取向AlN烧结体及其制法制造技术

取向AlN烧结体的制法的第一工序中，在包含板面为c面、纵横尺寸比为3以上、平均厚度为0.05～1.8μm的板状AlN粉末的AlN原料粉末中混合烧结助剂，得到混合物，将该混合物成型，制作成型体，且该工序中，以所述板状AlN粉末的板面沿着所述成型体的表面的方式将所述混合物成型。第二工序中，对成型体的表面进行加压，同时，在非氧化气氛下，对成型体进行热压烧成，得到取向AlN烧结体。

Oriented AlN Sinter and Its Manufacturing Method

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】取向AlN烧结体及其制法
本专利技术涉及取向AlN烧结体及其制法。
技术介绍
氮化铝是具有各种优异特性的材料。例如，已知氮化铝具有优异的耐等离子性、热传导性，从而被用作静电卡盘、陶瓷加热器的材料。另外，已知：关于氮化铝的压电特性，在压电体之中显示出1200℃这样非常高的使用极限温度，且显示出数倍于水晶的压电性，弹性模量较高，即便针对高压也保持压电性的线形性等。非专利文献1中报道了：通过提高氮化铝的c轴取向性，使得热传导性提高。非专利文献1中，在氮化铝粉末中添加作为烧结助剂的CaF2，得到浆料，使用该浆料在旋转磁场中进行成型，对其成型体进行放电等离子烧结，由此得到c轴取向性高的氮化铝烧结体。现有技术文献非专利文献非专利文献1：第29次秋季研讨会草稿集、日本陶瓷协会发行、2016年、讲演编号3B17
技术实现思路
但是，非专利文献1中，由于使用旋转磁场，所以很难以低成本制造c轴取向性高的氮化铝烧结体。另外，非专利文献1中，利用Lotgering得到的c轴取向性为0.7左右，很难说充分取向。本专利技术是为了解决上述课题而实施的，其主要目的在于，以较低的成本提供c面取向度高的AlN烧结体。本专利技术的取向AlN烧结体的制法包括：第一工序，该工序中，在AlN原料粉末中混合烧结助剂而得到混合物，将该混合物成型而制作成型体，其中，该AlN原料粉末包含板面为c面、纵横尺寸比为3以上、平均厚度为0.05～1.8μm的板状AlN粉末，且该工序中，以所述板状AlN粉末的板面沿着所述成型体的表面的方式将所述混合物成型；以及第二工序，该工序中，在非氧化气氛下，一边对所述成型体的表面进行加压一边对所述成型体进行热压烧成，得到取向AlN烧结体。该取向AlN烧结体的制法中，以板状AlN粉末的板面(c面)沿着成型体的表面的方式将成型体成型。该成型体中包含烧结助剂。在对该成型体进行热压烧成时，对成型体的表面进行加压、即从与成型体的表面大致垂直的方向对成型体进行加压，同时，在非氧化气氛下对成型体进行热压烧成。由此，通过烧结助剂来促进包含板状AlN粉末的AlN原料粉末的烧结。另外，由于板状AlN粉末的板面(c面)沿着成型体的表面排列，所以将板状AlN粉末作为模板而进行烧结。结果得到c面取向度高的取向AlN烧结体。该制法利用热压烧成而没有利用旋转磁场，因此，与利用旋转磁场的情形相比，能够将成本抑制在较低水平。本专利技术的取向AlN烧结体是多晶结构的取向AlN烧结体，其在AlN烧结粒子彼此之间存在包含源自于烧结助剂的成分的晶界相，利用Lotgering法得到的c面取向度为70％以上，相对密度为98.6％以上。该取向AlN烧结体由于c面取向度高，所以耐等离子性、压电特性优异。可以优选通过上述的取向AlN烧结体的制法来制造这样的取向AlN烧结体。附图说明图1是表示利用TGG法制造AlN烧结体的工序之一例的说明图。图2是表示板状AlN粉末的单一粒子的图像的照片。图3是表示板状AlN粉末的凝聚粒子的图像的照片。图4是表示在板状AlN粉末的单一粒子附着有微细粒子而得到的粒子的图像的照片。图5是AlN烧结体截面的背散射电子图像的照片。具体实施方式以下，对本专利技术的优选实施方式进行说明。本实施方式的取向AlN烧结体的制法包括：第一工序，该工序中，在包含板面为c面的板状AlN粉末的AlN原料粉末中混合烧结助剂，得到混合物，将该混合物成型，制作成型体，且该工序中，以所述板状AlN粉末的板面沿着所述成型体的表面的方式将所述混合物成型；以及第二工序，该工序中，对所述成型体的表面进行加压，同时，在非氧化气氛下，对所述成型体进行热压烧成，得到取向AlN烧结体。板状AlN粉末是板面为c面的AlN粉末。板状AlN粉末的纵横尺寸比优选为3以上。纵横尺寸比是平均粒径/平均厚度。此处，平均粒径为板面的长轴方向上的平均值，平均厚度为粒子的短轴长度的平均值。通过使用包含纵横尺寸比为3以上的板状AlN粉末的AlN原料粉末，使得最终得到的AlN烧结体的c面取向度升高。纵横尺寸比优选为5以上。从高取向化的观点考虑，板状AlN粉末的平均粒径优选较大，优选为2μm以上，优选为5μm以上，更优选为7μm以上。但是，从致密化的观点考虑，板状AlN粉末的平均粒径优选较小，优选为20μm以下，更优选为10μm以下。因此，为了同时具备高取向和致密化，平均粒径优选为2～20μm。从板状AlN粉末的制作容易度的观点考虑，平均厚度优选为0.05μm以上，优选为0.07μm以上，更优选为0.1μm以上，更优选为0.3μm以上，更优选为0.5μm以上，进一步优选为0.8μm以上。另一方面，从板状AlN粉末的取向容易度的观点考虑，平均厚度优选为1.8μm以下，更优选为1.5μm以下，更优选为1μm以下，进一步优选为0.5μm以下。如果板状AlN粉末的平均厚度过大，则在使用例如刮刀等来调整烧成前成型体的厚度时，有时在粒子侧面(与厚度方向平行的面)受到由刮刀施加给板状AlN粒子的剪切应力的比例增加，使得板状AlN粒子的取向紊乱。因此，为了同时具备板状AlN粉末的制作容易度和取向容易度，平均厚度优选为0.05～1.8μm。构成板状AlN粉末的粒子优选分离为单一粒子而没有凝聚。为了使构成板状AlN粉末的粒子为单一粒子，采用分级处理、破碎处理以及淘析处理中的至少1种处理即可。作为分级处理，可以举出气流分级等。作为破碎处理，可以举出：罐式破碎、湿式微粒化方式等。淘析处理优选在混入有微粒粉时采用。构成板状AlN粉末的粒子是否为单一粒子可以基于利用湿流型粒径·形状分析装置(Sysmex公司制、型号FPIA－3000S)得到的图像来判断。板状AlN粉末优选使用高纯度的板状AlN粉末。板状AlN粉末的纯度优选为98质量％以上，更优选为99质量％以上。特别是，金属杂质浓度(Al以外的金属的浓度)为50质量ppm以下，且氧浓度为1质量％以下，特别优选为0.8质量％以下。不过，可以包含与烧结助剂相同成分的、或在烧成中挥发消失的杂质。AlN原料粉末可以为板状AlN粉末自身，也可以为将板状AlN粉末和球状AlN粉末混合得到的混合AlN粉末。球状AlN粉末的平均粒径优选小于板状AlN粉末的平均粒径，优选为1.5μm以下。在将这样的混合AlN粉末用作AlN原料粉末的情况下，在烧成时，板状AlN粉末成为晶种(模板)，球状AlN粉末成为基质，模板一边取入基质一边进行同质外延生长。该制法被称为TGG(TemplatedGrainGrowth)法。板状AlN粉末相对于球状AlN粉末的质量比例考虑板状AlN粉末的纵横尺寸比及平均粒径而适当设定即可。例如板状AlN粉末的平均粒径越大，越可以减小板状AlN粉末相对于球状AlN粉末的质量比例。烧结助剂发挥出促进AlN烧结的作用。AlN与氧化铝等相比不易烧结，因此，优选加入像这样的烧结助剂来进行热压烧成。作为烧结助剂，优选使用Ca与Al的复合氧化物、或三氧化二钇等稀土氧化物。这是因为：它们具有与AlN同等的耐等离子性，所以即便残留在取向AlN烧结体中，也不会对耐等离子性造成不良影响。作为Ca与Al的复合氧化物，例如可以举出C2A、C3A、C4A等以适当比率包含CaO和Al2O3的复合氧化物。相对于板状AlN粉末、球状AlN粉本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种取向AlN烧结体的制法，其中，包括：第一工序，该工序中，在AlN原料粉末中混合烧结助剂而得到混合物，将该混合物成型而制作成型体，其中，该AlN原料粉末包含板面为c面、纵横尺寸比为3以上、平均厚度为0.05～1.8μm的板状AlN粉末，且该工序中，以所述板状AlN粉末的板面沿着所述成型体的表面的方式将所述混合物成型；以及第二工序，该工序中，在非氧化气氛下，一边对所述成型体的表面进行加压一边对所述成型体进行热压烧成，得到取向AlN烧结体。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.12.21 JP 2016-247873;2017.07.10 JP PCT/JP20171.一种取向AlN烧结体的制法，其中，包括：第一工序，该工序中，在AlN原料粉末中混合烧结助剂而得到混合物，将该混合物成型而制作成型体，其中，该AlN原料粉末包含板面为c面、纵横尺寸比为3以上、平均厚度为0.05～1.8μm的板状AlN粉末，且该工序中，以所述板状AlN粉末的板面沿着所述成型体的表面的方式将所述混合物成型；以及第二工序，该工序中，在非氧化气氛下，一边对所述成型体的表面进行加压一边对所述成型体进行热压烧成，得到取向AlN烧结体。2.根据权利要求1所述的取向AlN烧结体的制法，其中，所述第一工序中，所述板状AlN粉末中所包含的粒子分离而没有凝聚。3.根据权利要求1或2所述的取向AlN烧结体的制法，其中，所述第一工序中，将所述混合粉末成型为片状而得到流延成型体，将多个该流延成型体层叠...

【专利技术属性】
技术研发人员：小林义政，小林博治，饭田和希，
申请(专利权)人：日本碍子株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP