一种湿法微多孔膜的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种湿法微多孔膜的生产工艺，首先按照设定的比例以及设定的操作步骤配制DMF体系的混合溶液，将混合溶液涂布于PP或PET离型纸上，并在DMF水溶液和清水中浸渍，通过PU‑DMF‑H2O的凝胶状态将膜内的二氧化硅从膜内分离出来。再经过加压辊加压，再在置换槽内将膜内残留的DMF置换出来，并经过三步干燥，将膜内的DMF完全蒸发。本发明专利技术所制备的微多孔膜的通气性（JIS标准cc）为0.205‑0.226、透湿度B‑1为21423‑32769g/㎡/24h。耐水压（JIS标准）为15000mm以上可以满足多数功能性服装对防水透湿的要求。而且具有直径均匀的微多孔结构，湿阻抗小。具有不膨润性，薄膜表面强度好。本发明专利技术所指的薄膜使用聚氨酯材料，材料于土壤掩埋时受湿度及微生物作用，3‑5年自然分解。

Production Technology of Wet Microporous Membrane

【技术实现步骤摘要】
一种湿法微多孔膜的生产工艺
本专利技术涉及微多孔膜
，尤其一种湿法微多孔膜的生产工艺。
技术介绍
近年来，随着登山、滑雪、航海等户外运动的蓬勃开展，以及一些强力部门(如军队、警察等)对服装面料的特殊需要，而发展出多种功能性防水透湿薄膜，应用于纺织品的复合，生产具有防水透湿功能的服装面料，应用于功能性服装。聚氨酯防水透湿薄膜就其中具有代表性的产品，TPU防水透湿薄膜是一种均质无孔的薄膜，它采用具有亲水基团的聚氨酯弹性体TPU为主材料，利用流涎或吹塑工艺加工。该薄膜耐水压高(通常＞10000mmH2O，ISO811)，透湿高，价格低廉。但其熔点低(120℃左右)，湿阻抗大，低温性能不好，复合后的泼水加工性不好。常规的生产聚氨酯微多孔膜的湿法生产工艺，如日本平松的方法：1)涂层：在离型纸上涂树脂，树脂中含有若干点状物，该点状物为游离在树脂中的DMF；2)浸水：将其浸入水中--通常该过程在水槽中进行，浸水后游离的DMF从树脂中分离出来，形成微多孔；3)干燥：经烘箱烘干后成微多孔膜。经过此方法所生产的微多孔膜在耐水压、通气性等方面有待提高，以满足功能性服装对防水透气的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种湿法微多孔膜的生产工艺，使得所生产的湿法微多孔膜具有较高的耐水压和通气性。为解决上述技术问题，本专利技术的目的是这样实现的：本专利技术所涉及的一种湿法微多孔膜的生产工艺，包括如下步骤：(1)、按照100质量份数的PU树脂、5-10质量份数的疏水性粉末、1-2质量份数的架桥剂、2-5质量份的吸湿剂、100-120质量份数的DMF均匀混合制备混合溶液，在30℃条件下混合溶液的粘度为2500-3000cps；(2)、将上一步骤所制备的混合溶液，涂覆于离型纸上，浸渍浓度为19.6±1％Brix的DMF水溶液，并经过加压辊；再在温度为130-140℃干燥5-10min，并从离型纸上剥离；所制备的膜坯的面密度为20-25g/m2，厚度为110-130μm；(3)、将上一步骤所制备膜坯置于置换槽内，所述置换槽具有10-15％浓度的DMF，并保持置换槽的温度在33-37℃；膜坯在置换槽内的处理时间为1-2min；(4)、微多孔膜的烘干分为三个阶段，第一阶段的温度为95-105℃、第二阶段的温度为125-135℃，第三阶段的温度高于DMF的沸点2-5℃。作为上述方案的进一步说明，步骤(1)中，混合溶液的配制按照如下操作：将5-10质量份数的疏水性粉末与100-120质量份数的DMF中混合、搅拌，使用120目的过滤网过滤，再加入60-80质量份PU树脂混合搅拌，使用80目的过滤网过滤，再加入剩余的PU树脂、1-2质量份数的架桥剂、2-5质量份的吸湿剂，搅拌并使用80目的过滤网过滤，并在减压0.08Mpa的条件下进行脱泡12小时，再使用80目的过滤网过滤。作为上述方案的进一步说明，步骤(3)中，所述的置换槽的温度为35℃。作为上述方案的进一步说明，所述的疏水性粉末为二氧化硅，粒径为2μm。作为上述方案的进一步说明，所述的离型纸的材质为PP或PET。作为上述方案的进一步说明，步骤(2)中，在30℃和47-58％的温湿度的条件下浸渍DMF溶液，时间为10s，并经过压力为3Kg/cm2的加压辊。本专利技术首先使用一种全DMF体系的PU浆料，依一定配方将PU树脂、疏水性粉末、架桥剂、吸湿剂形成待涂布的混合工作液，将其涂布于离型膜之上，进入浓度为19.6±1％Brix的DMF水溶液中，此时水从涂层膜表面将DMF稀释或萃取，当水和DMF在膜面进行双向扩散时，聚氨酯由在DMF中的溶解状态转变为PU-DMF-H2O的凝胶状态，而从DMF溶液中分离出来，在凝胶状PU-DMF-H2O将膜中的疏水性粉末分离出来，使得原来的溶液由单相(澄清)变为双相(浑浊)，发生了相分离。双向扩散继续进行，在凝胶相中，产生了固体PU的沉淀，固体PU的脱液收缩，使涂层膜中产生了充满DMF水溶液的微孔，孔壁是固体聚氨酯，由于疏水性粉末的粒径为固定值，使得所形的微多孔膜中所形的孔的直径与疏水性粉末的粒径相同，所形成的膜具有直径均匀的微多孔。再将形成具有微多孔的在特定温度的DMF溶液中浸渍，使得所形的膜内部的DMF的浓度较高，向浸渍液中进行扩散，使得膜内部的DMF的浓度降低，为后续烘干时更为快速的将DMF从膜内部蒸发，使得微多孔膜成品中不含有DMF。本专利技术的有益效果是：(1)高通气性，高耐水压，透湿度。通气性(JIS标准cc)为0.205-0.226。透湿度B-1为21423-32769g/㎡/24h。耐水压(JIS标准)为15000mm以上。可以满足多数功能性服装对防水透湿的要求。(2)具有直径均匀的微多孔结构，湿阻抗小。(3)具有不膨润性，薄膜表面强度好。(4)本专利技术所指的薄膜使用聚氨酯材料，分子结构单纯(碳C，氢H，氧O，氮N)，焚化炉燃烧时无空气污染问题，材料于土壤掩埋时受湿度及微生物作用，3-5年自然分解。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进一步说明。实施例一本实施例所涉及的一种湿法微多孔膜的生产工艺，包括如下步骤：(1)按照100质量份数的PU树脂、5质量份数的疏水性粉末、1质量份数的架桥剂、2质量份的吸湿剂、100质量份数的DMF均匀混合制备混合溶液，在30℃条件下混合溶液的粘度为2500cps。所使用的疏水性粉末为二氧化硅，粒径为2μm。所使用的PU树脂具体为聚醚型聚氨酯树脂。所架桥剂亦称为固化剂，为封闭型水性固化剂，主要成分为封闭多异氰酸酯。所使用的吸湿剂为聚乙二醇。DMF为N,N-二甲基甲酰胺，与水混溶，可混溶于多数有机溶剂，无色液体，有微弱的特殊臭味，性质稳定，熔点为-61℃，沸点为152.8℃。主要用于工业溶剂。混合溶液的配制按照如下操作：将5质量份数的疏水性粉末与100质量份数的DMF中混合、搅拌，使用120目的过滤网过滤，再加入60质量份PU树脂混合搅拌，使用80目的过滤网过滤，再加入剩余的PU树脂、1质量份数的架桥剂、2质量份的吸湿剂，搅拌并使用80目的过滤网过滤，并在减压0.08Mpa的密闭真空环境条件下进行脱泡12小时，再使用80目的过滤网过滤。(2)将上一步骤所制备的混合溶液，涂覆于离型纸上，涂布的厚度为120μm，每米的涂布速度为0.7秒，在本实施例中所选的离型纸的材质为PP。涂布后将其浸渍DMF溶液，浸渍完DMF水溶液，再从清水槽内浸渍6s。所浸渍的DMF水溶液的浓度为19.6±1％Brix，从清水槽内浸渍后再经过加压辊加压。所制备的膜坯的面密度为20g/m2，厚度为110μm。在本实施例中，浸渍DMF水沉沦、浸渍清水、加压需要重复3次后，再在温度为130-140℃干燥5min，再从离型纸上剥离。在本步骤中，是在25.2℃和47％的温湿度的条件下浸渍DMF溶液，时间为10s，并经过压力为3Kg/cm2的加压辊。在进行糖度测定时，浸渍开始时为18.5％，浸渍结束时为19％。DMF与水的比例为23/77。在浸渍开始时，所浸渍的DMF溶液的温度为30℃，结束时为30.5℃。在经过本步骤后，车间内的温度亦为25.2℃，湿度为48％。在此步骤中，聚氨酯由在DMF中的溶解状态转变为PU-DMF-H2O的凝胶状态，而从DMF溶液中分离出来，在凝本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种湿法微多孔膜的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）、按照100质量份数的PU树脂、5‑10质量份数的疏水性粉末、1‑2质量份数的架桥剂、2‑5质量份的吸湿剂、100‑120质量份数的DMF均匀混合制备混合溶液，在30℃条件下混合溶液的粘度为2500‑3000cps；（2）、将上一步骤所制备的混合溶液，涂覆于离型纸上，浸渍浓度为19.6±1%Brix的DMF水溶液，并经过加压辊；再在温度为130‑140℃干燥5‑10min，并从离型纸上剥离；所制备的膜坯的面密度为20‑25g/m2，厚度为110‑130μm；（3）将上一步骤所制备膜坯置于置换槽内，所述置换槽具有10‑15%浓度的DMF，并保持置换槽的温度在33‑37℃；膜坯在置换槽内的处理时间为1‑2min；（4）微多孔膜的烘干分为三个阶段，第一阶段的温度为95‑105℃、第二阶段的温度为125‑135℃，第三阶段的温度高于DMF的沸点2‑5℃。

【技术特征摘要】
1.一种湿法微多孔膜的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）、按照100质量份数的PU树脂、5-10质量份数的疏水性粉末、1-2质量份数的架桥剂、2-5质量份的吸湿剂、100-120质量份数的DMF均匀混合制备混合溶液，在30℃条件下混合溶液的粘度为2500-3000cps；（2）、将上一步骤所制备的混合溶液，涂覆于离型纸上，浸渍浓度为19.6±1%Brix的DMF水溶液，并经过加压辊；再在温度为130-140℃干燥5-10min，并从离型纸上剥离；所制备的膜坯的面密度为20-25g/m2，厚度为110-130μm；（3）将上一步骤所制备膜坯置于置换槽内，所述置换槽具有10-15%浓度的DMF，并保持置换槽的温度在33-37℃；膜坯在置换槽内的处理时间为1-2min；（4）微多孔膜的烘干分为三个阶段，第一阶段的温度为95-105℃、第二阶段的温度为125-135℃，第三阶段的温度高于DMF的沸点2-5℃。2.如权利要求1所述的湿法微多孔膜的生产工...

【专利技术属性】
技术研发人员：李雪峰，
申请(专利权)人：嘉兴德永纺织品有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33