【技术实现步骤摘要】
一种人血浆中卡托普利的LC-MS/MS检测方法
本专利技术涉及一种生物样品中卡托普利的分析检测方法，尤其涉及一种人血浆中卡托普利的LC-MS/MS检测方法。
技术介绍
卡托普利为竞争性血管紧张素转换酶抑制剂，适应症为高血压和心力衰竭。卡托普利结构中含有一个不稳定的巯基(-SH)，易于和血浆中的蛋白半胱氨酸巯基、谷胱甘肽等含游离巯基物质发生共价结合，生成二硫化物；这一反应在体内和体外皆可发生；卡托普利在体内大约有二分之一的量被生物转化为二硫化物；卡托普利全血或血浆等基质体外放置过程中，可以迅速发生二硫化反应，导致卡托普利浓度快速降低，容易导致人血浆中测得的卡托普利浓度偏低，进而影响药物的安全性、有效性、一致性等评价结果；现有技术中使用对溴苯甲酰甲基溴等衍生化实际对血浆进行衍生化，但该技术未解决全血中卡托普利不稳定的问题；另外一些技术中使用强还原剂如二硫苏糖醇，将血浆中卡托普利二硫化物转化为卡托普利，这会使测定浓度偏高；现有技术还存在血浆用量大、检测通量低、灵敏度低等问题。因此，亟待开发一种样品前处理方法，解决卡托普利在生物基质中不稳定的问题，结合LC-MS/MS检测...
【技术保护点】
1.一种人血浆中卡托普利的LC‑MS/MS检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：样品前处理，采集血样约3mL于含50μL维生素C溶液的抗凝管中，离心获得血浆样品，取500μL血浆样品，混入100μL对溴苯甲酰甲基溴溶液，反应10min后血浆置于‑80℃冰箱保存待测；取50μL待测血浆样品，混入内标溶液，内标溶液为乙腈配制成的同位素标记物卡托普利‑d3浓度为200ng/mL的溶液，再加入乙腈后涡流振荡10min后离心，取上清液进行LC‑MS/MS分析；所述内标溶液为乙腈配制成的同位素标记物卡托普利‑d3浓度为200ng/mL的溶液；S2：采用LC‑MS/MS法测定待测样品...
【技术特征摘要】
1.一种人血浆中卡托普利的LC-MS/MS检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：样品前处理，采集血样约3mL于含50μL维生素C溶液的抗凝管中，离心获得血浆样品，取500μL血浆样品，混入100μL对溴苯甲酰甲基溴溶液，反应10min后血浆置于-80℃冰箱保存待测；取50μL待测血浆样品，混入内标溶液，内标溶液为乙腈配制成的同位素标记物卡托普利-d3浓度为200ng/mL的溶液，再加入乙腈后涡流振荡10min后离心，取上清液进行LC-MS/MS分析；所述内标溶液为乙腈配制成的同位素标记物卡托普利-d3浓度为200ng/mL的溶液；S2：采用LC-MS/MS法测定待测样品中卡托普利的浓度；I.色谱条件：色谱柱：100×4.6mm，3.5μm；柱温：40℃；进样体积：2μL；流动相A：含有0.2％甲酸的2mM醋酸铵水溶液；流动相B：乙腈，采用体积比为35：65的A：B相等梯度洗脱，自动进样器温度为4℃，流动相的流速为1.1mL/min，其中柱后分流0.4mL/min进入质谱；II.质谱条件：离子源：...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨勇，陈涛，陈云辉，钟勘，陈醒，邹小芳，史中杰，张嘉懿，谭文娟，姜金方，周茂金，陈笑艳，钟大放，
申请(专利权)人：苏州海科医药技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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