生活饮用水中草甘膦的分析检测方法技术

本发明专利技术涉及一种生活饮用水中草甘膦的分析检测方法。本发明专利技术提供了一种饮用水中草甘膦的分析检测方法，其特征在于，所述分析检测方法包括下述步骤：(1)确定离子色谱仪的运行参数；流动相流速为0.8‑1.0mL/min，所用的色谱柱包含AS19分析柱和AG19保护柱；(2)制作草甘膦的标准曲线；以及(3)确定样品中草甘膦的含量。本发明专利技术所述的方法无需样品前处理，直接进入仪器进行分析；无需柱后衍生化，操作简便易行，采用了AS19分析柱和AG19保护柱，加大了进样量，优化了柱温和电导池的温度，使得本发明专利技术更具有实用性和推广性，并且采用本发明专利技术所述的分析检测方法的标准偏差小，加标回收率为98.8‑101％，有利于大批量样品的检测。

Analysis and Detection of Glyphosate in Drinking Water

【技术实现步骤摘要】
生活饮用水中草甘膦的分析检测方法
本专利技术涉及生活饮用水中农药指标的分析检测方法，具体是涉及一种生活饮用水中草甘膦的分析检测方法。
技术介绍
草甘膦是广泛使用的许多除草剂中的有效活性化学成分，它在欧盟的使用受到了严格的监管。草甘膦与转基因作物并无直接关系，非转基因作物一样要打除草剂草甘膦。欧洲食品安全局(EFSA)和欧盟成员国已完成对除草剂草甘膦的重新评估，它们发布报告指出草甘膦很大可能对人类有致癌风险，同时还提出了一些新的加强控制食品中草甘膦残留的安全措施。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，草甘膦在2A类致癌物清单中。我国在2007年7月1日正式执行的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中，将草甘膦列为水质非常规指标，并规定其限值为0.7mg/L。同时在《生活饮用水标准检验方法》(GB5750-2006)农药指标分册(GB5750.9-2006)中，给出了相应的检测方法。《生活饮用水标准检验方法》(GB5750-2006)农药指标分册(GB5750.9-2006)中给出的检测方法采用的是高压液相色谱法。该方法能够获得较小的相对偏差和较高的加标回收率。但是该方法需要对样品进行柱后衍生的操作，过程较为复杂且重现性和准确率难以得到准确的保障。同时在分析过程中需要的试剂较多，配制及操作过程也较为繁琐，不利于大批量样品的分析检测。韩宛汝(韩宛汝.离子色谱法测定水中草甘膦[J].供水技术,2018,12(66),0164-66.)采用IonPACAS11-HC(250mm×4mm)为分析柱，EGC在线发生KOH为淋洗液，抑制电导进行检测，用草甘膦的峰面积进行定量分析。其使用的色谱条件为EGC(KOH)淋洗液在线发生器在线自动产生30mmolKOH淋洗液，以1.20mL/min的流速等度淋洗，25μL进样体积，抑制电导检测，90mA抑制电流，柱箱温度为25℃，检测池温度为35℃，色谱运行时间为10min，其具有以下缺点：1)流速较快，会造成仪器压力升高，基线稳定性变差，噪声升高；2)进样体积过小：会造成低含量的待测目标物定量不准确甚至检测不到，检测结果存在偏差，小进样量对仪器分析柱、抑制器、电导检测器在精度方面的要求也比较高，不利于方法的推广与应用；3)运行时间较短：影响样品中各组分的分离效果，尤其是待测样品中所含离子种类较多或某些组分含量过大时，会对待测组分造成遮蔽，影响定量的准确度。
技术实现思路
为此，本专利技术所解决的技术问题是提供了一种生活饮用水中草甘膦的分析检测方法，该方法不需要任何试剂，步骤简单，检测准确度高。本专利技术提供了一种饮用水中草甘膦的分析检测方法，其特征在于，所述分析检测方法包括下述步骤：(1)确定离子色谱仪的运行参数；流动相流速为0.8-1.0mL/min，所用的色谱柱包含AS19分析柱和AG19保护柱；(2)制作草甘膦的标准曲线；以及(3)确定样品中草甘膦的含量。具体来说，本专利技术提出了如下技术方案。本专利技术提供了一种饮用水中草甘膦的分析检测方法，其特征在于，所述分析检测方法包括下述步骤：(1)确定离子色谱仪的运行参数；流动相流速为0.8-1.0mL/min，所用的色谱柱包含AS19分析柱和AG19保护柱；(2)制作草甘膦的标准曲线；以及(3)确定样品中草甘膦的含量。优选的，对于上述所述的分析检测方法，其中，淋洗液为20-40mmol/L的碱溶液；优选的，所述淋洗液为30mmol/L的碱溶液；较优选的，所述碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾的溶液。优选的，对于上述所述的分析检测方法，其中，电导池温度为25-35℃，优选为30℃；和/或柱温为25-35℃，优选为30℃；和/或进样体积为80-120μL，优选为100μL；和/或抑制电流为80-100mA，优选为90mA；和/或分析时间为20-40min，优选为30min。优选的，对于上述所述的分析检测方法，其中，所述AS19分析柱和AG19保护柱的内径均为4nm。优选的，对于上述所述的分析检测方法，其中，步骤(2)中制作草甘膦的标准曲线的方法包括下述步骤：1)制备草甘膦标准储备液；2)吸取步骤1)中的标准贮备液，用水定容，得到标准使用液；3)分别取步骤2)的标准使用液进行稀释，得到标准溶液；4)采用离子色谱仪对标准溶液进行分析，绘制标准曲线。优选的，对于上述所述的分析检测方法，其中，在步骤1)中，所述草甘膦标准贮备液的浓度为100-500mg/L，优选为100mg/L，进一步优选的，所述草甘膦标准储备液为有证标准物质或有证标准样品。优选的，对于上述所述的分析检测方法，其中，在步骤2)中，所述草甘膦标准使用液的浓度为10-50mg/L，优选为10mg/L。优选的，对于上述所述的分析检测方法，其中，在步骤3)中，所述标准溶液的浓度分别为0mg/L、0.02-0.05mg/L、0.08-0.10mg/L、0.15-0.25mg/L、0.30-0.50mg/L、0.80-1.00mg/L和1.50-2.00mg/L，优选的，所述标准溶液溶液的浓度为0mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L和2.00mg/L。优选的，对于上述所述的分析检测方法，其中，在步骤3)中，标准使用液的体积分别为：0mL、0.02-0.05mL、0.08-0.10mL、0.15-0.25mL、0.30-0.50mL、0.80-1.00mL和1.50-2.00mL，优选的，所述标准使用液的体积为0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL和2.00mL。优选的，对于上述所述的分析检测方法，其中，载气为氮气。本专利技术所取得的有益效果是：1.本专利技术方法无需样品前处理，直接进入仪器进行分析；无需柱后衍生化，操作简便易行。2.本专利技术采用了AS19分析柱和AG19保护柱，加大了进样量，优化了柱温和电导池的温度，使得本专利技术更具有实用性和推广性。3.本专利技术整个分析过程对样品进行自动进样、分析、出具检测结果，分析时间为30分钟，节约了时间和劳动力，更加快捷方便。4.本专利技术整个分析过程仅需添加去离子水，无需添加其他化学试剂。操作人员无需接触接触有毒有害有机溶剂，且测样方便，节省了人力和时间，有利于大批量样品的分析检测。5.采用本专利技术所述的分析检测方法的标准偏差小，加标回收率为98.8-101％，有利于大批量样品的检测。附图说明图1是实施例1中所得到的草甘膦标准工作曲线示意图；图2是实施例1-1中的标准样品的离子色谱图；图3是对比例1中的标准样品的离子色谱图；图4是对比例2中的标准样品的离子色谱图；图5是对比例3中的标准样品的离子色谱图；图6是对比例4中的标准样品的离子色谱图；图7是对比例5中的标准样品的离子色谱图；图8是对比例6中的标准样品的离子色谱图。具体实施方式如上所述，本专利技术提供了一种饮用水中草甘膦的分析检测方法，其特征在于，所述分析检测方法包括下述步骤：(1)确定离子色谱仪的运行参数；流动相流速为0.8-1.0mL/min，所用的色谱柱包含AS19分析柱和AG19保护柱。(2)制作草甘膦的标准曲线；以及(3)确定样品中草甘膦的含量。在本专利技术优选的一种本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种饮用水中草甘膦的分析检测方法，其特征在于，所述分析检测方法包括下述步骤：(1)确定离子色谱仪的运行参数；流动相流速为0.8‑1.0mL/min，所用的色谱柱包含AS19分析柱和AG19保护柱；(2)制作草甘膦的标准曲线；以及(3)确定样品中草甘膦的含量。

【技术特征摘要】
1.一种饮用水中草甘膦的分析检测方法，其特征在于，所述分析检测方法包括下述步骤：(1)确定离子色谱仪的运行参数；流动相流速为0.8-1.0mL/min，所用的色谱柱包含AS19分析柱和AG19保护柱；(2)制作草甘膦的标准曲线；以及(3)确定样品中草甘膦的含量。2.根据权利要求1所述的分析检测方法，其中，淋洗液为20-40mmol/L的碱溶液；优选的，所述淋洗液为30mmol/L的碱溶液；较优选的，所述碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾的溶液。3.根据权利要求1或2所述的分析检测方法，其中，电导池温度为25-35℃，优选为30℃；和/或柱温为25-35℃，优选为30℃；和/或进样体积为80-120μL，优选为100μL；和/或抑制电流为80-100mA，优选为90mA；和/或分析时间为20-40min，优选为30min。4.根据权利要求1-3任一项所的分析检测方法，其中，所述AS19分析柱和AG19保护柱的内径均为4nm。5.根据权利要求1-4任一项所的分析检测方法，其中，步骤(2)中制作草甘膦的标准曲线的方法包括下述步骤：1)制备草甘膦标准储备液；2)吸取步骤1)中的标准贮备液，用水定容，得到标准使用液；3)分别取步骤2)的标准使用液进行稀释，得到标准溶液；4)采用离子色谱仪对标准溶液进行分析，绘制标准曲线。6.根据权利要求5所述的分析检测...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵凯，兰晶晶，吴玉梅，郭伟，
申请(专利权)人：北京市水文总站，
类型：发明
国别省市：北京,11