本发明专利技术提供了一种五倍子中单宁酸的分离纯化工艺，包括以下步骤：S1：将五倍子进行破碎、净化，并进行冷冻处理；S2：将冷冻处理后的五倍子粉末和水投入反应釜，料液比为1：1‑1：3，在7‑15Mpa下持续注入惰性气体，并搅拌30‑60min；S3：减压至常压的同时，向上述反应釜中通入40‑50℃的热水，直至完全浸没五倍子粉末，30‑60min后得到单宁酸浸提液；S4：将S3所得的单宁酸浸提液加0.5‑0.8倍体积水进行膜浓缩，得到单宁酸浓缩液；S5：将S4所得的单宁酸浓缩液减压干燥得到单宁酸成品。本发明专利技术在高压下将惰性气体注入五倍子糊体中，并行搅拌，再减压加入热水浸泡，利用高压、低压的转换，借助惰性气体的进入和破壁离去，辅助提取单宁酸，有效提高提取效率和提取后单宁酸的纯度。
Separation and Purification of Tannic Acid from Galla Chinensis
【技术实现步骤摘要】
一种五倍子中单宁酸的分离纯化工艺
本专利技术涉及单宁酸提取
，尤其涉及一种五倍子中单宁酸的分离纯化工艺。
技术介绍
单宁酸(Tannicacid)又称鞣酸、五倍子单宁酸，是从五倍子中提取出来的水解类单宁。五倍子单宁在植物单宁分类上属于没食子单宁，分子量分布在500-3000之间的多酚。五倍子单宁产品以其不可替代的优越性能，广泛应用于医药、化工、食品、印染、航天、国防、微电子等多个领域，国际国内市场需求量大，前景广阔。其中纯度达到94％以上的单宁酸称为食品级单宁酸，是啤酒生产的重要原料。目前国内工业单宁酸的生产基本上还是沿用传统的生产工艺，由五倍子经过破碎、溶剂浸提、蒸发浓缩、喷雾干燥得到工业级单宁酸产品。张宗和、陈嘉鸿等设计的新型平转型连续浸提器成功应用于单宁酸的生产，缩短了浸提时间，提高了产品的质量和收率。王存仓改变以往的水浸提工艺，采用混合溶剂-水分布提取的方法提高了单宁酸的质量，达到一级标准，但是目前我国单宁酸的生产存在着产品结构不合理、效率低、质量差、不仅浪费了大量的资源，更污染了环境。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种五倍子中单宁酸的分离纯化工艺，利用高压、低压的转换，借助惰性气体的进入和破壁离去，辅助提取单宁酸，有效提高提取效率和提取后单宁酸的纯度为实现上述技术目的，本专利技术提供的一种五倍子中单宁酸的分离纯化工艺，包括以下步骤：S1：将五倍子进行破碎、净化，并进行冷冻处理；S2：将冷冻处理后的五倍子粉末和水投入反应釜，料液比为1：1-1：3，在7-15Mpa下持续注入惰性气体，并搅拌30-60min；S3：减压至常压的同时，向上述反应釜中通入40-50℃的热水，直至完全浸没五倍子粉末，30-60min后得到单宁酸浸提液；S4：将S3所得的单宁酸浸提液加0.5-0.8倍体积水进行膜浓缩，得到单宁酸浓缩液；S5：将S4所得的单宁酸浓缩液减压干燥得到单宁酸成品。进一步的，在S1中，冷冻处理温度为-1-3℃。进一步的，在S2中，冷冻后，将五倍子二次粉碎至100-200目。进一步的，在S2中，所述惰性气体为氮气。进一步的，在S2至S4中的水均为去离子水。进一步的，在S4中，膜浓缩时截留分子量为1600-1800。进一步的，在S1中，所述五倍子破碎前预先利用磁选器除去金属杂质。进一步的，在S1中，所述五倍子破碎前预先震荡筛分除去五倍子虫尸和虫排泄物。综上所述，本专利技术与现有技术相比，具有以下优点：1.本专利技术一种五倍子中单宁酸的分离纯化工艺，其将五倍子进行破碎、净化，并进行冷冻处理，冷冻处理温度为-1-3℃，通过低温冷冻处理，脆化、裂化五倍子壁，在便于后续提取工作、降低提取难度，提高提取效率的同时，保护五倍子中有效成分，避免流失。2.本专利技术一种五倍子中单宁酸的分离纯化工艺，其将冷冻处理后的五倍子粉末和水投入反应釜，料液比为1：1-1：3，在7-15Mpa下持续注入惰性气体，并搅拌30-60min，减压至常压的同时，向上述反应釜中通入40-50℃的热水，直至完全浸没五倍子粉末，30-60min后得到单宁酸浸提液，经过低温破壁后，在高压环境中通过惰性气体，既能利用高压进一步脆化五倍子壁，又能利用惰性气体减压后的发泡现象再次冲击、碎花五倍子壁，便于热水浸泡提取单宁酸，使得热浸提取效率得到大幅度提升，在提高加工效率的同时，增大提取分离率，提高成品纯度。3.本专利技术一种五倍子中单宁酸的分离纯化工艺，其五倍子破碎前预先利用磁选器除去金属杂质，所述五倍子破碎前预先震荡筛分除去五倍子虫尸和虫排泄物，通过预先除杂工作，进一步降低五倍子粉末中的杂质，间接提高单宁酸的提取率，减少非必要成本。具体实施方式实施例1：一种五倍子中单宁酸的分离纯化工艺，包括以下步骤：S1：将五倍子进行破碎、净化，并进行冷冻处理；其中，冷冻处理温度为-1℃；其中，所述五倍子破碎前预先利用磁选器除去金属杂质，并震荡筛分除去五倍子虫尸和虫排泄物；S2：将冷冻处理后的五倍子粉末和水投入反应釜，料液比为1：1，在7Mpa下持续注入惰性气体，并搅拌30min；其中，冷冻后，将五倍子先二次粉碎至100目；其中，惰性气体为氮气；S3：减压至常压的同时，向上述反应釜中通入40℃的热水，直至完全浸没五倍子粉末，60min后得到单宁酸浸提液；S4：将S3所得的单宁酸浸提液加0.5倍体积水进行膜浓缩，得到单宁酸浓缩液；其中，膜浓缩时截留分子量为1600；其中，在S2至S4中的水均为去离子水；S5：将S4所得的单宁酸浓缩液减压干燥得到单宁酸成品。采用上述技术，通过低温冷冻处理，脆化、裂化五倍子壁，在便于后续提取工作、降低提取难度，提高提取效率的同时，保护五倍子中有效成分，避免流失；另外，经过低温破壁后，在高压环境中通过惰性气体，既能利用高压进一步脆化五倍子壁，又能利用惰性气体减压后的发泡现象再次冲击、碎花五倍子壁，便于热水浸泡提取单宁酸，使得热浸提取效率得到大幅度提升，在提高加工效率的同时，增大提取分离率，提高成品纯度。实施例2：一种五倍子中单宁酸的分离纯化工艺，包括以下步骤：S1：将五倍子进行破碎、净化，并进行冷冻处理；其中，冷冻处理温度为-1℃；其中，所述五倍子破碎前预先利用磁选器除去金属杂质，并震荡筛分除去五倍子虫尸和虫排泄物；S2：将冷冻处理后的五倍子粉末和水投入反应釜，料液比为1：1.5，在8Mpa下持续注入惰性气体，并搅拌35min；其中，冷冻后，将五倍子先二次粉碎至120目；其中，惰性气体为氮气；S3：减压至常压的同时，向上述反应釜中通入42℃的热水，直至完全浸没五倍子粉末，55min后得到单宁酸浸提液；S4：将S3所得的单宁酸浸提液加0.6倍体积水进行膜浓缩，得到单宁酸浓缩液；其中，膜浓缩时截留分子量为1650；其中，在S2至S4中的水均为去离子水；S5：将S4所得的单宁酸浓缩液减压干燥得到单宁酸成品。采用上述技术，通过低温冷冻处理，脆化、裂化五倍子壁，在便于后续提取工作、降低提取难度，提高提取效率的同时，保护五倍子中有效成分，避免流失；另外，经过低温破壁后，在高压环境中通过惰性气体，既能利用高压进一步脆化五倍子壁，又能利用惰性气体减压后的发泡现象再次冲击、碎花五倍子壁，便于热水浸泡提取单宁酸，使得热浸提取效率得到大幅度提升，在提高加工效率的同时，增大提取分离率，提高成品纯度。实施例3：一种五倍子中单宁酸的分离纯化工艺，包括以下步骤：S1：将五倍子进行破碎、净化，并进行冷冻处理；其中，冷冻处理温度为0℃；其中，所述五倍子破碎前预先利用磁选器除去金属杂质，并震荡筛分除去五倍子虫尸和虫排泄物；S2：将冷冻处理后的五倍子粉末和水投入反应釜，料液比为1：2，在10Mpa下持续注入惰性气体，并搅拌40min；其中，冷冻后，将五倍子先二次粉碎至140目；其中，惰性气体为氮气；S3：减压至常压的同时，向上述反应釜中通入44℃的热水，直至完全浸没五倍子粉末，50min后得到单宁酸浸提液；S4：将S3所得的单宁酸浸提液加0.6倍体积水进行膜浓缩，得到单宁酸浓缩液；其中，膜浓缩时截留分子量为1700；其中，在S2至S4中的水均为去离子水；S5：将S4所得的单宁酸浓缩液减压干燥得到单宁酸成品。采用上述技术，通过低温冷冻处理，脆化、裂化五倍子壁，在便于后本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种五倍子中单宁酸的分离纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1：将五倍子进行破碎、净化，并进行冷冻处理；S2：将冷冻处理后的五倍子粉末和水投入反应釜，料液比为1：1‑1：3，在7‑15Mpa下持续注入惰性气体，并搅拌30‑60min；S3：减压至常压的同时，向上述反应釜中通入40‑50℃的热水，直至完全浸没五倍子粉末，30‑60min后得到单宁酸浸提液；S4：将S3所得的单宁酸浸提液加0.5‑0.8倍体积水进行膜浓缩，得到单宁酸浓缩液；S5：将S4所得的单宁酸浓缩液减压干燥得到单宁酸成品。
【技术特征摘要】
1.一种五倍子中单宁酸的分离纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1：将五倍子进行破碎、净化，并进行冷冻处理；S2：将冷冻处理后的五倍子粉末和水投入反应釜，料液比为1：1-1：3，在7-15Mpa下持续注入惰性气体，并搅拌30-60min；S3：减压至常压的同时，向上述反应釜中通入40-50℃的热水，直至完全浸没五倍子粉末，30-60min后得到单宁酸浸提液；S4：将S3所得的单宁酸浸提液加0.5-0.8倍体积水进行膜浓缩，得到单宁酸浓缩液；S5：将S4所得的单宁酸浓缩液减压干燥得到单宁酸成品。2.根据权利要求1所述的一种五倍子中单宁酸的分离纯化工艺的制作方法，其特征在于，在S1中，冷冻处理温度为-1-3℃。3.根据权利要求1所述的一种五倍子中单宁酸的分离纯化工艺的制作方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：夏增华，
申请(专利权)人：苏州禾研生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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