一种球型分子筛的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种球型分子筛的制备方法，包括以下步骤：制备小粒核：将分子筛细粉原料和水加入搅拌造粒机中，搅拌造粒得到粒径为0.5～2.0mm的小粒核；制备分子筛球形颗粒：将所述小粒核、分子筛细粉原料和水加入包覆式造粒机中，形成分子筛球形颗粒；所述分子筛球形颗粒经过筛分、烘干、焙烧得到球型分子筛的产品。与现有技术相比，本发明专利技术具有粒核成球率高、节能、环保、制备工艺流程简单、分子筛颗粒密实、外观圆润、光洁等优点。

Preparation of a Spherical Molecular Sieve

【技术实现步骤摘要】
一种球型分子筛的制备方法
本专利技术涉及一种球型分子筛的生产方法，尤其是涉及一种球型分子筛的制备方法。
技术介绍
传统的分子筛造粒大多采用转鼓、圆盘、糖衣机等造粒设备。圆盘和糖衣机造粒大多是间歇法生产，生产效率低，劳动强度大、人工成本高、粉尘污染较大；转鼓造粒虽然单机产能方面有了明显提高，但成粒时间长，不易形成粒核，导致返料倍数增加，生产效率低，能源消耗大。中国专利CN101357311A公开了一种分子筛成球机，包括动力传动部分、筒体部分，动力传动部分与筒体部分连接，其特征在于：还包括螺旋输送机、耙子部分、喷水装置。螺旋输送机、耙子部分、喷水装置设置于筒体内。本方法成球效率高、噪音小、不易堵料，可随时清除内壁粘料；最大的缺点就是不易产生小的粒核，从而导致设备的生产效率不高，并且容易引起整个造粒和返料系统的流量波动。中国专利CN10617948ZA公开了一种基于震动包埋造粒制备可流化分子筛的方法，该方法是将分子筛催化剂与载体、粘结剂以及水混合后制成浆料并充分搅拌，将所制备的浆料在边振动边加料的情况下，采用喷雾造粒法进行造粒；将所制备的颗粒喷入到基质中，分离基质中的颗粒并进行干燥，适用于小粒径分子筛的造粒，但该方法干燥负荷大，生产成本偏高。中国专利CN20628598TU中公开了一种用于碳分子筛原料的造粒筛选一体化设备，所述造粒装置包括固定壳体和转动壳体，转动壳体和固定壳体均呈圆柱体，挤压成型的颗粒再进行粉碎处理。它的缺点是产量低，颗粒外表不圆不光，模具磨损严重。中国专利CN10917392A和CN109748733A中公开了一种改进的转鼓造粒生产颗粒复混肥料的方法，使用复混肥原料生产粒核或利用小颗粒原料和尿素，然后在此基础上包覆长大。它生产小颗粒的设备除了用搅拌造粒机，还可以用其他造粒设备，造粒补水量百分之二到百分之五，对搅拌造粒机的桨叶速度要求不严，仅限于复混肥的生产，无法适用于分子筛这种物料的造粒生产。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种球型分子筛的制备方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种球型分子筛的制备方法，包括以下步骤：制备小粒核：将分子筛细粉原料和水加入搅拌造粒机中，搅拌造粒得到粒径为0.5～2.0mm的小粒核；制备分子筛球形颗粒：将所述小粒核、分子筛细粉原料和水加入包覆式造粒机中，形成分子筛球形颗粒；所述分子筛球形颗粒经过筛分、烘干、焙烧得到球型分子筛的产品。其中，所述搅拌造粒机包括圆筒和设于所述圆筒内的搅拌桨叶，所述圆筒和搅拌桨叶的旋转方向相反，并且所述桨叶的转速大于所述混合盘的转速。本专利技术通过利用搅拌造粒和包覆造粒相结合，首先在密闭搅拌造粒机中进行快速造粒形成粒核，然后在包覆造粒机中一层一层滚动长大成合格粒径的颗粒，成球效率大幅提升，颗粒密实、外观圆润、光洁。对于分子筛的粉料进行造粒时，加水量大，约为粉料质量的百分之二十左右，进行造粒时采用搅拌造粒机能克服水和物料混合不均匀的现象，并且需要对搅拌造粒机的内部桨叶旋转速度以及圆筒的旋转速度进行调试，提高合格颗粒所占的比例。由于搅拌造粒设备本身是效率很高的混合设备，因此生产分子筛时，各种粉体原料可以不需要预先混合，而是直接在造粒机内混合，造粒过程前就能起到良好的混合效果。由于搅拌桨叶的高速旋转，造粒过程不会出现大的团块，即使在后续造粒过程中产生大颗粒返料，也无需破碎即可加入搅拌造粒设备中，通过桨叶的破碎作用重新形成小颗粒。正是由于搅拌造粒设备的混合破碎作用，使之形成的小颗粒成球效率大幅提升，粒度均匀、密实，再通过包覆使得颗粒外观圆润、光洁。所述桨叶的端部切向速度为5～20米/秒，所述圆筒筒壁的切向速度为2～10米/秒。所述搅拌造粒机的造粒时间为2～15分钟。制备小粒核时，搅拌造粒机中加入水的质量为分子筛细粉原料的质量的10～30％。搅拌造粒机的造粒原理为：生产分子筛粒核的搅拌造粒机的结构型式为一倾斜安装的圆筒，圆筒以一定的速度旋转，带动圆筒内的物料形成连续翻滚的料床。较快的圆筒旋转速度对造粒过程是有益的，但速度过快会造成圆筒内的物料在离心力作用下紧贴筒壁，物料不能形成良好的滚动流化状态，因此需要设计合适的圆筒转速使物料能够翻滚与粉料接触，形成颗粒。同时，在圆筒内安装有搅拌装置，搅拌桨叶以更快的速度反向旋转，使得圆筒内的物料受到挤压、切削和滚搓的作用。由于粉状原料在遇水润湿的过程中有形成团块的趋势，而搅拌桨叶的高速反向旋转又能起到破碎颗粒的效果，这两种作用力会最终趋向平衡，并最终得到一定粒径范围的细颗粒物料。因此，通过调节圆筒和搅拌桨叶的速度，在合适的水分条件下，一段时间后圆筒内的物料能形成粒径相对均匀的小颗粒。采用此类设备生产分子筛小颗粒，就是利用了该设备能快速形成粒径均匀的小颗粒的特点。一般能控制80％以上小颗粒的粒径偏差在0.5mm以内，从而为后续包覆造粒过程提供了理想的粒核。由于分子筛造粒过程中加入的水量较多，采用其它设备生产时很容易造成水和物料接触不均匀的情况，从而使得最终造粒后物料的粒度分布范围广，增加了后续造粒过程的返料量，造成设备利用率降低，生产能耗增大。而采用搅拌造粒机，由于其自带高速混合的性能，短时间内将粉状原料和水进行充分混合，并快速形成小颗粒；即使形成了少量偏大的颗粒，也能在高速桨叶的破碎作用下重新形成合格粒径的小颗粒，从而使得造粒过程的效率大幅提升。现有技术中通常采用搅拌造粒设备实现物料的均匀、快速混合，如果将搅拌造粒设备应用于快速生产出0.5～2.0mm的分子筛粒核，需要对桨叶以及圆筒的工艺参数进行优化，通过实验发现，桨叶的端部切向速度需要控制在5～20米/秒，如果桨叶转速过大，破碎的效果增强，无法形成所需粒径的颗粒，如果桨叶的转速过小，减弱了混合的效果，同时也减少了颗粒之间的切削和挤搓的效果，也无法形成颗粒。同时对转筒的转速也要进行优化，使得在圆筒内物料能形成翻滚状态良好的料床，增加合格粒径颗粒的比例，优化的圆筒筒壁的切向速度为2～10米/秒。制备分子筛球形颗粒时使用的分子筛细粉原料为制备小粒核时使用的分子筛细分原料的1～8倍；包覆式造粒机中加入水的质量为加入分子筛细粉原料质量的10～30％；包覆造粒机中的造粒时间为20～60分钟。所述包覆式造粒机选自圆盘造粒机、转鼓造粒机或茡荠式糖衣机。所述包覆式造粒机为转鼓造粒机，分子筛细粉原料沿所述转鼓造粒机的筒体均匀播撒到所述转鼓造粒机内的料床上，水通过若干个喷头喷洒到所述料床的表面。包覆造粒机的工作原理为：球型粒核移入包覆造粒机中，在包覆造粒机内形成良好的滚动料床，较高的滚动速度对提高产品质量有帮助。以间歇式包覆造粒为例：粉状原料分多次通过计量后喷洒到包覆造粒机内的料床上，与处于滚动状态的粒核表面均匀接触。每一次加入的量以能有效包覆到粒核表面为宜。然后通过雾化喷头将水加入到颗粒表面，帮助吸附的粉粒与颗粒结合，并在滚动过程中增加结合强度。每添加一次粉状原料，待包覆均匀后补充一定量的水，使得粉状原料能牢固地结合在粒核的表面。也可以是将水先喷到粒核表面，然后补充粉状原料。粒核在滚动过程中不断重复表面润湿——粘附细粉的过程，颗粒直径逐步增大。达到所需的粒径大小后，将球型颗粒从包覆造粒机卸出。水的加入量要能满足粒核粘附细粉的要本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种球型分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备小粒核：将分子筛细粉原料和水加入搅拌造粒机中，搅拌造粒得到粒径为0.5～2.0mm的小粒核；制备分子筛球形颗粒：将所述小粒核、分子筛细粉原料和水加入包覆式造粒机中，形成分子筛球形颗粒；所述分子筛球形颗粒经过筛分、烘干、焙烧得到球型分子筛的产品；其中，所述搅拌造粒机包括圆筒和设于所述圆筒内的搅拌桨叶，所述圆筒和搅拌桨叶的旋转方向相反，并且所述桨叶的转速大于所述混合盘的转速。

【技术特征摘要】
1.一种球型分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备小粒核：将分子筛细粉原料和水加入搅拌造粒机中，搅拌造粒得到粒径为0.5～2.0mm的小粒核；制备分子筛球形颗粒：将所述小粒核、分子筛细粉原料和水加入包覆式造粒机中，形成分子筛球形颗粒；所述分子筛球形颗粒经过筛分、烘干、焙烧得到球型分子筛的产品；其中，所述搅拌造粒机包括圆筒和设于所述圆筒内的搅拌桨叶，所述圆筒和搅拌桨叶的旋转方向相反，并且所述桨叶的转速大于所述混合盘的转速。2.根据权利要求1所述的一种球型分子筛的制备方法，其特征在于，所述桨叶的端部切向速度为5～20米/秒，所述圆筒的筒壁切向速度为2～10米/秒。3.根据权利要求2所述的一种球型分子筛的制备方法，其特征在于，所述搅拌造粒机的造粒时间为2～15分钟。4.根据权利要求1所述的一种球型分子筛的制备方法，其特征在于，制备小粒核时，搅拌造粒机中加入水的质量为分子筛细粉原料的质量的10～30％。5.根据权利要求1所述的一种球...

【专利技术属性】
技术研发人员：段立松，李豫晨，杨焕银，何耀，孟亚利，李春成，何新光，陈伟，
申请(专利权)人：上海化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31