一种维生素E的含量测定方法技术

本发明专利技术提供了一种测定维生素E制剂中维生素E含量的方法，本方法处理样品简单，所需时间比国标节省6‑8倍，在检测过程中，不使用任何有污染的溶剂，且准确度高。

A Method for Determining Vitamin E Content

【技术实现步骤摘要】
一种维生素E的含量测定方法
本专利技术属于制剂分析领域，具体的涉及到一种维生素E制剂含量测定方法。
技术介绍
维生素E是一种脂溶性维生素，又称生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。维生素E在人体内作用最为广泛，比任何一种营养素都大，故有“护卫大使”之称。在身体内具有良好的抗氧化性,即降低细胞老化。保持红细胞的完整性，促进细胞合成，抗污染，抗不孕的功效。缺乏维生素E，会导致动脉粥样硬化，血浓性贫血，癌症，白内障等其他老年腿行性病变疾病；形成疤痕；会使牙齿发黄；引发近视；引起残障、弱智儿；引起男性性功能低下；前列腺肥大等等。维生素E可以治疗或预防如下病症：1、治疗动脉粥样硬化每天摄入维生素100毫克以上，能够减慢轻、中或重度冠状动脉粥样硬化的进展。另据报道，给动脉硬化症患者服用维生素E200毫克和维生素A9万单位，6到10周后头疼、失眠、眩晕、耳鸣等症状会减轻，血压下降、血脂胆固醇下降。2、治疗淤血性心功能不全及心绞痛，对这类患者给予每天维生素E200毫克至400毫克，可使运动负荷量增加，心绞痛消失，并有利尿作用。3、对肿瘤的防治作用体内外实验表明，维生素E具有控制肿瘤细胞生长，降低或延缓体内肿瘤发生的作用。流行病资料也显示，人体维生素E摄入量与肿瘤呈负相关关系。4、维生素E与妇科疾病服用维生素E胶丸可治愈有些妇女放置节育环后出现的出血或月经过多。方法是：隔天口服维生素E100毫克，7天为1疗程，一般治疗1到3个疗程即可。另有文献报道，维生素E可治疗免疫性不孕症、无排卵性不孕及习惯性流产。维生素E结构复杂，异构体种类多，分析测定困难，现存的测定方法包括：分光光度法、荧光法、高效液相色谱法、气相色谱法、双波电压法、示波法等多种检测方法，各种检测方法之间存在一定的差异，亟需找到一种快速、准确、简便的标准测定方法。目前国家标准（GB5009.82-2016）采用的检测方法是样品经皂化、提取、洗涤、浓缩后，采用高效液相法进行检测，该方法存在着样品处理时间长、耗费试剂多、准确度相对较低等问题。
技术实现思路
本专利技术提供了一种测定维生素E制剂中维生素E含量的方法，本方法处理样品简单，所需时间比国标节省6-8倍，在检测过程中，不使用任何有污染的溶剂，且准确度高。本专利技术提供一种维生素E制剂的含量测定方法，该方法包括以下步骤：A、标准溶液的配制：配置不同浓度的维生素E标准液，临用前配制，制得维生素E标准系列工作溶液；B、供试品溶液的制备：取维生素E经皂化、中和、提取后，过滤，取续滤液供高效液相色谱测定；C、标准曲线的制作：将维生素E标准系列工作溶液分别注入高效液相色谱仪中，绘制标准曲线，计算直线回归方程；D、色谱条件：色谱柱为C18柱；流动相：甲醇；流速：0.5-1.2mL/min；柱温：10-35℃；检测波长：292-298nm；进样体积：5-20μL，将步骤B的供试品溶液经高效液相色谱仪分析，即得。该含量测定方法优选包括以下步骤：A、标准溶液的配制：a、维生素E标准储备溶液：精密称取α-生育酚50.0mg，用无水乙醇溶解后，转移入50mL棕色容量瓶中，定容至刻度，此溶液浓度为1.00mg/mL；将溶液密封后，在-20℃下避光保存，有效期6个月；临用前将溶液回温至20℃，并进行浓度校正；b、维生素E标准溶液中间液配制：准确吸取维生素E标准储备溶液10.00mL于50毫升棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，此溶液中α-生育酚的浓度为200μg/mL；在-20℃下避光保存，有效期半个月；d、维生素E标准系列工作溶液：准确吸取维生素E标准溶液中间液0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL分别置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，该标准系列中维生素E浓度为10.0μg/mL，20.0μg/mL，40.0μg/mL，60.0μg/mL，80.0μg/mL，100.0μg/mL，临用前配制；B、供试品溶液的制备：称取维生素E制剂内容物，加入温水混匀，再加入抗坏血酸和2,6-二叔丁基对甲酚，混匀，依次加入无水乙醇、氢氧化钾溶液，边加边振摇，混匀后皂化；将皂化液加盐酸溶液中和，混匀，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液供高效液相色谱测定；C、标准曲线的制作：将维生素E标准系列工作溶液分别注入高效液相色谱仪中，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线，计算直线回归方程；D、色谱条件：色谱柱为C18柱；流动相：甲醇；流速：0.8mL/min；柱温：20℃；检测波长：294nm；进样体积：10μL，将步骤B的供试品溶液经高效液相色谱仪分析，测得峰面积，采用外标法通过上述标准曲线计算其浓度即得。该含量测定方法优选包括以下步骤：A、标准溶液的配制：a、维生素E标准储备溶液：精密称取α-生育酚50.0mg，用无水乙醇溶解后，转移入50mL棕色容量瓶中，定容至刻度，此溶液浓度为1.00mg/mL；将溶液密封后，在-20℃下避光保存，有效期6个月；临用前将溶液回温至20℃，并进行浓度校正；b、维生素E标准溶液中间液配制：准确吸取维生素E标准储备溶液10.00mL于50毫升棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，此溶液中α-生育酚的浓度为200μg/mL；在-20℃下避光保存，有效期半个月；d、维生素E标准系列工作溶液：准确吸取维生素E标准溶液中间液0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL分别置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，该标准系列中维生素E浓度为10.0μg/mL，20.0μg/mL，40.0μg/mL，60.0μg/mL，80.0μg/mL，100.0μg/mL，临用前配制；B、供试品溶液的制备：称取1.0-2.0g试样，加入20-30mL温水，混匀，再加入1.0-1.5g抗坏血酸和0.1-0.2g2,6-二叔丁基对甲酚，混匀，加入30-40mL无水乙醇，加入10-15mL氢氧化钾溶液，边加边振摇，混匀后80-85℃恒温皂化30min，皂化后立即用冷水冷却至室温，将皂化液转移至100mL棕色容量瓶中，并用30-40mL水分次洗涤锥形瓶，洗液亦转移至量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，精密量取上述皂化液1-3mL至100mL棕色量瓶中，加盐酸溶液1-3mL，混匀，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取此溶液过滤膜，取续滤液供高效液相色谱测定；C、标准曲线的制作：将维生素E标准系列工作溶液分别注入高效液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以峰面积为纵坐标，以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线，计算直线回归方程；D、色谱条件：色谱柱为C18柱；流动相：甲醇；流速：0.8mL/min；柱温：20℃；检测波长：294nm；进样体积：10μL，将步骤B的供试品溶液经高效液相色谱仪分析，测得峰面积，采用外标法通过上述标准曲线计算其浓度。该含量测定方法还可以优选为包括以下步骤：A、标准溶液的配制：a、维生素E标准储备溶液：精密称取α-生育酚50.0mg，用无水乙醇溶解后，转移入50mL棕色容量瓶中，定容至刻度，此溶液浓度为1.00mg/mL；将溶液密封后，在-20℃下避光保存，有效期6个月；临用前将溶液回温至20℃，并进行浓度校正；b、维生素E标准溶液中间液配制：准确吸取本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种维生素E制剂的含量测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：A、标准溶液的配制：配置不同浓度的维生素E标准液，临用前配制，制得维生素E标准系列工作溶液；B、供试品溶液的制备：取维生素E制剂适量，经皂化、中和、提取后，过滤，取续滤液即得；C、标准曲线的制作：将维生素E标准系列工作溶液分别注入高效液相色谱仪中，绘制标准曲线，计算直线回归方程；D、色谱条件：色谱柱为C18柱；流动相：甲醇；流速：0.5‑1.2mL/min；柱温：10‑35℃；检测波长：292‑298 nm；进样体积：5‑20μL，将步骤B的供试品溶液经高效液相色谱仪分析，即得。

【技术特征摘要】
1.一种维生素E制剂的含量测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：A、标准溶液的配制：配置不同浓度的维生素E标准液，临用前配制，制得维生素E标准系列工作溶液；B、供试品溶液的制备：取维生素E制剂适量，经皂化、中和、提取后，过滤，取续滤液即得；C、标准曲线的制作：将维生素E标准系列工作溶液分别注入高效液相色谱仪中，绘制标准曲线，计算直线回归方程；D、色谱条件：色谱柱为C18柱；流动相：甲醇；流速：0.5-1.2mL/min；柱温：10-35℃；检测波长：292-298nm；进样体积：5-20μL，将步骤B的供试品溶液经高效液相色谱仪分析，即得。2.根据权利要求1所述的维生素E制剂的含量测定方法，其特征在于该方法包括以下步骤：A、标准溶液的配制：a、维生素E标准储备溶液：精密称取α-生育酚50.0mg，用无水乙醇溶解后，转移入50mL棕色容量瓶中，定容至刻度，此溶液浓度为1.00mg/mL；将溶液密封后，在-20℃下避光保存，有效期6个月；临用前将溶液回温至20℃，并进行浓度校正；b、维生素E标准溶液中间液配制：准确吸取维生素E标准储备溶液10.00mL于50毫升棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，此溶液中α-生育酚的浓度为200μg/mL；在-20℃下避光保存，有效期半个月；d、维生素E标准系列工作溶液：准确吸取维生素E标准溶液中间液0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL分别置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，该标准系列中维生素E浓度为10.0μg/mL，20.0μg/mL，40.0μg/mL，60.0μg/mL，80.0μg/mL，100.0μg/mL，临用前配制；B、供试品溶液的制备：称取维生素E制剂内容物，加入温水混匀，再加入抗坏血酸和2,6-二叔丁基对甲酚，混匀，依次加入无水乙醇、氢氧化钾溶液，边加边振摇，混匀后皂化，皂化后立即用冷水冷却至室温；将皂化液加盐酸溶液中和，混匀，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液供高效液相色谱测定；C、标准曲线的制作：将维生素E标准系列工作溶液分别注入高效液相色谱仪中，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线，计算直线回归方程；D、色谱条件：色谱柱为C18柱；流动相：甲醇；流速：0.8mL/min；柱温：20℃；检测波长：294nm；进样体积：10μL，将步骤B的供试品溶液经高效液相色谱仪分析，测得峰面积，采用外标法通过上述标准曲线计算其浓度即得。3.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：A、标准溶液的配制：a、维生素E标准储备溶液：精密称取α-生育酚50.0mg，用无水乙醇溶解后，转移入50mL棕色容量瓶中，定容至刻度，此溶液浓度为1.00mg/mL；将溶液密封后，在-20℃下避光保存，有效期6个月；临用前将溶液回温至20℃，并进行浓度校正；b、维生素E标准溶液中间液配制：准确吸取维生素E标准储备溶液10.00mL于50毫升棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，此溶液中α-生育酚的浓度为200μg/mL；在-20℃下避光保存，有效期半个月；d、维生素E标准系列工作溶液：准确吸取维生素E标准溶液中间液0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL分别置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，该标准系列中维生素E浓度为10.0μg/mL，20.0μg/mL，40.0μg/mL，60.0μg/mL，80.0μg/mL，100.0μg/mL，临用前配制；B、供试品溶液的制备：称取1.0-2.0g试样，加入20-30mL温水，混匀，再加入1.0-1.5g抗坏血酸和0.1-0.2g2,6-二叔丁基对甲酚，混匀，加入30-40mL无水乙醇，加入10-15mL氢氧化钾溶液，边加边振摇，混匀后80-85℃恒温皂化30min，皂化后立即用冷水冷却至室温，将皂化液转移至100mL棕色容量瓶中，并用30-40mL水分次洗涤锥形瓶，洗液亦转移至量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，精密量取上述皂化液1-3mL至100mL棕色量瓶中，加盐酸溶液1-3mL，混匀，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取此溶液过滤膜，取续滤液供高效液相色谱测定；C、标准曲线的制作：将维生素E标准系列工作溶液分别注入高效液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以峰面积为纵坐标，以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线，计算直线回归方程；D、色谱条件：色谱柱为C18柱；流动相：甲醇；流速：0.8mL/min；柱温：20℃；检测波长：294nm；进样体积：10μL，将步骤B的供试品溶液经高效液相色谱仪分析，测得峰面积，采用外标法通过上述标准曲线计算其浓度。4.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴以岭，吴相君，吴瑞，贾振华，郑晓杰，闫琳，王光路，李晓燕，孙亚琴，
申请(专利权)人：石家庄以岭药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13