一种紫外光固化聚酰亚胺树脂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种紫外光固化聚酰亚胺树脂及其制备方法，包括以下重量份数的各原料组分制备得到：10~25份的二胺单体、70~150份马来海松酸二酐单体、交联剂5~10份、抗氧化剂1~2份、光引发剂3~5份。其制备方法包括以下步骤：在避光容器中将二胺单体溶解于溶剂中，加入马来海松酸二酐单体，室温下搅拌至完全溶解后，加入光引发剂和抗氧化剂，得到均匀混合物；将制备的均匀混合物涂膜于打磨后的马口铁板上，放入紫外箱中紫外固化。本发明专利技术通过利用天然产物松香的衍生物马来海松酸二酐为原料，在紫外固化下得到耐磨性、硬度等各项性能优良的环境友好型聚酰亚胺树脂。

A UV-curable polyimide resin and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种紫外光固化聚酰亚胺树脂及其制备方法
本专利技术涉及一种聚酰亚胺树脂及其制备方法，具体涉及一种紫外光固化聚酰亚胺树脂及其制备方法。
技术介绍
紫外光固化是利用光引发剂(光敏剂)的感光性、在紫外线光照射下光引发形成激发生态分子，分解成自由基或是离子，使不饱和有机物进行聚合、接技、交联等化学反应达到固化的目的。UV固化因污染小、反应快速等优点在涂料、膜材料等方面广泛应用。聚酰亚胺树脂具有耐热性好、绝缘性高、机械强度大等优点，在薄膜、机械零部件、光刻胶等领域已有广泛的应用，在涂料领域也被广泛用作电线绝缘漆。现有利用紫外光固化来制备聚酰亚胺材料的方法，主要是通过制备结构型光固化聚酰亚胺，结构型光固化聚酰亚胺是指分子本身已含有酰亚胺结构，在其主链或侧链引入感光基团，经辐射固化后得到光交联的聚酰亚胺，此类感光性聚酰亚胺可作为光刻胶用于微电子行业，也可作为耐高温光固化涂覆层用于光纤领域，但是此类仍是主要利用石油基化合物得到的聚酰亚胺，不利于可持续发展。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种紫外光固化聚酰亚胺树脂及其制备方法，利用天然产物松香的衍生物马来海松酸二酐为原料，在紫外固化下得到环境友好型聚酰亚胺树脂。本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：本专利技术提供了一种紫外光固化聚酰亚胺树脂，包括以下重量份数的各原料组分制备得到：10~25份的二胺单体、70~150份马来海松酸二酐单体、交联剂5~10份、抗氧化剂1~2份、光引发剂3~5份。优选地，所述二胺单体为4,4＇-二（4-氨基）联苯、4,4＇-二氨基二苯基硅烷、4,4＇-二氨基二苯基乙基氧化膦、4,4＇-二氨基二苯基N-甲胺、4,4＇-二氨基二苯基N-苯胺、1,4一二氨基苯（对-苯二胺）。优选地，所述抗氧化剂为叔丁基对苯二酚或丁基羟基茴香醚中的一种。优选地，所述光引发剂为安息香双甲醚、硫代丙氧基硫杂蒽酮、二苯基乙酮或过氧化苯甲酰叔丁酯中的至少一种。优选地，所述交联剂为N,N′-双丙烯酰胺亚甲基。本专利技术还提供了一种紫外光固化聚酰亚胺树脂的制备方法，包括以下步骤：（1）在避光容器中将二胺单体溶解于溶剂中，加入马来海松酸二酐单体，室温下搅拌至完全溶解后，加入光引发剂和抗氧化剂，得到均匀混合物；（2）将步骤（1）制备的均匀混合物涂膜于打磨后的马口铁板上，放入紫外箱中紫外固化。通过采用上述技术方案，通过简单的制备方法，得到耐磨性、硬度等各项性能优良的紫外光固化聚酰亚胺树脂材料。优选地，所述步骤（1）中的溶剂为丙烯酸酯类或N,N-二甲基酰胺类中的一种。优选地，所述步骤（2）中的涂膜厚度为75~150μm。优选地，所述步骤（2）中的紫外固化时间50~400s。本专利技术未提及的技术均参照现有技术。综上所述，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术通过利用天然产物松香的衍生物马来海松酸二酐为原料，在紫外固化下得到环境友好型聚酰亚胺树脂。本专利技术的紫外光固化聚酰亚胺树脂的制备方法简单、易操作，得到的紫外光固化聚酰亚胺树脂耐磨性、硬度等各项性能优良。具体实施方式下面对本专利技术作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。DSC(示差扫描量热法)采用美国Perkin-ElmerDSC示差量热扫描仪，称取6～8mg试样，氮气流量为50mL/min，以10℃/min的升温速率从60℃扫描至300℃，测定玻璃化转变温度。耐磨性能测定：按照GB/T1768-1979进行检测，测量测试前后的质量差。TGA(热重分析)氮气为保护气，升温速率15℃/min，从35℃升温至600℃。采用GPC测定分子量。涂层硬度测试根据铅笔硬度按GB/T6739-2006测定。本专利技术提供了一种紫外光固化聚酰亚胺树脂，包括以下重量份数的各原料组分制备得到：10~25份的二胺单体、75~150份马来海松酸二酐单体、交联剂5~10份、抗氧化剂1~2份、光引发剂3~5份。本专利技术的马来海松酸二酐单体依照现有技术制备得到，反应方程式如下：本专利技术还提供了一种紫外光固化聚酰亚胺树脂的制备方法，包括以下步骤：（1）在避光容器中将二胺单体溶解于溶剂中，加入马来海松酸二酐单体，室温下搅拌至完全溶解后，加入光引发剂和抗氧化剂，得到均匀混合物；（2）将步骤（1）制备的均匀混合物涂膜于打磨后的马口铁板上，放入紫外箱中紫外固化。通过采用上述技术方案，通过简单的制备方法，得到耐磨性、硬度等各项性能优良的紫外光固化聚酰亚胺树脂材料。实施例1本专利技术的一种紫外光固化聚酰亚胺树脂，包括以下重量份数的各原料组分制备得到：11份的对苯二胺、74份马来海松酸二酐单体、N,N′-双丙烯酰胺亚甲基交联剂5份、叔丁基对苯二酚1份、安息香双甲醚3份。本专利技术的一种紫外光固化聚酰亚胺树脂的制备方法，包括以下步骤：（1）在避光容器中将对苯二胺10.82g（0.1mol）溶解于50ml甲基丙烯酸甲酯中，加入73.80g（0.1mol）马来海松酸二酐单体，室温下搅拌至完全溶解后，加入安息香双甲醚3g和叔丁基对苯二酚1g，得到均匀混合物；（2）将步骤（1）制备的均匀混合物涂膜于打磨后的马口铁板上，涂膜厚度为75μm放入紫外箱中紫外固化50s。得到的紫外光固化聚酰亚胺树脂材料的各项性能数据如表1所示。实施例2本专利技术的一种紫外光固化聚酰亚胺树脂，包括以下重量份数的各原料组分制备得到：16份的对苯二胺、111份马来海松酸二酐单体、N,N′-双丙烯酰胺亚甲基交联剂8份、丁基羟基茴香醚1.5份、二苯基乙酮4份。本专利技术的一种紫外光固化聚酰亚胺树脂的制备方法，包括以下步骤：（1）在避光容器中将对苯二胺16.22g（0.15mol）溶解于50ml甲基丙烯酸甲酯中，加入110.70g（0.15mol）马来海松酸二酐单体，室温下搅拌至完全溶解后，加入二苯基乙酮4g和丁基羟基茴香醚1.5g，得到均匀混合物；（2）将步骤（1）制备的均匀混合物涂膜于打磨后的马口铁板上，涂膜厚度为110μm放入紫外箱中紫外固化200s。得到的紫外光固化聚酰亚胺树脂材料的各项性能数据如表1所示。实施例3本专利技术的一种紫外光固化聚酰亚胺树脂，包括以下重量份数的各原料组分制备得到：16份的对苯二胺、111份马来海松酸二酐单体、N,N′-双丙烯酰胺亚甲基交联剂8份、叔丁基对苯二酚1.5份、安息香双甲醚4份。本专利技术的一种紫外光固化聚酰亚胺树脂的制备方法，包括以下步骤：（1）在避光容器中将对苯二胺21.63g（0.2mol）溶解于50ml甲基丙烯酸甲酯中，加入147.60g（0.15mol）马来海松酸二酐单体，室温下搅拌至完全溶解后，加入安息香双甲醚5g和叔丁基对苯二酚2g，得到均匀混合物；（2）将步骤（1）制备的均匀混合物涂膜于打磨后的马口铁板上，涂膜厚度为150μm放入紫外箱中紫外固化400s。得到的紫外光固化聚酰亚胺树脂材料的各项性能数据如表1所示。表1本专利技术通过利用天然产物松香的衍生物马来海松酸二酐为原料，在紫外固化下得到环境友好型聚酰亚胺树脂。本专利技术的紫外光固化聚酰亚胺树脂的制备方法简单、易操作，同时，紫外光固化时间短，得到的紫外光固化聚酰亚胺树脂的耐磨性强、硬度高，同时，热稳定性好，玻璃化转变温可达240℃，热分解温度可达322℃。以上所述仅是本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种紫外光固化聚酰亚胺树脂，其特征是，包括以下重量份数的各原料组分制备得到：10~25份的二胺单体、70~150份马来海松酸二酐单体、交联剂5~10份、抗氧化剂1~2份、光引发剂3~5份。

【技术特征摘要】
1.一种紫外光固化聚酰亚胺树脂，其特征是，包括以下重量份数的各原料组分制备得到：10~25份的二胺单体、70~150份马来海松酸二酐单体、交联剂5~10份、抗氧化剂1~2份、光引发剂3~5份。2.根据权利要求1所述的一种紫外光固化聚酰亚胺树脂，其特征是，所述二胺单体为4,4＇-二（4-氨基）联苯、4,4＇-二氨基二苯基硅烷、4,4＇-二氨基二苯基乙基氧化膦、4,4＇-二氨基二苯基N-甲胺、4,4＇-二氨基二苯基N-苯胺、对-苯二胺。3.根据权利要求1所述的一种紫外光固化聚酰亚胺树脂，其特征是，所述抗氧化剂为叔丁基对苯二酚或丁基羟基茴香醚中的一种。4.根据权利要求1所述的一种紫外光固化聚酰亚胺树脂，其特征是，所述光引发剂为安息香双甲醚、硫代丙氧基硫杂蒽酮、二苯基乙酮或过氧化苯甲酰叔丁酯中的至少一种。5.根据权利要求1所述的一种紫外光...

【专利技术属性】
技术研发人员：张子龙，肖蓉晖，
申请(专利权)人：南京岳子化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32