燃气加热合成锰系氮化物的方法技术

一种燃气加热合成锰系氮化物的方法，其中包括：在燃气加热炉的坩埚内放入锰原料；对坩埚抽真空后，向坩埚内送入氮气，通过燃气烧嘴对坩埚进行加热，进行合成反应。本发明专利技术的方法中，采用燃气烧嘴外部加热方式，合成室温度均匀，热效率高，与其它合成工艺向比较，处理时间缩短。

Synthesis of Manganese Nitride by Gas Heating

【技术实现步骤摘要】
燃气加热合成锰系氮化物的方法
本专利技术涉及氮化物制备领域，进一步涉及一种燃气加热合成锰系氮化物的方法。
技术介绍
氮化锰(含氮量2～10％)，广泛地用于冶炼各种合金钢。氮能提高钢的强度和塑性。氮是扩大奥氏体区的元素，锰和氮可代替不锈钢中的镍。CrMnN钢含氮0.5％～0.6％。石油和天然气管线钢含氮0.05％～0.1％。现有技术中，对于锰氮化物的合成，主要有两种方法。一种是液态渗氮法，产品中的氮含量1％～2％；另一种是在真空电阻炉内固态渗氮，产品中氮含量4％～8％。其中，对于固态渗氮方法，一种是取0.218mm(68目)以下的中、低碳锰铁粉末装入真空电阻炉内，抽真空，当炉内温度达到650℃，通入氮气，继续升温至1120℃保温渗氮，氮化8小时，停电、密封冷却。当炉温降至400℃以下时开炉门出炉冷却。可得到含氮4％～8％的氮化锰铁。产品状态：粉末或块状。处理一炉时间约50～60小时。还有一种方法是，取0.177～0.149mm(80～100目)的粉状料，或以水玻璃为结合剂做成块料。将上述物料装入托盘，送入真空电阻炉。关闭炉门，抽真空，真空度维持在50～60Pa。送电升温至700℃时开始送氮气，并继续升温至900～1100℃进行氮化，炉压维持0.1MPa，渗氮时间8～12小时。停电冷却。将温度降至400℃以下时切断氮气，出炉。处理一炉时间约50～60小时。还有一种是前苏联的渗氮法，用金属锰生产氮化锰。其工艺是把粒度＜2mm的粉状料装入温度＜200℃的真空炉炉底板上，送入合成炉抽真空，真空度维持在133.3Pa以下，加热至800℃，向炉内送纯度为99％的氮气，温度保持在900～950℃继续渗透。渗氮结束，停电冷却。炉温降至400℃以下出炉。处理一炉时间持续70小时。现有的各种锰系氮化物合成方法在真空电阻炉(大惰性炉)中进行，缺点是生产周期长，效率低。此外，还要用预制块料入炉合成，粉状料要用水玻璃等结合剂，一是污染粉末，二是预制块要完全脱水才能入真空炉，脱水过程需额外耗能。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种燃气加热合成锰系氮化物的方法，以至少部分解决上述的技术问题。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供一种燃气加热合成锰系氮化物的方法，其中包括：在燃气加热炉的坩埚内盛放锰原料；对坩埚内抽真空后，向坩埚内通入氮气；通过燃气烧嘴对坩埚外进行加热，进行合成反应。在进一步的实施方案中，在燃气加热炉的坩埚内盛放锰原料的方式为：将原料平铺于盛料盘中，再将盛料盘层叠放置于坩埚内。在进一步的实施方案中，坩埚内抽真空后的真空度为-0.09MPa以下，向坩埚内通入氮气的压力为0.1MPa。在进一步的实施方案中，合成反应包括：通过燃气烧嘴加热所述坩埚至700℃；继续升温，当坩埚内压力降低至0.05MPa以下时，输送氮气；持续输送氮气，当坩埚内压力上升至0.1MPa时，恒温恒压送氮气，直至氮气流量为零。在进一步的实施方案中，还包括对坩埚进行冷却。在进一步的实施方案中，对坩埚进行冷却包括：关闭燃气冷却至700℃；关闭氮气阀门，移出坩埚至水冷区域，坩埚外部冲水冷却。在进一步的实施方案中，坩埚呈圆桶状结构，从俯视角度看，所述燃气烧嘴环绕该筒状结构的圆周均匀布置。在进一步的实施方案中，锰原料为金属锰、电解锰、锰碳合金或锰硅合金。在进一步的实施方案中，盛放于坩埚内的所述锰原料被加工至100目以下。在进一步的实施方案中，燃气加热合成锰系氮化物的方法：在合成反应时对坩埚进行测温。(三)有益效果本专利技术通过燃气烧嘴导入的燃气进行加热，可以提高坩埚内部的加热均匀性，提高加热效率；本专利技术的合成工艺整体所用时间约24小时，远小于现有技术的50～60小时，大大提高了产能；本专利技术的坩埚设置无需设置电加热体，后期冷却时可以通过外部冲水冷却，缩短了冷却时间。附图说明图1是实施本专利技术的燃气加热合成锰系氮化物的方法对应的燃气加热式金属氮化物合成设备主视图截面示意图。图2是图1设备的俯视示意图。图3是图1中的坩埚和上盖的分解示意图。图4是图1中的炉壳的剖面示意图。图5是图1中的氮化物合成盛料盘俯视图；图6是沿图5中的半剖线A-B形成的主视半剖面示意图。图7是利用图1所示设备进行锰系氮化物合成的工艺流程图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本专利技术作进一步的详细说明。在说明书中，相同或相似的附图标号指示相同或相似的部件。下述参照附图对本专利技术实施方式的说明旨在对本专利技术的总体专利技术构思进行解释，而不应当理解为对本专利技术的一种限制。在整个说明书中，对“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”的提及意味着：结合该实施例或示例描述的特定特征、结构或特性被包含在本专利技术至少一个实施例中。因此，在整个说明书的各个地方出现的短语“在一个实施例中”、“在实施例中”、“一个示例”或“示例”不一定都指同一实施例或示例。此外，可以以任何适当的组合和/或子组合将特定的特征、结构或特性组合在一个或多个实施例或示例中。此外，本领域普通技术人员应当理解，这里使用的术语“和/或”包括一个或多个相关列出的项目的任何和所有组合。在本专利技术中的一些技术术语或者用语具有以下含义：在本专利技术中“底部”，“中间直段”，和“上部”属于相对概念，举例来说，“固料入口，开设于坩埚上部”中的“上部”是位于坩埚上端的位置，该位置用于使固料自上而下的进入坩埚，以与氮气充分接触和反应。例如“该坩埚作为金属氮化物的合成室，基本结构为：底部为椭圆形封头，中间直段为圆柱形”，这里的“中间直段”为坩埚整体的中间区域，呈空心柱状结构，该空心柱状内部用于放置待渗氮的反应物(例如各种金属或者金属合金)，以进行合成反应。现有技术的氮化物合成设备通常为真空电阻炉，通过发热体进行加热，加热速度慢且降温速度也慢，延长了整个工艺周期。根据本专利技术的基本构思，通过设置坩埚、坩埚上盖、燃气烧嘴和炉壳，炉壳与坩埚之间设置耐火保温的保温层和耐火层，提高整体的加热和操作效率，缩短工艺时间。为详细理解本专利技术实施例的燃气加热合成锰系氮化物的方法，以下现介绍该方法工艺配套的合成设备。图1是实施本专利技术的燃气加热合成锰系氮化物的方法对应的燃气加热式金属氮化物合成设备主视图截面示意图，图2是图1设备的俯视示意图。如图1和图2所示，本实施例的设备包括一坩埚6和炉壳3，坩埚6和炉壳3之间存在一间隔空间。参见图3所示，坩埚6作为金属氮化物合成室，包括椭球形的底部62，空心圆柱直段61和法兰盘4，三者之间通过焊接连接；坩埚上盖1通过法兰盘4与空心圆柱直段61固定连接，坩埚上盖1上设置有抽真空孔104和氮气供气孔105；炉壳3包裹坩埚6，坩埚6与炉壳3之间存在一间隔空间，炉壳的内壁上设置有内衬7，内衬可以包括保温层71和耐火层72，保温层71的材料可以为硅酸盐纤维，耐火层可以是多晶莫来石纤维，保温层71可以由硅酸盐纤维模块固定于侧壁、炉盖和炉底，耐火层可以在保温层71上粘贴一定厚度的多晶莫来石耐火纤维模块形成。在一实施例中，在炉壳3底部与地面之间布置有平行设置的多个槽钢31，多个平行设置的槽钢之间形成多个平行的散热通道，该种布置方式能提高设备的散热通风效果。在一实施例中，在上述间隔空间内，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种燃气加热合成锰系氮化物的方法，其中包括：在燃气加热炉的坩埚内盛放锰原料；对坩埚内抽真空后，向坩埚内通入氮气；通过燃气烧嘴对坩埚外进行加热，进行合成反应。

【技术特征摘要】
1.一种燃气加热合成锰系氮化物的方法，其中包括：在燃气加热炉的坩埚内盛放锰原料；对坩埚内抽真空后，向坩埚内通入氮气；通过燃气烧嘴对坩埚外进行加热，进行合成反应。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述在燃气加热炉的坩埚内盛放锰原料的方式为：将原料平铺于盛料盘中，再将盛料盘层叠放置于坩埚内。3.根据权利要求1所述的方法，其中，坩埚内抽真空后的真空度为-0.09MPa以下，向坩埚内通入氮气的压力为0.1MPa。4.根据权利要求1所述的方法，所述合成反应包括：通过燃气烧嘴加热所述坩埚至700℃；继续升温，当坩埚内压力降低至0.05MPa以下时，输送氮气；持续输送氮气，当坩埚内压力上升至0...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜文贵，秦军，
申请(专利权)人：宁夏秦氏新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏,64