一种TiO2/SiO2/ZrO2复合可见光催化剂及其制备方法技术

一种TiO2/SiO2/ZrO2复合可见光催化剂及其制备方法，它涉及一种可见光催化剂及其制备方法。本发明专利技术可解决可见光催化剂对太阳能的利用率低，对染料污染物的吸附效率低、催化活性差，降解率低，以及现有的制备方法复杂、成本高、稳定性差的问题。本发明专利技术的制备方法包含以下步骤：(1)以柠檬酸、氧氯化锆、硫酸钛及去离子水为原料配制氧氯化锆/硫酸钛前驱体溶液；以乙醇为溶剂配制正硅酸乙酯乙醇溶液；将氧氯化锆/硫酸钛前驱体溶液与正硅酸乙酯乙醇溶液混合均匀得到硅锆前驱体溶液；(2)将硅锆钛前驱体溶液烘干，500‑900℃煅烧即可得到TiO2/SiO2/ZrO2复合可见光催化剂。

【技术实现步骤摘要】
一种TiO2/SiO2/ZrO2复合可见光催化剂及其制备方法
本专利技术属于光催化剂的制备
，特别涉及一种TiO2/SiO2/ZrO2复合可见光催化剂及其制备方法。
技术介绍
半导体光催化技术是一种新型的环境污染物处理技术，光催化氧化处理有机污染物具有方法简单、不产生二次污染，适用范围广等特点。目前，研究最多的光催化材料主要是金属氧化物和硫化物，其中最具代表性的是TiO2半导体材料，但是其本身具有仅对紫外光响应且量子效率不高，降解效率低的局限性。此外，TiO2型光催化剂的制备仍存着工艺复杂，制备成本高的问题。因此，当前的研究倾向于修饰改性的复合型光催化材料体系。光催化材料的修饰改性主要由以下方法：(1)元素掺杂与贵金属沉积，但该方法需要精确控制用量范围；(2)染料敏化，但该方法存在材料本身的稳定性不够的问题；(3)形貌结构调控以及负载型纳米光催化剂，但该方法以纳米级材料为主，但纳米颗粒不利于回收，而且难以保持较高的光催化活性。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种TiO2/SiO2/ZrO2复合可见光催化剂及其制备方法，可解决目前光催化剂对太阳能的利用率低，对染料污染物的吸附效率低、催化活性差，降解率低，以及现有的制备方法复杂、成本高、稳定性差的问题。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种TiO2/SiO2/ZrO2复合可见光催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)以柠檬酸、氧氯化锆、硫酸钛及去离子水为原料配制钛锆复合前驱体溶液；以无水乙醇为溶剂配制正硅酸乙酯乙醇溶液；将钛锆复合前驱体溶液与正硅酸乙酯乙醇溶液混合均匀得到钛锆硅前驱体溶液；(2)将所得钛锆硅前驱体溶液烘干，高温煅烧后即可得到TiO2/SiO2/ZrO2复合可见光催化剂。所述步骤(1)中，柠檬酸与氧氯化锆的质量比为1:1-10:1，硫酸钛、氧氯化锆的摩尔比为0.5:1-10:1，正硅酸乙酯、氧氯化锆的摩尔比为2:1-10:1。所述步骤(1)中，正硅酸乙酯与无水乙醇的体积比1:1-1:10。所述步骤(2)中，烘干温度为40-120℃，烘干时间为6-60h。所述步骤(2)中，煅烧温度为500-900℃，煅烧时间为0.5-5h。本专利技术还要求保护由所述制备方法制得的一种TiO2/SiO2/ZrO2复合可见光催化剂。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1.本专利技术制备的TiO2/SiO2/ZrO2复合光催化剂，与未改性的单一粉体相比，比表面积显著提高，表现出了很强的染料吸附能力，同时复合粉体的光催化活性，明显优于市售的光催化剂。2.本专利技术制备的TiO2/SiO2/ZrO2复合光催化剂具有很高的稳定性，同时具备较好的可重复使用性。在重复使用性验证试验中，本专利技术制备的TiO2/SiO2/ZrO2复合光催化剂，吸附降解完成后，进行晾干处理，再次进行吸附降解实验，吸附及降解性能未见明显降低。3.本专利技术的原料易得，制备方法简单、易操作，可重复性高，整个过程制备成本低。附图说明图1为实施例1中所得到的TiO2/SiO2/ZrO2复合光催化剂的扫描电镜照片。图2为实施例1中所得到的TiO2/SiO2/ZrO2复合光催化剂在可见光激发下降解染料的曲线图。图3为可重复使用性实验中TiO2/SiO2/ZrO2复合光催化剂在可见光激发下降解染料的曲线。具体实施方式下面结合附图和实施例详细说明本专利技术的实施方式。本专利技术技术方案不局限于以下所列的具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。实施例1(1)氧氯化锆、硫酸钛前驱体溶液的配置：按照质量比为2.6:1:3.7分别称取一定质量的柠檬酸、氧氯化锆以及硫酸钛备用，将柠檬酸、氧氯化锆以及硫酸钛溶解于40mL去离子水中，得到氧氯化锆前驱体溶液，磁力搅拌30min。(2)正硅酸乙酯溶液的配置：按照氧氯化锆与正硅酸乙酯的摩尔比为0.5:3计算所需的正硅酸乙酯量，按照体积比1:3分别量取一定体积的正硅酸乙酯和无水乙醇，混合均匀，磁力搅拌10min。(3)硅锆前驱体溶液的配置：在持续磁力搅拌下，将步骤2所制备的正硅酸乙酯溶液逐滴添加到氧氯化锆前驱体溶液中，滴加0.1mL聚乙二醇，磁力搅拌30min。(4)TiO2/SiO2/ZrO2复合粉体的制备：将步骤3得到的硅锆前驱体溶液放置于鼓风干燥箱中，80℃下保温24h；将烘干后的硅锆钛前驱体放置于马弗炉中，800℃下热处理2h，得到TiO2/SiO2/ZrO2复合粉体，即TiO2/SiO2/ZrO2复合光催化剂。从图1可以看出，通过本方法所制备的复合粉体呈网络状多孔结构，且孔洞分布均匀。利用该TiO2/SiO2/ZrO2复合光催化剂在可见光激发下降解染料，结果如图3所示，其中，随着光反应时间的延长，罗丹明B浓度不断降低，在光反应60min后，罗丹明B降解率达到90％以上。可重复使用性实验中，该TiO2/SiO2/ZrO2复合光催化剂的吸附性能如图3所示，其中，罗丹明B初始浓度为15mg/L，在可见光激发下降解染料性能,由图中可见，随着光反应时间的延长，罗丹明B浓度不断降低，在光反应150min后，罗丹明B降解率基本都达到90％以上。由此可见，该专利技术所制备的复合光催化剂在重复使用性实验中，光降解性能优异。实施例2：(1)氧氯化锆、硫酸钛前驱体溶液的配置：按照质量比为2.6:1:3分别称取一定质量的柠檬酸、氧氯化锆以及硫酸钛备用，将柠檬酸、氧氯化锆及硫酸钛溶解于40ml去离子水中，得到氧氯化锆/硫酸钛前驱体溶液，磁力搅拌30min。(2)正硅酸乙酯溶液的配置：按照氧氯化锆与正硅酸乙酯的摩尔比为0.5:3计算所需的正硅酸乙酯量，按照体积比1:3分别量取一定体积的正硅酸乙酯和无水乙醇，混合均匀，磁力搅拌10min。(3)硅锆前驱体溶液的配置：在持续磁力搅拌下，将步骤2所制备的正硅酸乙酯溶液逐滴添加到氧氯化锆/硫酸钛前驱体溶液中，滴加0.1ml聚乙二醇，磁力搅拌30min。(4)TiO2/SiO2/ZrO2复合粉体的制备：将步骤3得到的硅锆前驱体溶液放置于鼓风干燥箱中，80℃下保温48h；将烘干后的硅锆钛前驱体放置于马弗炉中，500-900℃下热处理2h，得到TiO2/SiO2/ZrO2复合粉体，即TiO2/SiO2/ZrO2复合光催化剂。综上，本专利技术可解决可见光催化剂对太阳能的利用率低，对染料污染物的吸附效率低、催化活性差，降解率低，以及现有的制备方法复杂、成本高、稳定性差的问题。以上实施例为本专利技术较佳的实施方式，但本专利技术的实施方式不受上述实施例的限制，其他任何基于本专利技术的原理或精神实质下所作的改变、替代、组合、简化等均应为等效的置换方式，都包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种TiO2/SiO2/ZrO2复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)以柠檬酸、氧氯化锆、硫酸钛及去离子水为原料配制钛锆复合前驱体溶液；以无水乙醇为溶剂配制正硅酸乙酯乙醇溶液；将钛锆复合前驱体溶液与正硅酸乙酯乙醇溶液混合均匀得到钛锆硅前驱体溶液；(2)将所得钛锆硅前驱体溶液烘干，高温煅烧后即可得到TiO2/SiO2/ZrO2复合可见光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种TiO2/SiO2/ZrO2复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)以柠檬酸、氧氯化锆、硫酸钛及去离子水为原料配制钛锆复合前驱体溶液；以无水乙醇为溶剂配制正硅酸乙酯乙醇溶液；将钛锆复合前驱体溶液与正硅酸乙酯乙醇溶液混合均匀得到钛锆硅前驱体溶液；(2)将所得钛锆硅前驱体溶液烘干，高温煅烧后即可得到TiO2/SiO2/ZrO2复合可见光催化剂。2.根据权利要求1所述TiO2/SiO2/ZrO2复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，柠檬酸与氧氯化锆的质量比为1:1-10:1，硫酸钛、氧氯化锆的摩尔比为0.5:1-10:1，正硅酸乙酯与氧氯化锆...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘长青，李旭，许成刚，伍媛婷，王秀峰，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61