【技术实现步骤摘要】
一种氧头孢中间体的制备方法
本专利技术属于中间体制备领域,特别涉及一种氧头孢中间体的制备方法。
技术介绍
传统制备氧头孢中间体时,通常都是将化合物I的乙酸乙酯溶液浓缩干后,再加入三氟化硼乙醚进行反应得到目标化合物Ⅱ,该制备方法为固液反应,得到的产品纯度低,反应速率很慢,能耗较高。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于,提供一种氧头孢中间体的制备方法,所要解决的技术问题是增加反应速率,使固液反应转变为液液反应。本专利技术的目的及所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的。一种氧头孢中间体的制备方法,包括如下步骤:步骤一:将化合物I的乙酸乙酯溶液浓缩、干燥;其中化合物I的结构如式I所示:I步骤二:将化合物I浓缩、干燥后加入到二氯甲烷溶剂中,搅拌至化合物I溶解澄清;步骤三:化合物I溶解澄清后再加入三氟化硼乙醚反应得到化合物Ⅱ;其中化合物Ⅱ的结构如式Ⅱ所示:IⅡ作为优选,所述步骤三所用的溶剂二氯甲烷体积为化合物I的10倍。作为优选,化合物I和化合物Ⅱ在二氯甲烷中完全溶解,反应过程中没有固体析出。作为优选,所述步骤三维持反应温度在10~15℃。作为优选,所述步骤三三氟化硼乙醚与化合物I的摩尔比为0.03~0.05:1。作为优选,所述步骤一化合物I的乙酸乙酯溶液中化合物I的质量分数为小于0.5%。本专利技术的有益效果是该制备方法使固液反应变成液液反应,得到的产品纯度高,收率高,颜色好,提高了反应速率,减少了反应时间,操作简便,减少了设备的投资,能耗低,提高了反应液检测的准确度,提高了产品的质量,取样误差,确保了产品的合格率,对生产有了更准确的指导。具体实施方式下面结合 ...
【技术保护点】
1.一种氧头孢中间体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一:将化合物I的乙酸乙酯溶液浓缩、干燥;其中化合物I的结构如式I所示:
【技术特征摘要】
1.一种氧头孢中间体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一:将化合物I的乙酸乙酯溶液浓缩、干燥;其中化合物I的结构如式I所示:I步骤二:将化合物I浓缩、干燥后加入到二氯甲烷溶剂中,搅拌至化合物I溶解澄清;步骤三:化合物I溶解澄清后再加入三氟化硼乙醚反应得到化合物Ⅱ;其中化合物Ⅱ的结构如式Ⅱ所示:IⅡ。2.根据权利要求1所述的一种氧头孢中间体的制备方法,其特征在于,所述步骤三所用的溶剂二氯甲烷体积为化合物I的10倍。3.根据权利要求1所述的一种氧头孢中间体的制...
【专利技术属性】
技术研发人员:王作弟,
申请(专利权)人:山西千岫制药有限公司,
类型:发明
国别省市:山西,14
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。