4是图1中的炉体中的炉盖俯视示意图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本专利技术作进一步的详细说明。在说明书中，相同或相似的附图标号指示相同或相似的部件。下述参照附图对本专利技术实施方式的说明旨在对本专利技术的总体专利技术构思进行解释，而不应当理解为对本专利技术的一种限制。在整个说明书中，对“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”的提及意味着：结合该实施例或示例描述的特定特征、结构或特性被包含在本专利技术至少一个实施例中。因此，在整个说明书的各个地方出现的短语“在一个实施例中”、“在实施例中”、“一个示例”或“示例”不一定都指同一实施例或示例。此外，可以以任何适当的组合和/或子组合将特定的特征、结构或特性组合在一个或多个实施例或示例中。此外，本领域普通技术人员应当理解，这里使用的术语“和/或”包括一个或多个相关列出的项目的任何和所有组合。在本专利技术中的一些技术术语或者用语具有以下含义：在本专利技术中“底部”，“中部”，“侧部”，“上部”，“下部”和“下方”属于相对概念，举例来说，“固料入口，开设于炉体上部”中的“上部”是位于炉体上端的位置，该位置用于使固料自上而下的进入炉体，以与氮气充分接触和反应。“水冷单元，位于所述炉体下部，环绕炉体设置”，这里的“下部”为反应区的下方，用于承载经自蔓延反应后的硅氮化物。图1是本专利技术实施例的沉降式自蔓延硅氮化物制备方法工艺流程图。如图1所示，通过上述反应器进行硅氮化物制备方法可以包括如下步骤：S1：将含硅固料由固料入口导入沉降式反应器炉体；S2：将氮气通过气体入口通入炉体；S3:含硅固料和氮气在炉体内进行自蔓延反应生成硅氮化物；S4：硅氮化物沉降至炉体底部后通过出料口输出。一些实施例中，开炉过程为，在步骤S1之前，还点燃一燃料喷嘴，通过该点燃的燃料喷嘴加热炉体内部，让炉体脱水，加热至自蔓延反应能够进行的温度，以及通过该过程消耗位于炉体内的氧气，保证自蔓延反应的氮气气氛，该过程可以概括为干燥蓄热。步骤S1中，需要选择小于设定粒径的固料参与反应以保证自蔓延反应持续进行，可选的设定粒径为1-100μm；同时，可以选择通过脉冲气动方式(可以通过脉冲气动组件予以实现)由固料入口通入含硅固料，由于反应器的炉体1内进行自蔓延反应时需要通入氮气作为反应气体，所需的压力较高，内外会存在压差，如从固料入口通过重力作用输入含硅反应物一来效率较低，二来影响自蔓延反应(可能自蔓延反应无法持续进行)，因此，可以在固料入口2上设置脉冲气动组件5，提高进料效率，通过施加外部气压法，提高进料量。可选的含硅固料流量为20-200kg/h。一些实施例中，含硅固料例如硅粉，硅锰粉，硅镁粉，硅铁粉等，这些粉末可以实现通过各种机械方式制备，例如采用机械球磨的方式进行。对于粉末的粒径，应以尽可能小以能够进行自蔓延反应为要求，能够达到自蔓延反应的粒径为小于设定粒径1-100μm，以使通入炉体内的含硅固料能够满足自蔓延反应的要求。步骤S2中，自蔓延反应通常为气体与固体的反应，在通入含硅固料时也通入反应气体，基于生成物的要求，这里的反应气体为氮气。可选的，通入的氮气流量为10-150Nm3/h，通入的氮气温度为常温。步骤S3中，在满足自蔓延反应的条件下，自蔓延反应持续进行，炉体内持续生成硅氮化物。步骤S4中，通过沉降方式，硅氮化物沉积于炉体底部。可选的，通过出料口收集该硅氮化物。一实施例中，在出料口下方通过收集料盘和传送带收集硅氮化物，并输送至加工区。在一实施例中，通过炉体上的炉盖上的透明观察窗观察炉体内部反应状况，以及时清料。这样可以缩短整体反应时间，提高生产效率。此外，应当说明的是，上述步骤S1-S4仅用于区分各反应步骤，部分步骤顺序可以有所不同或者同步进行，例如步骤S1和S2之间可以同时进行。图1是本专利技术实施例的沉降式自蔓延硅氮化物反应器截面示意图。本专利技术实施例提供一种沉降式自蔓延硅氮化物反应器，包括炉体1、固料入口2、气体入口3和出料口4。固料入口2开设于炉体1上部，以引导含硅固料进入炉体1内；气体入口3开设于炉体侧部，配置为通入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种沉降式自蔓延硅氮化物的制备方法，其中包括：将含硅固料由固料入口导入沉降式反应器炉体；将氮气通过气体入口通入炉体；含硅固料和氮气在炉体内进行自蔓延反应生成硅氮化物；硅氮化物沉降至炉体底部后通过出料口输出。

【技术特征摘要】
1.一种沉降式自蔓延硅氮化物的制备方法，其中包括：将含硅固料由固料入口导入沉降式反应器炉体；将氮气通过气体入口通入炉体；含硅固料和氮气在炉体内进行自蔓延反应生成硅氮化物；硅氮化物沉降至炉体底部后通过出料口输出。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述含硅固料由固料入口通入炉体时，通过脉冲气动方式辅助通入。3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，通过脉冲气动方式辅助通入时，含硅固料进入炉体的流量为20-200kg/h。4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，通入炉体的含硅固料小于设定粒径，以满足自蔓延反应要求。5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述设定粒径...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜文贵，秦军，
申请(专利权)人：宁夏秦氏新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏,64