本发明专利技术属于医药技术领域，尤其涉及一种N‑(2‑羟基‑5‑甲苯基)‑亚水杨基亚胺的Schiff碱铜的配合物的制备方法及其应用。配合物的分子式为：C60H50N6Cu4O8；其通过在恒定搅拌状态下，将铜盐溶解于混合溶剂中，得到溶液1；然后将Schiff碱配体化合物溶解于混合溶剂中，得到溶液2，将溶液1加入到溶液2中，恒定搅拌0.5～1.0h，过滤后得到溶液3；再将溶液3置于高压反应釜中，程序控制升温和降温后，得到淡蓝色晶体的铜的Schiff碱配合物。本发明专利技术含有N‑(2‑羟基‑5‑甲苯基)‑亚水杨基亚胺的Schiff碱铜的Schiff碱配合物具有晶型稳定性好、制备方法及后处理方式也相对较简单。在SOD活性测试中，具有明显的SOD活性，能为以后研究Schiff碱配合物提供了重要现实依据。
Complexes of Schiff Base Copper with N-(2-hydroxy-5-methylphenyl)-salicylimide and Their Preparation and Application
【技术实现步骤摘要】
N-(2-羟基-5-甲苯基)-亚水杨基亚胺的Schiff碱铜的配合物及制备和应用
本专利技术属于医药
，尤其涉及一种N-(2-羟基-5-甲苯基)-亚水杨基亚胺的Schiff碱铜的配合物的制备方法及其应用。
技术介绍
超氧阴离子自由基O2-·，对于维持机体的正常生理功能十分重要，但是同时由于自由基的高反应活性，他们可以与细胞中的脂肪和蛋白质等成份反应，导致过氧化反应和变异的发生，因此危害生物体，是诸如癌症和老化等许多疾病的元凶之一。SOD是一类清除这类自由基的蛋白酶，对需氧生物的生存起着重要的作用，是生物体防御氧毒性的关键酶。SOD是超氧阴离子自由基的克星，具有抗炎、抗病毒、抗辐射、抗衰老等作用。如刘小琴等制备了N-2，4-二羟基苯甲醛氨基葡萄糖Schiff碱，并采用比色法和吸收光谱研究，表明此Schiff碱与Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)形成配合物对超氧离子自由基有较好的抑制作用。贤景春等以水扬醛为原料制备5-氯水杨醛，并使其与盐酸氨基脲缩合成Schiff碱配体，进而合成该配体的Ni(II)、Zn(II)单配体和双配体配合物，这些化合物具有较好的O2-·抑制作用。Schiff碱类化合物本身含有功能性官能团，具有各类生命现象所需要的一些理化性质和较好的抗细菌、抗病毒和抗肿瘤活性。
技术实现思路
本专利技术的在于提供一种含有N-(2-羟基-5-甲苯基)-亚水杨基亚胺的Schiff碱铜的配合物及其制备方法和应用。为实现上述目的，本专利技术采用技术方案为：一种N-(2-羟基-5-甲苯基)-亚水杨基亚胺铜的Schiff碱配合物，配合物的分子式为：C60H50N6Cu4O8。一种N-(2-羟基-5-甲苯基)-亚水杨基亚胺铜的Schiff碱配合物的制备方法，(1)搅拌条件下将铜盐溶解于混合溶剂中，得到溶液1；其中，铜盐与混合溶剂的摩尔体积比为0.1-0.2mmol：3-5mL；(2)将Schiff碱配体溶于混合溶剂中，得溶液2，将上述获得溶液1与溶液2混合搅拌0.5-1h，过滤后得到溶液3；其中，Schiff碱配体溶液与溶剂的质量体积比为0.1：4-10ml；铜盐与Schiff碱配体化合物的摩尔比为1-2：1；(3)将溶液3在室温下恒定搅拌0.5～1.0h过滤后的溶液升温至80-100℃保持2-4h，继续升温到120-180℃保持4-6h，而后继续逐渐升温到180-200℃保持12～16h，然后降温至120-100℃保持4～6h，在降温到80℃保持1h，最后降至室温，得到淡蓝色晶体铜的Schiff碱配合物。所述铜盐为一水合乙酸铜、硝酸铜、氯化铜、溴化铜或高氯酸铜；所述步骤(1)和步骤(2)中混合溶剂可相同或不同的选自由甲醇、乙腈、乙醇、二氯甲烷中的两种或两种以上。所述步骤(1)和步骤(2)中混合溶剂可相同或不同的选自由甲醇、乙腈、乙醇、二氯甲烷中的两种混合。所述步骤(1)和步骤(2)中混合溶剂可相同或不同的选自体积比为(1～4)：1的甲醇和乙腈；体积比为(1～3)：1的乙腈和二氯甲烷；或，体积比为1：(1～3)的甲醇和二氯甲烷。所述在步骤(2)中，所述Schiff碱配体化合物的制备包括以下步骤：将水杨醛与2-氨基-4-甲基苯酚溶于混合溶剂发生羟醛缩合反应得到N-(2-羟基-5-甲苯基)-亚水杨基亚胺Schiff碱配体化合物；其中，所述的水杨醛与2-氨基-4-甲基苯酚的摩尔比1：1。在步骤(2)中，所述N-(2-羟基-5-甲苯基)-亚水杨基亚胺、混合溶剂的摩尔体积比为0.1mmol：10mL。一种N-(2-羟基-5-甲苯基)-亚水杨基亚胺铜的Schiff碱配合物的应用，所述N-(2-羟基-5-甲苯基)-亚水杨基亚胺的Schiff碱铜的Schiff碱配合物在作为超氧化物歧化酶活性中心的模拟物中的应用。本专利技术所具有的优点：本专利技术将含有生物活性的Schiff碱类配体、人体必须的微量元素金属铜结合起来，得到的Schiff碱配合物。在活性测试中其SOD活性较配位前明显增强，为以后合成模拟Cu-SOD提供依据，为能具体应用在抗氧化清除超氧阴离子自由基提供现实依据。采用本专利技术配合物通过氮蓝四唑(NBT)光照法，SOD样活性(抑制率)的测定，实验结果表明该Schiff碱配体与其配合物有明显的生物活性，抑制率效果显著，这对于未来研究这类具有Cu，Zn-SOD结构的配合物有着重要的意义。本专利技术含有N-(2-羟基-5-甲苯基)-亚水杨基亚胺铜的Schiff碱配合物具有晶型稳定性好、产率高、制备方法及后处理方式也相对较简单，环境污染小等特点附图说明图1是本专利技术中N-(2-羟基-5-甲苯基)-亚水杨基亚胺铜的Schiff碱配合物3的晶体结构图。图2是本专利技术中N-(2-羟基-5-甲苯基)-亚水杨基亚胺铜的Schiff碱配合物3的晶体堆积图。图3是本专利技术中SOD模型化合物Schiff碱配体的抑制率-浓度图。图4是本专利技术中SOD模型N-(2-羟基-5-甲苯基)-亚水杨基亚胺铜的Schiff碱配合物3的抑制率-浓度图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术通过在恒定搅拌状态下，将铜盐溶解于混合溶剂中，得到溶液1；然后将Schiff碱配体化合物溶解于混合溶剂中，得到溶液2，将溶液1加入到溶液2中，恒定搅拌0.5～1.0h，过滤后得到溶液3；再将溶液3置于高压反应釜中，程序控制升温和降温后，得到淡蓝色晶体的铜的Schiff碱配合物。本专利技术含有N-(2-羟基-5-甲苯基)-亚水杨基亚胺的Schiff碱铜的Schiff碱配合物具有晶型稳定性好、制备方法及后处理方式也相对较简单。在SOD活性测试中，具有明显的SOD活性，能为以后研究Schiff碱配合物提供了重要现实依据。实施例1将乙腈和二氯甲烷按体积比为(1～4)：1混合后得到混合溶剂1；将乙醇和二氯甲烷按体积比为1：(1～5)混合后得到混合溶剂2。将甲醇和乙腈按体积比为3：1混合后得到混合溶剂3。实施例2将0.1mmol的N-(2-羟基-5-甲苯基)-亚水杨基亚胺溶于4mL混合溶剂1，在室温下发生剧烈放热反应形成C＝N的化合物，即得到Schiff碱配体化合物1。实施例3将0.1mmol的N-(2-羟基-5-甲苯基)-亚水杨基亚胺溶于5mL混合溶剂2得到Schiff碱配体化合物2。实施例4将0.1mmol的N-(2-羟基-5-甲苯基)-亚水杨基亚胺溶于10mL混合溶剂3得到Schiff碱配体化合物3。实施例5按照上述实施例的记载获得不同溶液和配合物进行制备配合物1(1)搅拌状态下，将19.96mg一水合乙酸铜溶解于4mL混合溶剂1中，得到溶液1；(2)将22.73mg的Schiff碱配体化合物1溶解于3mL混合溶剂1中，得到溶液2，将步骤(1)得到的溶液1加入到溶液2中，搅拌约0.5-1h，过滤后得到溶液3；铜盐与Schiff碱配体化合物的摩尔比为1：1；(3)将步骤(2)得到的溶液3在室温下持续搅拌0.5h后置于高压反应釜，程序控制使温度上升到120℃保持2h，继续升温到180℃保持14～16h，然后逐渐降温，降温到120℃保持2h，最后降本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种N‑(2‑羟基‑5‑甲苯基)‑亚水杨基亚胺铜的Schiff碱配合物，其特征在于，配合物的分子式为：C60H50N6Cu4O8。
【技术特征摘要】
1.一种N-(2-羟基-5-甲苯基)-亚水杨基亚胺铜的Schiff碱配合物，其特征在于，配合物的分子式为：C60H50N6Cu4O8。2.一种权利要求1所述的N-(2-羟基-5-甲苯基)-亚水杨基亚胺铜的Schiff碱配合物的制备方法，其特征在于：(1)搅拌条件下将铜盐溶解于混合溶剂中，得到溶液1；其中，铜盐与混合溶剂的摩尔体积比为0.1-0.2mmol：3-5mL；(2)将Schiff碱配体溶于混合溶剂中，得溶液2，将上述获得溶液1与溶液2混合搅拌0.5-1h，过滤后得到溶液3；其中，Schiff碱配体溶液与溶剂的质量体积比为0.1：4-10ml；铜盐与Schiff碱配体化合物的摩尔比为1-2：1；(3)将溶液3在室温下恒定搅拌0.5～1.0h过滤后的溶液升温至80-100℃保持2-4h，继续升温到120-180℃保持4-6h，而后继续逐渐升温到180-200℃保持12～16h，然后降温至120-100℃保持4～6h，在降温到80℃保持1h，最后降至室温，得到淡蓝色晶体铜的Schiff碱配合物。3.按权利要求1所述的N-(2-羟基-5-甲苯基)-亚水杨基亚胺铜的Schiff碱配合物的制备方法，其特征在于：所述铜盐为一水合乙酸铜、硝酸铜、氯化铜、溴化铜或高氯酸铜；所述步骤(1)和步骤(2)中混合溶剂可相同或不同的选自由甲醇、乙...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋娟，
申请(专利权)人：陕西理工大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61
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