一种用于海绵钛中氯含量测定的离子色谱方法技术

一种用于海绵钛中氯含量测定的离子色谱方法，通过配制得到海绵钛试样溶液A和海绵钛待测溶液B，通过将1000μg/mL的氯标准溶液逐级稀释制备出含氯0.00μg/mL的工作曲线标准溶液空白、工作曲线标准溶液a、工作曲线标准溶液b、工作曲线标准溶液c、工作曲线标准溶液d、工作曲线标准溶液e、工作曲线标准溶液f、工作曲线标准溶液g、工作曲线标准溶液h、工作曲线标准溶液i，在确定的离子色谱仪的工作参数下对上述工作曲线标准溶液分别进行测定，将工作曲线标准溶液的氯离子色谱峰面积与其浓度建立工作曲线，对制备出的海绵钛待测溶液进行测定，离子色谱仪能根据方法线性方程自动计算出海绵钛中氯的百分含量。

An Ion Chromatographic Method for the Determination of Chlorine in Sponge Titanium

【技术实现步骤摘要】
一种用于海绵钛中氯含量测定的离子色谱方法
本专利技术属于分析测试
，具体涉及一种用于海绵钛中氯含量测定的离子色谱方法。
技术介绍
钛及钛合金因比强度高、耐蚀性好等优点在船舶、航空、航天、武器装备等领域有广泛应用。钛及钛合金在武器装备上的应用，可大大减轻武器装备重量，延长使用寿命，提高武器装备整体的战术性能。钛及钛合金成分和生产工艺影响其性能，氯是杂质，也影响钛及钛合金性能，如氯在铸锭时对真空系统有污染、影响设备使用寿命等。氯主要由钛及钛合金生产原料海绵钛引入，海绵钛中氯含量须严格控制，产品标准GB/T2524-2010、YS/T397-2007及企标对氯的范围都有规定，如0级海绵钛中氯含量不大于0.06%等。海绵钛中氯的测定现行方法有:氯化银分光光度法、氯化银比浊法、极谱法、超声溶解电位滴定法等,其中氯化银分光光度法是国标方法(GB/T4698.25-2017)。氯化银光度法流程长、试剂多、AgNO3价格昂贵;比浊法虽然快速，但只可定性，无法知道准确结果;电位滴定法和离子选择性电极法以电位值作为终点判据，影响电位值的因素众多如温度、电极、盐桥、溶液的离子强度、离子计的性能等，对同一样品尤其是高挥发性组分进行多次测定时，重复性较差，且需作大量的准备工作以取得经过标定的等当点电位；传统体系干扰多，结果的重现性差，分析成本高。美国ASTM标准等国际标准中也未见有海绵钛中氯含量的离子色谱测定方法。关于其他材料中氯测定的方法报道的很多，在这些方法中，以离子色谱法的报道居多，不过多数是在环境监测方面。在海绵钛方面未见应用。现有国标GB/T4698.25-2017规定的氯化银分光光度法的分析范围为0.03%-0.4%,分析范围窄,0.03%以下的氯无法检测,满足不了现代生产对化学成分精准控制的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是为解决上述问题，提供一种用于海绵钛中氯含量测定的离子色谱方法，该方法完善了国标和ASTM标准，为划分海绵钛的质量等级提供了参考依据。本专利技术的技术方案是：一种用于海绵钛中氯含量测定的离子色谱方法，该测定方法通过用氯离子标准溶液制备出系列含氯不同含量的工作曲线标准溶液，在确定离子色谱仪的工作条件前提下对工作曲线标准溶液分别进行测定，将工作曲线标准溶液的氯离子色谱峰面积与其浓度建立工作曲线,对制备出的海绵钛待测溶液进行测定，离子色谱仪能根据方法线性方程自动计算出海绵钛中氯的百分含量，包括海绵钛待测溶液的制备，具体制备步骤如下：海绵钛试样溶液A的制备：称取0.09g～0.16g的海绵钛并置于100mL锥形瓶中，用少量高纯水润湿，加入5mL质量浓度在95～98%的硫酸并置于电炉上溶解，当试样溶解完全后取下，冷却，再加入2-3滴质量浓度在65～68%的硝酸，加热至溶液清亮，冷却至室温，转移入100mL容量瓶中，用高纯水清洗锥形瓶至少三次并倒入容量瓶中定容至100mL定容、混匀，得海绵钛试样溶液A；海绵钛试样溶液B的制备：用移液管从海绵钛试样溶液A的容量瓶中准确移取2～20毫升放入100mL容量瓶中，用高纯水定容至刻度，得海绵钛待测溶液B。进一步优化，还包括氯标准溶液的制备，所述氯标准溶液包括氯标准溶液A、B、C、D、E，其具体制备方法为：分别取10mL和5mL浓度为1000μg/mL的氯标准溶液，分别置于100mL容量瓶和200mL容量瓶中加入高纯水定容至100mL和200mL制备出氯标准溶液A和氯标准溶液B；分别取10mL和5mL的所述氯标准溶液A并分别置于100mL容量瓶中并加入高纯水定容至100mL制备出氯标准溶液C和氯标准溶液D；取10mL所述氯标准溶液C置于100mL容量瓶中并加入高纯水定容至100mL制备出氯标准溶液E。进一步优化，所述氯标准溶液A中含氯100μg/mL，氯标准溶液B中含氯25μg/mL，氯标准溶液C中含氯10μg/mL，氯标准溶液D中含氯5μg/mL，氯标准溶液E中含氯1μg/mL。进一步优化，还包括工作曲线标准溶液的制备，所述工作曲线标准溶液包括工作曲线标准溶液空白、工作曲线标准溶液a、b、c、d、e、f、g、h、i，其具体制备方法为：通过将1000μg/mL的氯标准溶液逐级稀释制备出含氯0.00μg/mL的工作曲线标准溶液空白、0.003～0.008μg/mL工作曲线标准溶液a、0.01～0.03μg/mL工作曲线标准溶液b、0.05～0.1μg/mL工作曲线标准溶液c、0.15～0.25μg/mL工作曲线标准溶液d、0.3～0.4μg/mL工作曲线标准溶液e、0.5～0.6μg/mL工作曲线标准溶液f、0.8～1μg/mL工作曲线标准溶液g、1.25～1.5μg/mL工作曲线标准溶液h、2～2.5μg/mL工作曲线标准溶液i。进一步优化，还包括方法线性方程、方法检出限和相对标准偏差，所述方法线性方程：根据所述工作曲线标准溶液空白、工作曲线标准溶液a、b、c、d、e、f、g、h、i的氯色谱峰面积与其浓度之间的工作曲线关系建立了方法线性方程y=0.3116x+0.0042，该方法线性方程的相关系数为0.99937；样品测定：采用离子色谱仪对通过H型预处理柱过滤的海绵钛待测溶液B进行测定并得到其色谱峰面积，离子色谱仪依据上述工作曲线能够自动计算出海绵钛中氯的百分含量；方法检出限的测定：对所述工作曲线标准溶液空白进行连续10次测定，用10次测定的标准偏差平均值乘以3得到检出限，检出限为0.0039%；用10次测定的标准偏差平均值乘以10得到方法测定下限，测定下限在0.013%；相对标准偏差：对海绵钛待测溶液测定10次计算得到相对标准偏差，该相对标准偏差为4.97%。进一步优化，所述离子色谱仪的工作参数确定范围如下：柱温：25～35℃；池温度：30～40℃；流速：0.7～1.3mL/min；进样量：22～28μL；模式：自再生电化学抑制；运行时间：23～28min；KOH淋洗浓度梯度：0～7.3min，14～16mmol/L；7.31～12.7min，49～51mmol/L；12.71～28min，14～16mmol/L。本专利技术的有益效果为：一、本专利技术的海绵钛中氯的离子色谱法解决的是海绵钛中阴离子的测定问题，与海绵钛中钡、砷、锡等其他杂质元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法相比，补充了目前的电感耦合等离子体原子发射光谱仪只能测定金属元素和硼等非金属元素而无法测定阴离子的不足，海绵钛中氯的离子色谱法填补国际、国内没有海绵钛中氯的离子色谱法方法的空白；二、无须配制钛基溶液，标准曲线溶液无须采用钛基打底；三、对于可以引起色谱柱污染的试样待测溶液中的钛采用H型预处理柱过滤去除，大大降低了由色谱柱和保护柱污染而引起色谱柱和保护柱失效产生的经济损失；四、本专利技术的测定方法操作简单，分析快速，结果准确，易于掌握，准确度高，应用效果良好，当离子色谱仪的工作条件得到确定后对工作曲线标准溶液进行测定便可确定方法线性方程，然后对海绵钛待测溶液进行测定就能计算出海绵钛中氯的百分含量，节省了测定时间，能够满足科研和生产需要，相关系数0.99937满足一般方法相关系数不小于0.995的要求，本专利技术的0.013～2.00%的检测范围比国标GB/T4698.25-2017的0.03～0.40%的范围本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于海绵钛中氯含量测定的离子色谱方法，该测定方法通过用氯离子标准溶液制备出系列含氯不同含量的工作曲线标准溶液，在确定离子色谱仪的工作条件前提下对工作曲线标准溶液分别进行测定，将工作曲线标准溶液的氯离子色谱峰面积与其浓度建立工作曲线,对制备出的海绵钛待测溶液进行测定，离子色谱仪能根据方法线性方程自动计算出海绵钛中氯的百分含量，其特征在于，包括海绵钛待测溶液的制备，具体制备步骤如下：海绵钛试样溶液A的制备：称取0.09g～0.16g的海绵钛并置于100 mL锥形瓶中，用少量高纯水润湿，加入5 mL质量浓度在95～98%的硫酸并置于电炉上溶解，当试样溶解完全后取下，冷却，再加入2～3滴质量浓度在65～68 %的硝酸，加热至溶液清亮，冷却至室温，转移入100 mL容量瓶中，用高纯水清洗锥形瓶至少三次并倒入容量瓶中定容至100mL定容、混匀，得海绵钛试样溶液A；海绵钛试样溶液B的制备：用移液管从海绵钛试样溶液A的容量瓶中准确移取2～20毫升放入100 mL容量瓶中，用高纯水定容至刻度，得海绵钛待测溶液B。

【技术特征摘要】
1.一种用于海绵钛中氯含量测定的离子色谱方法，该测定方法通过用氯离子标准溶液制备出系列含氯不同含量的工作曲线标准溶液，在确定离子色谱仪的工作条件前提下对工作曲线标准溶液分别进行测定，将工作曲线标准溶液的氯离子色谱峰面积与其浓度建立工作曲线,对制备出的海绵钛待测溶液进行测定，离子色谱仪能根据方法线性方程自动计算出海绵钛中氯的百分含量，其特征在于，包括海绵钛待测溶液的制备，具体制备步骤如下：海绵钛试样溶液A的制备：称取0.09g～0.16g的海绵钛并置于100mL锥形瓶中，用少量高纯水润湿，加入5mL质量浓度在95～98%的硫酸并置于电炉上溶解，当试样溶解完全后取下，冷却，再加入2～3滴质量浓度在65～68%的硝酸，加热至溶液清亮，冷却至室温，转移入100mL容量瓶中，用高纯水清洗锥形瓶至少三次并倒入容量瓶中定容至100mL定容、混匀，得海绵钛试样溶液A；海绵钛试样溶液B的制备：用移液管从海绵钛试样溶液A的容量瓶中准确移取2～20毫升放入100mL容量瓶中，用高纯水定容至刻度，得海绵钛待测溶液B。2.如权利要求1所述的一种用于海绵钛中氯含量测定的离子色谱方法，其特征在于，还包括氯标准溶液的制备，所述氯标准溶液包括氯标准溶液A、B、C、D、E，其具体制备方法为：分别取10mL和5mL浓度为1000μg/mL的氯标准溶液，分别置于100mL容量瓶和200mL容量瓶中加入高纯水定容至100mL和200mL制备出氯标准溶液A和氯标准溶液B；分别取10mL和5mL的所述氯标准溶液A并分别置于100mL容量瓶中并加入高纯水定容至100mL制备出氯标准溶液C和氯标准溶液D；取10mL所述氯标准溶液C置于100mL容量瓶中并加入高纯水定容至100mL制备出氯标准溶液E。3.如权利要求2所述的一种用于海绵钛中氯含量测定的离子色谱方法，其特征在于，所述氯标准溶液A中含氯100μg/mL，氯标准溶液B中含氯25μg/mL，氯标准溶液C中含氯10μg/mL，氯标准溶液D中含氯5μg/mL，氯标准溶液E中含氯1μg/mL。4.如权利要求2所述的一种用于海绵钛中氯含量测定的离子色谱方法，其特征在于，还包括工作曲线标准溶液的制备，所述工作曲...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜米芳，
申请(专利权)人：中国船舶重工集团公司第七二五研究所，
类型：发明
国别省市：河南,41