一种香橼配方颗粒的薄层鉴别方法组成比例

本发明专利技术提供了一种香橼配方颗粒的薄层鉴别方法，它包括如下操作步骤：a、对照药材溶液的制备：取香橼对照药材，加水提取，滤过，取滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液；b、供试品溶液的制备：取待测样品，研细，加甲醇提取，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；c、薄层层析测定：取对照药材溶液和供试品溶液，分别点于同一硅胶G板上，用甲苯‑乙酸乙酯‑甲酸展开，晾干后置紫外光灯下检视。本发明专利技术方法操作简便、精密度和灵敏度高、稳定性好，具有良好的应用前景。

TLC Identification of Citrus Formula Granules

【技术实现步骤摘要】
一种香橼配方颗粒的薄层鉴别方法
本专利技术具体涉及一种香橼配方颗粒的薄层鉴别方法。
技术介绍
香橼为芸香科植物枸橼(CitrusmedicaL.)或香圆(CitruswilsoniiTanaka)的干燥成熟果实,具有理气和中、化痰止咳的功效,用于缓解胃腹胀痛、呕吐、止咳等症。香橼中含有挥发油、二萜内酯类,另外还含有柠檬酸、苹果酸、橙皮苷、辛弗林、N-甲基酪胺、果胶、鞣质、维生素C等化学成分。通过查阅资料,发现关于香橼的国内外实验研究报道很少,有研究采用气相色谱-质谱连用仪从野生香橼果皮中检出74种化学成分,鉴定出34种成分,其中1-甲基-2-异丙基苯和1-甲基-2-丙基苯为含量最多的两种成分，另见有切制香橼会灼伤皮肤等研究报道。而关于以香橼为原料的中成药的质量鉴别还缺乏研究。中药配方颗粒是以传统中药饮片为原料，采用现代工艺技术和质量控制技术进行提取、浓缩、干燥、加上辅料制成的颗粒剂型。它能克服汤剂煎煮费时、携带不便、不宜储存等缺点，同时质量可控，目前已被消费者大量使用。以现代工艺制备的香橼配方颗粒已不具备饮片的外形，通过外形难以辨别，在临床上易造成错用，而在2015版《中华人民共和国药典》(一部)香橼项下,有用对照药材鉴别香橼，但是该方法不适用于香橼配方颗粒的鉴别。对患者的用药安全购成隐患。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种香橼配方颗粒的薄层鉴别方法，它包括如下操作步骤：a、对照药材溶液的制备：取香橼对照药材，加水提取，滤过，取滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液；b、供试品溶液的制备：取待测样品，研细，加甲醇提取，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；c、薄层层析测定：取对照药材溶液和供试品溶液，分别点于同一硅胶G板上，用甲苯-乙酸乙酯-甲酸展开，晾干后置紫外光灯下检视。进一步地，步骤a所述对照药材与水的质量体积比为(1～2):50g/ml，优选1:50g/ml；所述提取为煎煮提取，煎煮提取时间为30～60min，优选30min。进一步地，步骤b所述待测样品与甲醇的质量体积比为(1～3):30g/ml，优选1:30g/ml；所述提取为超声提取，超声提取时间为30～60min，优选30min。进一步地，步骤a所述加甲醇溶解的体积为25-35ml，优选30ml；步骤b所述加甲醇溶解的体积为1～2ml，优选1ml。进一步地，步骤c所述对照药材溶液和供试品溶液吸取量各为5～10μL；优选5μL。进一步地，步骤c所述甲苯-乙酸乙酯-甲酸的体积比为(7～9):(1～3):(0.4～0.6)，优选为8：2：0.5。进一步地，步骤c所述紫外光波长为365nm。进一步地，步骤c所述检视的供试品显示为香橼配方颗粒，其色谱图在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。本专利技术的一种香橼配方颗粒的薄层鉴别方法，通过在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，能快速、有效的鉴别出香橼，该方法操作简便、精密度和灵敏度高、稳定性好，且较药典方法能更准确鉴定香橼配方颗粒，具有良好的应用前景。显然，根据本专利技术的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本专利技术上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。以下通过实施例形式的具体实施方式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。附图说明图1日光下斑点(1-2香圆对照药材，3-6香橼配方颗粒)图2紫外灯365下薄层色谱图(1：香橼对照药材，2：香橼配方颗粒SY1806001，3：香橼配方颗粒SY1806002，4：香橼配方颗粒SY1806003)图3点样量考察(1：香橼对照药材2μl；2：香橼对照药材5μl；3：香橼对照药材10μl；4：香橼配方颗粒SY18060012μl；5：香橼配方颗粒SY18060015μl；6：香橼配方颗粒SY180600110μl)图4专属性考察(1：阴性溶液，2：香橼对照药材，3：香橼配方颗粒SY1806001；4：香橼配方颗粒SY1806001；5：香橼配方颗粒SY1806001)图5温度考察(1：香橼对照药材；2：香橼配方颗粒SY1806001；3：香橼配方颗粒SY1806001；4：香橼配方颗粒SY1806001)图6温度考察(1：香橼对照药材；2：香橼配方颗粒SY1806001；3：香橼配方颗粒SY1806001；4：香橼配方颗粒SY1806001)图7湿度考察(1：香橼对照药材；2：香橼配方颗粒SY1806001；3：香橼配方颗粒SY1806002；4：香橼配方颗粒SY1806003)图8湿度考察(1：香橼对照药材；2：香橼配方颗粒SY1806001；3：香橼配方颗粒SY1806001；4：香橼配方颗粒SY1806001)图9天津思利达硅胶G板(1：香橼对照药材；2：香橼配方颗粒SY1806001；3：香橼配方颗粒SY1806001；4：香橼配方颗粒SY1806001)图10青岛海浪硅胶G板(1：香橼对照药材；2：香橼配方颗SY1806001；3：香橼配方颗粒SY1806001；4：香橼配方颗粒SY1806001)图11青岛海洋硅胶G板(1：香橼对照药材；2：香橼配方颗粒SY1806001；3：香橼配方颗粒SY1806001；4：香橼配方颗粒SY1806001)图12差异性(1：枸橼标汤；2：香橼对照药材；3：香橼配方颗粒成品SY1806001)图13香橼配方颗粒薄层验证图(1：香橼对照药材；2：香橼配方颗粒SY1806001；3：香橼配方颗粒SY1806002；4：香橼配方颗粒SY1806003)具体实施方式本专利技术具体实施方式中使用的样品、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。实施例1香橼配方颗粒的鉴别a、对照药材溶液的制备：取香橼对照药材1g，加水50ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇30ml，作为对照药材溶液；b、供试品溶液的制备：取待测样品，研细，取1.0g加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加1ml甲醇溶解，作为供试品溶液；c、薄层层析测定：吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(8：2：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。以下通过试验例具体说明本专利技术的有益效果：试验例1本专利技术与药典香橼薄层鉴别法对比方法一：《中国药典》2015年版一部供试品溶液的制备取本品1g，加石油醚(60～90℃)30ml，浸泡1小时，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加石油醚(60～90℃)1ml使溶解，作为供试品溶液。香橼对照药材溶液的制备取香圆对照药材1g，加水50ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚(60～90℃)30ml，浸泡1小时，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加石油醚(60～90℃)1ml使溶解，作为供试品溶液。薄层色谱条件展开剂：环己烷-乙酸乙酯(5∶1)；薄层板：硅胶G板；点样量：供试品溶液、对照药材溶液各10μl；检视：喷以3％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰于日光下检视。结果见图1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种香橼配方颗粒的薄层鉴别方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：a、对照药材溶液的制备：取香橼对照药材，加水提取，滤过，取滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液；b、供试品溶液的制备：取待测样品，研细，加甲醇提取，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；c、薄层层析测定：取对照药材溶液和供试品溶液，分别点于同一硅胶G板上，用甲苯‑乙酸乙酯‑甲酸展开，晾干后置紫外光灯下检视。

【技术特征摘要】
1.一种香橼配方颗粒的薄层鉴别方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：a、对照药材溶液的制备：取香橼对照药材，加水提取，滤过，取滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液；b、供试品溶液的制备：取待测样品，研细，加甲醇提取，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；c、薄层层析测定：取对照药材溶液和供试品溶液，分别点于同一硅胶G板上，用甲苯-乙酸乙酯-甲酸展开，晾干后置紫外光灯下检视。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a所述对照药材与水的质量体积比为(1～2):50g/ml，优选1:50g/ml；所述提取为煎煮提取，煎煮提取时间为30～60min，优选30min。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤b所述待测样品与甲醇的质量体积比为(1～3):30g/ml，优选1:30g/ml；所述提取为超...

【专利技术属性】
技术研发人员：周厚成，胡昌江，冯健，李文兵，辜新月，
申请(专利权)人：四川新绿色药业科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51