一种纳米氧化镁抗菌剂的表面处理方法技术

本发明专利技术涉及抗菌材料领域，公开了一种纳米氧化镁抗菌剂的表面处理方法。先将氧化镁磨至纳米级别，再将其浸泡于表面处理溶液中一定时间。浸泡后，表面处理溶液倒出，加蒸馏水洗涤多次，洗除吸附在纳米氧化镁上的杂质，离心分离，将纳米氧化镁转移至烘箱中烘干，完成纳米氧化镁抗菌剂的表面处理，本发明专利技术的处理方法增加了现有纳米氧化镁的表面粗糙程度和表面缺陷数，增强了纳米氧化镁的抗菌性能。

Surface Treatment of a Nano-Magnesium Oxide Antimicrobial Agent

【技术实现步骤摘要】
一种纳米氧化镁抗菌剂的表面处理方法
本专利技术属于抗菌剂
，涉及一种纳米氧化镁抗菌剂的表面处理方法，具体涉及表面处理溶液浸泡纳米氧化镁的表面处理方法
技术介绍
人类生活环境中存在着各类细菌、病毒、真菌等微生物。这些微生物有些是对人类有益的，甚至是不可缺少的，但也有很多在时刻威胁着人类的身体健康。为了维护人类健康，抗菌剂的研发成为了21世纪的研究重点之一。抗菌剂是指能够在一定时间内，使某些微生物(细菌、真菌、酵母菌、藻类及病毒等)的生长或繁殖保持在必要水平以下的化学物质。抗菌剂根据其组成及来源一般分为无机抗菌剂，有机抗菌剂和天然抗菌剂三种。其中，天然抗菌剂制备条件苛刻，难以实现大规模工业化生产；有机抗菌剂有耐热性差、寿命短、难降解等问题；随着人们对环境的要求提高，无极抗菌剂的研制和研发迅速壮大。无机抗菌剂以银、铜等金属或金属离子和氧化物(氧化钛和氧化镁)为代表。银、铜等金属或金属离子通过物理吸附离子交换等方法获得抗菌能力，但对人体有害；氧化钛通过光催化方法产生羟基自由基和活性氧离子，其具有较强的氧化性，可使细胞膜破裂，起到杀菌作用。但氧化钛必须在光照下才能发挥抗菌作用，极大限制了其应用。氧化镁具有毒性低、耐热性高、环境友好、持久和广谱抗菌等优点，可以克服银系抗菌材料的成本高、易变色、稳定性差、生物毒性的问题，也可以弥补光催化类型抗菌材料抗菌效率低和对紫外光依赖的不足，成为当前抗菌材料领域研究热点。近年来，研究表明纳米氧化镁除了具有氧化镁本身的优良性质外，还具有很多纳米粒子特有的优良性能。比如，随纳米氧化镁的粒径减小，其比表面积增大，表面缺陷增多，表现出的抗菌性能越强。因此，发展纳米尺度的氧化镁制备方法，是增强氧化镁抗菌性能的常用方法。如果能对纳米氧化镁再进行表面处理，则可能增加纳米氧化镁的表面缺陷，有望进一步提高纳米氧化镁的抗菌能力，因此是提升纳米氧化镁抗菌剂的关键技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种纳米氧化镁抗菌剂的表面处理方法，增加了现有纳米氧化镁的表面粗糙程度和表面缺陷数，增强了纳米氧化镁的抗菌性能。本专利技术所采用的技术方案是按照以下步骤进行：步骤1：将氧化镁进行研磨处理，研磨后过12500目筛，研磨后为纳米级别，尺寸20-990nm；步骤2：将研磨后的纳米氧化镁浸泡于表面处理溶液中5min-24h；步骤3：离心去除表面处理溶液，加蒸馏水洗除吸附在纳米氧化镁产物上的杂质，洗涤多次，离心分离；步骤4：将清洗过的纳米氧化镁转移至烘箱中，烘箱烘干、收集完成纳米氧化镁抗菌剂的表面处理；所述表面处理溶液为钠盐溶液、镁盐溶液或酸溶液中的至少一种溶液，优选为至少包括一种酸溶液。进一步，步骤1所述磨处理氧化镁的方法可以是研磨、球磨、机械粉碎中的任意一种。进一步，步骤2所述钠盐溶液为氯化钠溶液，硝酸钠溶液，硫酸钠溶液,碳酸钠溶液,碳酸氢钠溶液，硫酸氢钠溶液，磷酸氢钠溶液、磷酸二氢钠溶液；所述镁盐溶液为氯化镁溶液，硝酸镁溶液，硫酸镁溶液，碳酸镁溶液，所述酸溶液为盐酸、醋酸、硫酸、亚硫酸、硝酸、磷酸、碳酸、氢溴酸、氢氟酸；所述表面处理溶液的离子总浓度10-6～4mol/L。进一步，步骤3中浸泡后的纳米氧化镁采用离心洗涤和分离：离心机转速7500-10000r/min，时间6-30min。进一步，步骤4中采用烘箱温度为100-200℃，时间为：10-24h。有益效果本专利技术提供的氧化镁抗菌剂的表面处理方法通过表面处理溶液与纳米氧化镁进行离子交换、化学反应等增加了现有纳米氧化镁的表面粗糙程度和表面缺陷数，使表面处理后的纳米氧化镁抗菌性能比未处理的纳米氧化镁增强。附图说明图1为实施例1所得纳米氧化镁扫描电镜图。具体实施方法下面结合具有实施方法对本专利技术进行详细说明。实施例1(1)先将氧化镁用行星式球磨机球磨，转速500r/min，时间30min，至纳米级别。(2)将步骤(1)所得纳米氧化镁浸泡于氯化钠溶液、磷酸氢钠溶液、磷酸二氢钠溶液、盐酸的表面处理溶液中，摇匀震荡至纳米氧化镁完全分散，浸泡1h，其表面处理溶液中Na+总浓度为1mol/L，氢的离子浓度为10-4mol/L。(3)将步骤(2)所得纳米氧化镁用离心机离心，转速为7500r/min，时间6min，离心后表面处理溶液倒出。加蒸馏水洗除吸附在纳米氧化镁产物上的杂质，离心机转速6500r/min,时间5min，离心洗涤多次，离心分离。(4)用步骤(3)清洗过的纳米氧化镁转移至烘箱中，100℃烘干10h、收集完成纳米氧化镁抗菌剂的表面处理。本实施步骤1所得纳米氧化镁扫描电镜图如图1所示，图中可看出本实验所得氧化镁粒径100-400nm。实施例2(1)先将氧化镁用行星式球磨机球磨，转速500r/min，时间30min，至纳米级别。(2)将步骤(1)所得纳米氧化镁浸泡于氯化钠溶液、磷酸氢钠溶液、磷酸二氢钠溶液、盐酸的表面处理溶液中，摇匀震荡至纳米氧化镁完全分散，浸泡一小时表面处理溶液中，Na+总浓度为3mol/L，氢离子浓度为10-2mol/L。(3)将步骤(2)所得纳米氧化镁用离心机离心，转速为7500r/min,时间6min，离心后表面处理溶液倒出。加蒸馏水洗除吸附在纳米氧化镁产物上的杂质，离心机转速6500r/min,时间5min，离心洗涤多次，离心分离。(4)用步骤(3)清洗过的纳米氧化镁转移至烘箱中，100℃烘干10h、收集处理后的氧化镁，完成纳米氧化镁抗菌剂的表面处理。实施例3(1)先将氧化镁用行星式球磨机球磨，转速500r/min，时间30min，至纳米级别。(2)将步骤(1)所得纳米氧化镁浸泡于氯化镁溶液，硝酸镁溶液，硫酸镁溶液，碳酸镁、酸的表面处理溶液中，摇匀震荡至纳米氧化镁完全分散，浸泡1h表面处理溶液中，Mg2+总浓度为2mol/L，氢离子浓度为10-6mol/L。(3)将步骤(2)所得纳米氧化镁用离心机离心，转速为7500r/min，时间6min，离心后表面处理溶液倒出。加蒸馏水洗除吸附在纳米氧化镁产物上的杂质，离心机转速6500r/min，时间5min，离心洗涤多次，离心分离。(4)用步骤(3)清洗过的纳米氧化镁转移至烘箱中，100℃烘干10h、收集完成纳米氧化镁抗菌剂的表面处理。实施例4以上实施例1-3所得纳米氧化镁抗菌性能测试如下：1)称取蛋白胨5.0g、牛肉膏2.5g、氯化钠2.5g用500mL水溶解,得到液体培养液。2)称取2.84g磷酸二氢钠、1.36g磷酸二氢钾用1000mL纯水溶解，搅拌均匀得到PBS。3)称取蛋白胨10g、牛肉膏5g、氯化钠5g、琼脂20g用1000mL水溶解,得到固体培养液。4)将实验所用到的锥形瓶和试管、溶液包扎好放入高压灭菌锅121℃灭菌20min。5)分别称取上述实例得到的0.0225g纳米氧化镁与移液枪、酒精灯等紫外灭菌1h。6)取上述配制好的液体培养液30mL，加入活化好的大肠杆菌250μL。恒温摇床37℃，震荡速率150r/min培养18h。7)将培养好的大肠杆菌用离心机离心，加入PBS洗涤三次。于紫外600nm处测定吸光度，以吸光度至“1”作为微生物数量的评价指标。8)取上述配制好的PBS30mL，加入5个250mL锥形瓶,分别编号为1、2、3、4、5样品瓶。1号样品瓶作为空白对照组，加本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米氧化镁抗菌剂的表面处理方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤1：将氧化镁进行磨处理，磨处理后过12500目筛备用；步骤2：将研磨后的氧化镁分散于表面处理溶液中，分散，浸泡5min–24h；步骤3：离心、洗涤、烘干，得到经过表面处理的纳米氧化镁抗菌剂；所述表面处理溶液为钠盐溶液、镁盐溶液或酸溶液中的至少一种溶液。

【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化镁抗菌剂的表面处理方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤1：将氧化镁进行磨处理，磨处理后过12500目筛备用；步骤2：将研磨后的氧化镁分散于表面处理溶液中，分散，浸泡5min–24h；步骤3：离心、洗涤、烘干，得到经过表面处理的纳米氧化镁抗菌剂；所述表面处理溶液为钠盐溶液、镁盐溶液或酸溶液中的至少一种溶液。2.根据权利要求1所述纳米氧化镁的表面处理方法，其特征在于，步骤1中磨处理后的氧化镁尺寸为20-990nm。3.根据权利要求1所述纳米氧化镁的表面处理方法，其特征在于，步骤2所述钠盐溶液为氯化钠溶液，硝酸钠溶液，硫酸钠溶液，碳酸钠溶液，碳酸氢钠溶液，硫酸氢钠溶液，磷酸氢钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨雁，朱益民，洪晓雨，赵娇，李小艺，
申请(专利权)人：大连海事大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21