【技术实现步骤摘要】
一种茜素黄R钠盐的制备方法
本专利技术涉及有机合成
,具体领域为一种茜素黄R钠盐的制备方法。
技术介绍
茜素黄R钠盐,AlizarinyellowRsodiumsalt,又名对硝基苯偶氮水杨酸钠,5-(4-Nitrophenylazo)-salicylicacidsodiumsalt;MordantYellow3R。结构式为:分子式C13H8N3NaO5,相对分子质置309.22,棕黄色结晶或粉末。溶于水和乙醇,微溶于丙酮,难溶于其他溶剂。水溶液呈棕黄色。常规的制备方法为:将对硝基苯胺加到理论用量2倍的盐酸热溶液中,在快速搅拌下将胺盐热溶液以细流状缓慢加到碎冰中,保持温度为0~5℃,然后将亚硝酸钠溶液迅速加入,控制温度不超过5℃;反应结束后进行过滤。将重氮盐结晶在搅拌下加到水杨酸钠溶液中,连续搅拌半小时以上;静置4h后加热至沸腾,停止加热,慢慢冷却,然后过滤。结晶用沸水溶解,并加入活性炭和碳酸钠,煮沸10min,趁热过滤,滤液中再加入少量活性炭,再煮沸,过滤。冷却结晶,干燥即可。可用作酸碱指示剂,pH值10.0(黄色)~12.0(红色)。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种茜素黄R钠盐的制备方法,避免了现有技术中采用的重氮化这一危险工艺,降低了三废。为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种茜素黄R钠盐的制备方法,包括以下步骤:(1)取4-硝基氯苯溶解于二氯甲烷中,得溶液A;(2)取氢氧化钠溶于水,配成10%水溶液,加入5-肼基水杨酸,制得5-肼基水杨酸钠水溶液B;(3)搅拌下将溶液A和溶液B混合,然后升温,搅拌反应;(4)降温,静置,分相 ...
【技术保护点】
1.一种茜素黄R钠盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取4‑硝基氯苯溶解于二氯甲烷中,得溶液A;(2)取氢氧化钠溶于水,配成10%水溶液,加入5‑肼基水杨酸,制得5‑肼基水杨酸钠水溶液B;(3)搅拌下将溶液A和溶液B混合,然后升温,搅拌反应;(4)降温,静置,分相;(5)水相升温,滴加5%双氧水,超声波、搅拌下反应,得到茜素黄R钠盐;(6)精制后,得高纯度茜素黄R钠盐。
【技术特征摘要】
1.一种茜素黄R钠盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取4-硝基氯苯溶解于二氯甲烷中,得溶液A;(2)取氢氧化钠溶于水,配成10%水溶液,加入5-肼基水杨酸,制得5-肼基水杨酸钠水溶液B;(3)搅拌下将溶液A和溶液B混合,然后升温,搅拌反应;(4)降温,静置,分相;(5)水相升温,滴加5%双氧水,超声波、搅拌下反应,得到茜素黄R钠盐;(6)精制后,得高纯度茜素黄R钠盐。2.根据权利要求1所述的茜素黄R钠盐的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中溶液A中4-硝基氯苯的摩尔浓度为2.5-3mol/L。3.根据权利要求1所述的茜素黄R钠盐的制备方法,其特征在于:所述氢氧化钠与5-肼基水杨酸的摩尔比为2.1-2.2:1;所述5-肼基水杨酸与4-硝...
【专利技术属性】
技术研发人员:郭建国,顾小焱,郑琦,宋忠哲,
申请(专利权)人:国药集团化学试剂有限公司,
类型:发明
国别省市:上海,31
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