一种利伐沙班及其制剂的有关物质的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种利伐沙班及其制剂的有关物质的检测方法，其是采用高效液相色谱法，选用色谱柱，以磷酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，检测波长为250nm，完成有关物质的检测。本发明专利技术方法的分离对象是基于杂质谱分析得到，有效检出利伐沙班及其制剂中所有可能存在的杂质，且分离得到杂质相互之间的分离度都能达到2.0以上，且空白溶剂基本无干扰，具有良好的重复性、再现性和耐用性。

A Method for the Detection of Relevant Substances in Rivaroxaban and Its Preparations

【技术实现步骤摘要】
一种利伐沙班及其制剂的有关物质的检测方法
本专利技术属于药物检测
，更具体地，本专利技术涉及一种利伐沙班及其制剂的有关物质的检测方法。
技术介绍
利伐沙班是一种高选择性、直接抑制凝血因子Xa的新型口服抗凝药物。与传统抗凝药物华法林、肝素相比，利伐沙班具有使用方便，剂量固定，起效快速，安全性高，无需监测等优点，与直接凝血酶抑制剂(达比加群)不同的是，利伐沙班直接选择性抑制Xa因子，而Xa因子是内源性和外源性凝血的交叉点，以Xa因子为靶点具有抑制作用放大效果，是更加高效的抗凝药物，且副作用少，更为安全。另外，研究发现，利伐沙班药代动力学稳定，不因体重的增加而变化，且受食物影响小，不需要检测药物浓度。利伐沙班进口国内后，已在防治骨科髋、膝关节置换术后深静脉血栓形成方面取得了确切效果。研究发现利伐沙班对我国人群术后静脉血栓防治效果不亚于依诺肝素等低分子类肝素，且抗凝治疗过程中大出血及致命性出血的发生率远低于其他抗凝药物。目前，利伐沙班片进口注册标准方法JX20120188中提供的检测分析方法只能分离四种有关物质，对于利伐沙班众多的有关物质分离无能为力，且基本是重合的，完全达不到药典要求本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利伐沙班及其制剂的有关物质的检测方法，其特征在于，该方法是以利伐沙班及其制剂为待测物，采用高效液相色谱法，选用色谱柱，以磷酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，检测波长为250nm，完成有关物质的检测；其中，所述色谱柱为Waters、Agilent、Thermo、phenomenex、Kromasil、CAPCLEE PAK、Merck、YMC、GL Sciences、依利特、TOSOH；所述色谱柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶、八烷基硅烷键合硅胶、氨基、氰基、苯基；所述色谱柱的长度为300mm。250mm。150mm、100mm、55mm；所述色谱柱的柱温为30～50℃；...

【技术特征摘要】
1.一种利伐沙班及其制剂的有关物质的检测方法，其特征在于，该方法是以利伐沙班及其制剂为待测物，采用高效液相色谱法，选用色谱柱，以磷酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，检测波长为250nm，完成有关物质的检测；其中，所述色谱柱为Waters、Agilent、Thermo、phenomenex、Kromasil、CAPCLEEPAK、Merck、YMC、GLSciences、依利特、TOSOH；所述色谱柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶、八烷基硅烷键合硅胶、氨基、氰基、苯基；所述色谱柱的长度为300mm。250mm。150mm、100mm、55mm；所述色谱柱的柱温为30～50℃；所述流动相的初始洗脱有机相比例为4～10％；所述流动相的中间洗脱有机相比例为10～30％；所述流动相的最终洗脱有机相比例为30～100％；所述流动相A的酸碱度为2.0～3.0；所述流动相A的缓冲液为磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸；所述梯度洗脱的流速为1.0ml/min。2.根据权利要求1所述的利伐沙班及其制剂的有关物质的检测方法，其特征在于，按...

【专利技术属性】
技术研发人员：林扬晶，陈雪君，
申请(专利权)人：海南皇隆制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：海南,46