一种稀土离子双掺杂钨酸镁镧钠发光材料及其制备方法技术

本发明专利技术一种稀土离子双掺杂钨酸镁镧钠发光材料及其制备方法，所述方法包括步骤1，将WO3、Na2CO3、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、La2O3、Eu2O3和Sm2O3均匀混合，研磨后得到前驱体原料，Sm2O3占La2O3、Eu2O3和Sm2O3摩尔数总和的摩尔百分数为1％～9％，Eu2O3占La2O3、Eu2O3和Sm2O3摩尔数总和的摩尔百分数为10％～40％；步骤2，将得到的前驱体原料在800～1300℃下反应4～6h后降至室温，从而大大提高了Eu

A Rare Earth Ion Doped Magnesium Lanthanum Sodium Tungstate Luminescent Material and Its Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
一种稀土离子双掺杂钨酸镁镧钠发光材料及其制备方法
本专利技术涉及属于稀土离子双掺杂双根离子制备发光材料
，具体为一种稀土离子双掺杂钨酸镁镧钠发光材料及其制备方法。
技术介绍
白光LED具有节能、环保、高效、长寿命等优点，被视为新一代的绿色光源。目前主流的白光LED生成方式为蓝光芯片加Y3Al15O12:Ce3+黄色荧光粉，该产品因缺少红色成分而导致显色指数偏低，因此新型红色荧光粉的开发成为当前热点。稀土离子双掺杂于某种适当的基质材料中会产生较好的能量传递效应，这样不仅能提高发光材料的荧光性能，还能达到光色可调的效果，从而进一步拓展该类发光材料的应用领域与范围。钨酸镁镧钠具有复合钙钛矿结构，在发光领域表现出出色的化学稳定性和良好的发光性能，被认为是一种重要的荧光粉基质材料。采用稀土离子特征性发光的Eu3+和发光亮度、余辉时间均较优的Sm3+双掺杂于基质材料NaLaMgWO6中，利用稀土离子间的能量传递效应和稀土离子与NaLaMgWO6间的协同作用，使NaLaMgWO6在掺杂后发光性能进一步提高，目前关于Eu3+和Sm3+双掺杂于NaLaMgWO6基质材料还未见报道。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种稀土离子双掺杂钨酸镁镧钠发光材料及其制备方法，易操作、成本低、易于批量生产、产物粒度均匀，且合成粒度可控，无污染，使NaLaMgWO6在掺杂后发光性能进一步提高并实现光色可调，拓展了NaLaMgWO6在掺杂后的应用领域。本专利技术是通过以下技术方案来实现：一种稀土离子双掺杂钨酸镁镧钠发光材料的制备方法，包括以下步骤，步骤1，将WO3、Na2CO3、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、La2O3、Eu2O3和Sm2O3均匀混合，研磨后得到稀土离子双掺杂钨酸镁镧钠发光材料的前驱体原料；其中，La2O3、Eu2O3和Sm2O3摩尔数的总和与Na2CO3相同，WO3、Na2CO3和(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O摩尔比为10：5：2，Sm2O3占La2O3、Eu2O3和Sm2O3摩尔数总和的摩尔百分数为1％～9％，Eu2O3占La2O3、Eu2O3和Sm2O3摩尔数总和的摩尔百分数为10％～40％；步骤2，将步骤1得到的前驱体原料在800～1300℃下反应4～6h后降至室温，得到一种稀土离子双掺杂钨酸镁镧钠发光材料NaLa1-x-yEuxSmyMgWO6，其中x＝0.1～0.4，y＝0.01～0.09。优选的，还包括步骤3，将步骤2得到的发光材料NaLa1-x-yEuxSmyMgWO6进行研磨。优选的，还包括步骤3，将步骤2得到的发光材料NaLa1-x-yEuxSmyMgWO6研磨0.25～1h得到均匀的粉末。优选的，步骤1中Sm2O3占La2O3、Eu2O3和Sm2O3摩尔数总和的摩尔百分数为1％、3％、5％、7％或9％。优选的，步骤1中Sm2O3占La2O3、Eu2O3和Sm2O3摩尔数总和的摩尔百分数为5％，Eu2O3占La2O3、Eu2O3和Sm2O3摩尔数总和的摩尔百分数为10％、15％、20％、30％或40％。优选的，步骤2中的温度以5℃/min的速率上升至反应温度，反应后以3℃/min的降温速率降至60℃后，自然冷却至室温。优选的，步骤2中的前驱体原料在1150℃下反应4h后降至室温。一种上述任意一项所述的方法制备得到的稀土双掺杂钨酸镁镧钠发光材料NaLa1-x-yEuxSmyMgWO6。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术采用物理化学性能均稳定的NaLaMgWO6晶体作为稀土离子掺杂的基质材料，利用高温固相法，在高温条件下(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、WO3、Na2CO3、La2O3、Sm2O3和Eu2O3反应得到了一种稀土离子双掺杂NaLaMgWO6荧光粉NaLa1-x-yEuxSmyMgWO6，在反应的过程当中(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O提供镁元素并作为助熔剂，不仅利用了Eu3+与Sm3+间的能量传递效应，还利用了Eu3+/Sm3+与基质材料NaLaMgWO6间的协同作用，通过稀土离子Eu3+/Sm3+间的能量转移机制和以NaLaMgWO6基质为主的晶体场环境的共同作用，从而大大提高了Eu3+/Sm3+双掺杂NaLaMgWO6后材料的发光性能，并实现光色可调，拓展了NaLaMgWO6在掺杂后的应用领域。附图说明图1为基质材料NaLaMgWO6和对比例2所制备的荧光粉样品NaLa0.7Eu0.3MgWO6的X射线衍射图谱。图2为图1在32.175°～32.400°处的局部放大X射线衍射图谱。图3为对比例1～2和对比例5～7所制备的荧光粉样品NaLa1-xEuxMgWO6(x＝0.1，0.3，0.5，0.7，0.9)在监测波长617nm下测得的激发光谱图。图4为对比例1～2和对比例5～7所制备的荧光粉样品NaLa1-xEuxMgWO6(x＝0.1，0.3，0.5，0.7，0.9)在397nm近紫外光激发下的发射光谱。图5为对比例1～2和对比例5～7所制备的荧光粉样品NaLa1-xEuxMgWO6(x＝0.1，0.3，0.5，0.7，0.9)基于397nm激发后的发射光谱计算得到的CIE色坐标图。图6为基质材料NaLaMgWO6和对比例8所制备的荧光粉样品NaLa0.95Sm0.05MgWO6的X射线衍射图谱。图7为图6在32.225°～32.425°处的局部放大X射线衍射图谱。图8为对比例3～4和对比例8～10所制备的荧光粉样品NaLa1-ySmyMgWO6(y＝0.01，0.03，0.05，0.07，0.09)样品在监测波长647nm下测得的激发光谱。图9为对比例3～4和对比例8～10所制备的荧光粉样品NaLa1-ySmyMgWO6(y＝0.01，0.03，0.05，0.07，0.09)在406nm近紫外光激发下的发射光谱。图10为对比例3～4和对比例8～10所制备的荧光粉样品NaLa1-ySmyMgWO6(y＝0.01，0.03，0.05，0.07，0.09)基于406nm激发后的发射光谱计算得到的CIE色坐标图。图11为基质材料NaLaMgWO6荧光粉样品和实施例5所制备的NaLa0.75Eu0.2Sm0.05MgWO6的X射线衍射图谱。图12为实施例4所制备的荧光粉样品NaLa0.8Eu0.15Sm0.05MgWO6在监测波长617nm下测得的激发光谱。图13为实施例4所制备的荧光粉样品NaLa0.8Eu0.15Sm0.05MgWO6在监测波长647nm下测得的激发光谱。图14为对比例2和实施例4分别所制备的荧光粉样品NaLa0.7Eu0.3MgWO6和NaLa0.8Eu0.15Sm0.05MgWO6在监测波长617nm下测得的激发光谱。图15为实施例1和实施例4～7所制备的荧光粉样品NaLa1-x-0.05EuxSm0.05MgWO6(x＝0.1，0.15，0.2，0.3，0.4)在406nm近紫外光激发下的发射光谱。图16为图15中617nm处的发射峰强度与Eu3+掺杂浓度的关系图。图17为图15中647nm处的发射峰强度与Eu3+掺杂浓度的关系图。图18为实施例1和实施例4～7所制备的荧光粉样品N本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种稀土离子双掺杂钨酸镁镧钠发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，步骤1，将WO3、Na2CO3、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、La2O3、Eu2O3和Sm2O3均匀混合，研磨后得到稀土离子双掺杂钨酸镁镧钠发光材料的前驱体原料；其中，La2O3、Eu2O3和Sm2O3摩尔数的总和与Na2CO3相同，WO3、Na2CO3和(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O摩尔比为10：5：2，Sm2O3占La2O3、Eu2O3和Sm2O3摩尔数总和的摩尔百分数为1％～9％，Eu2O3占La2O3、Eu2O3和Sm2O3摩尔数总和的摩尔百分数为10％～40％；步骤2，将步骤1得到的前驱体原料在800～1300℃下反应4～6h后降至室温，得到一种稀土离子双掺杂钨酸镁镧钠发光材料NaLa1‑x‑yEuxSmyMgWO6，其中x＝0.1～0.4，y＝0.01～0.09。

【技术特征摘要】
1.一种稀土离子双掺杂钨酸镁镧钠发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，步骤1，将WO3、Na2CO3、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、La2O3、Eu2O3和Sm2O3均匀混合，研磨后得到稀土离子双掺杂钨酸镁镧钠发光材料的前驱体原料；其中，La2O3、Eu2O3和Sm2O3摩尔数的总和与Na2CO3相同，WO3、Na2CO3和(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O摩尔比为10：5：2，Sm2O3占La2O3、Eu2O3和Sm2O3摩尔数总和的摩尔百分数为1％～9％，Eu2O3占La2O3、Eu2O3和Sm2O3摩尔数总和的摩尔百分数为10％～40％；步骤2，将步骤1得到的前驱体原料在800～1300℃下反应4～6h后降至室温，得到一种稀土离子双掺杂钨酸镁镧钠发光材料NaLa1-x-yEuxSmyMgWO6，其中x＝0.1～0.4，y＝0.01～0.09。2.根据权利要求1所述一种稀土离子双掺杂钨酸镁镧钠发光材料的制备方法，其特征在于，还包括步骤3，将步骤2得到的发光材料NaLa1-x-yEuxSmyMgWO6进行研磨。3.根据权利要求1所述一种稀土离子双掺杂钨酸镁镧钠发光材料的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘丁菡，王兴虎，刘运，王凯，白少杰，朱毅，叶森，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61