检测水中二氯乙酸和三氯乙酸的分析方法技术

本发明专利技术涉及检测检测水中二氯乙酸和三氯乙酸的分析方法，该方法包含以下步骤：(1)确定离子色谱仪的运行参数，所述运行参数包括：阴离子抑制器的抑制电流为130‑170mA；(2)制作二氯乙酸和/或三氯乙酸的标准曲线；和(3)采用离子色谱仪分析样品，确定样品中二氯乙酸和/或三氯乙酸的含量。本发明专利技术的检测方法，提高了样品测定的效率及准确性，有利于大批量样品的检验。

【技术实现步骤摘要】
检测水中二氯乙酸和三氯乙酸的分析方法
本专利技术涉及生活饮用水中消毒副产物的分析检测方法，具体是涉及生活饮用水中消毒副产物二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)的分析检测方法。
技术介绍
卤代乙酸是饮用水加氯消毒的副产物之一，其中二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)具有较大的致癌风险，也是饮用水中卤代乙酸的主要存在形式，已被证实对动物具有明显致癌作用，因此国家已作了明确限量规定。目前卤代乙酸的分析方法主要有GC分析法、GC-MS法、美国环境保护署方法等，由于卤代乙酸具有较强的极性，采用GC法直接测定比较困难，通常先用有机溶剂衍生后再进行测定，操作技术要求较严，步骤复杂，且有机溶剂对人体有一定的危害。而GC-MS法虽好，但设备昂贵，难以普及。我国在2007年7月1日正式执行的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中，将二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)列为水质非常规指标，并规定其限值分别为0.05mg/L和0.10mg/L。同时在《生活饮用水标准检验方法》(GB5750-2006)消毒副产物分册(GB5750.10-2006)中，给出了相应的检测方法。《生活饮用水标准检验方法》(GB5750-2006)消毒副产物分册(GB5750.10-2006)中给出的检测方法采用的是液液衍生气相色谱法。该方法能够获得较小的相对偏差和较高的加标回收率。但是该方法需要对样品进行萃取衍生的操作，过程较为复杂且重现性和准确率难以得到准确的保障。同时在分析过程中需要的试剂较多，配制及操作过程也较为繁琐，不利于大批量样品的分析检测。
技术实现思路
目前现有技术中存在的技术问题是，目前标准检验方法需要用到试剂较多，操作繁杂。而采用离子色谱法检测的等非标准方法中，通常设定了较低的抑制电流，产生了检测过程中背景值干扰较大、检测过程不稳定等问题。另外，目前的检测方法中，还存在一系列其他问题，例如采用固体试剂配制标准溶液，称量和溶解环节增加了操作误差，试剂也容易氧化、混入其他杂质。淋洗液的浓度难以平衡检测时间与离子间分离度。本专利技术针对现有技术存在的上述问题，提供了一种检测生活饮用水中二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)的分析方法，该方法不需要使用萃取剂、固定剂、消解剂、缓冲剂、保护剂等，步骤简单，检测准确度高。具体来说，本专利技术提出了如下技术方案：本专利技术提供一种检测水中二氯乙酸和/或三氯乙酸的分析方法，该方法包含以下步骤：(1)确定离子色谱仪的运行参数，所述运行参数包括：阴离子抑制器的抑制电流为110-170mA；(2)制作二氯乙酸和/或三氯乙酸的标准曲线；和(3)采用离子色谱仪分析样品，确定样品中二氯乙酸和/或三氯乙酸的含量。优选的是，上述的分析方法，其中，所述抑制电流为130-160mA，优选150mA；进一步优选的是，所述运行参数包括：电导池温度为25-27℃，优选26℃。优选的是，上述的分析方法，其中，所述运行参数包括：载气：体积分数为99.9900-99.9999％的氮气；和离子色谱仪进样体积：100-500μL；优选的是，所述运行参数包括：载气：体积分数为99.9990-99.9999％的氮气；和离子色谱仪进样体积：400-500μL。优选的是，上述的分析方法，其中，所述运行参数包括：淋洗液梯度洗脱程序：0至29-31min，淋洗液浓度为7.0-7.3mmol/L，29.1-31.1至35-36min，淋洗液浓度为44.5-45.5mmol/L，35.1-36.1至40min，淋洗液浓度为7.0-7.3mmol/L；优选的是，所述淋洗液为KOH水溶液或NaOH水溶液。优选的是，上述的分析方法，其中，所述淋洗液通过EG40淋洗液自动电解发生器在线产生。优选的是，上述的分析方法，其中，所述离子色谱仪的色谱柱为内径4mm的AS19或AS27，优选AS19；保护柱为内径4mm的AG19。优选的是，上述的分析方法，其中，步骤(2)所述的制作二氯乙酸、三氯乙酸标准工作曲线包括如下步骤：(a)以二氯乙酸有证标准物质和三氯乙酸有证标准物质为标准贮备液，制备含有二氯乙酸和三氯乙酸的混合标准使用液，其中所述混合标准使用液中含有二氯乙酸0.1～5.0mg/L和三氯乙酸0.1～5.0mg/L；优选的是，所述混合标准使用液中含有二氯乙酸1.0mg/L和三氯乙酸1.0mg/L；(b)通过所述混合标准使用液制备系列标准溶液；(c)采用离子色谱仪对系列标准溶液分别进样分析，以峰高对溶液的浓度绘制标准曲线或者以峰面积对溶液的浓度绘制标准曲线；或者计算回归曲线。优选的是，上述的分析方法，其中，步骤(a)所述有证标准物质浓度为0.1～5mg/mL，优选为1.0mg/mL。优选的是，上述的分析方法，其中，步骤(a)包括如下步骤：用所述标准贮备液制备含有二氯乙酸和三氯乙酸的混合标准储备液，再用所述混合标准储备液制备含有二氯乙酸和三氯乙酸的混合标准使用液；优选的是，所述混合标准储备液含有二氯乙酸6～15mg/L和三氯乙酸6～15mg/L；优选的是，所述混合标准使用液中含有二氯乙酸10.0mg/L和三氯乙酸10.0mg/L。优选的是，上述的分析方法，其中，步骤(b)所述系列标准溶液中二氯乙酸和三氯乙酸的浓度分别为0.0μg/L、6.0～14.0μg/L、16.0～24.0μg/L、26.0～34.0μg/L、46.0～54.0μg/L、66.0～74.0μg/L、95.0～104.0μg/L；优选的是，系列标准溶液中二氯乙酸和三氯乙酸的浓度分别为0.0μg/L，10.0μg/L，20.0μg/L、30.0μg/L、50.0μg/L、70.0μg/L、100.0μg/L。优选的是，上述的分析方法，其中，步骤(b)包括如下步骤：分别取混合标准使用液，用水定容制备系列标准溶液。本专利技术的有益效果包括：1.本专利技术方法无需按照标准方法进行样品前处理，直接进入仪器进行分析；无需萃取衍生化，操作简便易行。2.本专利技术选用的参数条件有利于获得基线更平直，峰形更规整，分离度更好的谱图曲线，有利于后续分析。下面结合附图和各个具体实施方式，对本专利技术及其有益技术效果进行详细说明，其中：附图说明图1为为实施例1测得的色谱图，其中横轴为分析时间，纵轴为电导数值，DCAA为待测组分二氯乙酸的色谱峰，TCAA为待测组分三氯乙酸的色谱峰。图2为为实施例2测得的混合标准样品色谱图，其中横轴为分析时间，纵轴为电导数值，DCAA为待测组分二氯乙酸的色谱峰，TCAA为待测组分三氯乙酸的色谱峰。图3为为实施例3测得的混合标准样品色谱图，其中横轴为分析时间，纵轴为电导数值，DCAA为待测组分二氯乙酸的色谱峰，TCAA为待测组分三氯乙酸的色谱峰。图4为实施例1通过仪器工作站计算后显示的二氯乙酸(DCAA)的标准工作曲线图，图中显示曲线线性关系良好；图5为实施例1通过仪器工作站计算后显示的三氯乙酸(TCAA)的标准工作曲线图，图中显示曲线线性关系良好。具体实施方式本专利技术针对现有技术存在的上述问题，提供了一种检测生活饮用水中二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)的分析方法，步骤简单，检测准确度高。本专利技术提供的检测生活饮用水中二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)的分析方法，无需对本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测水中二氯乙酸和/或三氯乙酸的分析方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：(1)确定离子色谱仪的运行参数，所述运行参数包括：阴离子抑制器的抑制电流为110‑170mA；(2)制作二氯乙酸和/或三氯乙酸的标准曲线；和(3)采用离子色谱仪分析样品，确定样品中二氯乙酸和/或三氯乙酸的含量。

【技术特征摘要】
2019.05.29 CN 20191045802631.一种检测水中二氯乙酸和/或三氯乙酸的分析方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：(1)确定离子色谱仪的运行参数，所述运行参数包括：阴离子抑制器的抑制电流为110-170mA；(2)制作二氯乙酸和/或三氯乙酸的标准曲线；和(3)采用离子色谱仪分析样品，确定样品中二氯乙酸和/或三氯乙酸的含量。2.根据权利要求1所述的分析方法，其中，所述抑制电流为130-160mA，优选150mA；进一步优选的是，所述运行参数包括：电导池温度为25-27℃，优选26℃。3.根据权利要求1或2所述的分析方法，其中，所述运行参数包括：载气：体积分数为99.9900-99.9999％的氮气；和离子色谱仪进样体积：100-500μL；优选的是，所述运行参数包括：载气：体积分数为99.9990-99.9999％的氮气；和离子色谱仪进样体积：400-500μL。4.根据权利要求1-3任一项所述的分析方法，其中，所述运行参数包括：淋洗液梯度洗脱程序：0至29-31min，淋洗液浓度为7.0-7.3mmol/L，29.1-31.1至35-36min，淋洗液浓度为44.5-45.5mmol/L，35.1-36.1至40min，淋洗液浓度为7.0-7.3mmol/L；优选的是，所述淋洗液为KOH水溶液或NaOH水溶液。5.根据权利要求4所述的分析方法，其中，所述淋洗液通过EG40淋洗液自动电解发生器在线产生。6.根据权利要求1-5任一项所述的分析方法，其中，所述离子色谱仪的色谱柱为内径4mm的AS19或AS27，优选AS19；保护柱为内径4mm的AG19。7.根据权利要求1所述的分析方法，其中，步骤(2)所述的制作二氯乙酸、三氯乙酸标准工作曲线包括如下步...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵凯，刘波，兰晶晶，杜婷婷，
申请(专利权)人：北京市水文总站，
类型：发明
国别省市：北京,11