一种卷烟主流烟气中环氧丙醇的测定方法技术

本发明专利技术属于卷烟烟气的理化检验技术领域，尤其涉及一种卷烟主流烟气中环氧丙醇的测定方法。本发明专利技术提供了一种卷烟主流烟气中环氧丙醇的测定方法，为：步骤一、卷烟主流烟气总粒相物收集；步骤二、前处理；步骤三、平衡；步骤四、定量分析：步骤三所得平衡液，使用气相色谱‑质谱法进行检测，检测平衡液中环氧丙醇的含量。经实验测定可得，本发明专利技术提供的技术方案，可快速、准确检测出卷烟主流烟气中环氧丙醇的含量，减少前处理过程中的误差并降低基质干扰，通过提高检测方法的选择性和灵敏度，进一步提高了检测方法的准确性；解决了现有技术中，缺乏一种可以准确检测卷烟主流烟气中环氧丙醇的方法，无法为卷烟的安全性评估提供准确指导的技术缺陷。

A method for determination of propylene oxide in mainstream cigarette smoke

【技术实现步骤摘要】
一种卷烟主流烟气中环氧丙醇的测定方法
本专利技术属于卷烟烟气的理化检验
，尤其涉及一种卷烟主流烟气中环氧丙醇的测定方法。
技术介绍
环氧丙醇是一种重要的精细化工原料，可以用做天然油和乙烯基聚合物、破乳剂、染色分层剂的稳定剂，也用来合成甘油、缩水甘油醚(胺等)的中间体，环氧丙醇还可用于表面涂料、化学合成、医药、医药化工、杀菌剂和固体燃料的凝胶剂。环氧丙醇可通过皮肤吸入人体，引起皮肤、眼、呼吸道、胃肠道粘膜的腐蚀，长期接触将造成皮肤坏死和严重危害眼角膜。卷烟主流烟气成分非常复杂，目前已经鉴定出来物质超过8000多种，其中包括环氧丙醇。然而，现有技术中，缺乏一种可以准确检测卷烟主流中环氧丙醇的方法，无法为卷烟的安全性评估提供准确指导。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种卷烟主流烟气中环氧丙醇的测定方法，用于解决现有技术中，缺乏一种可以准确检测卷烟主流中环氧丙醇的方法，无法为卷烟的安全性评估提供准确指导的技术缺陷。本专利技术提供了一种卷烟主流烟气中环氧丙醇的测定方法，所述测定方法为：步骤一、粒相物收集：卷烟抽吸时，捕集卷烟主流烟气的总粒相物；步骤二、前处理：步骤一收集的所述总粒相物溶于提取液中进行超声萃取，收集上清液；步骤三、平衡：步骤二所得上清液于静态顶空仪中进行平衡后，得平衡液；步骤四、定量分析：步骤三所得平衡液，使用气相色谱-质谱法检测，检测平衡液中环氧丙醇的含量。优选地，步骤一中，粒相物收集的方法为：使用剑桥滤片收集主流烟气中的总粒相物。优选地，步骤一中，所述卷烟的数量为2～5支。优选地，步骤一中，所述卷烟的数量为2支。优选地，步骤二中，所述提取液包括：溶剂和内标，所述溶剂为甲醇或乙腈，所述内标为氘代内标。优选地，所述内标的浓度为1～5mg/mL，所述内标的体积为50～200μL。优选地，所述内标的浓度为1mg/mL，所述内标的体积为100μL。优选地，所述提取液的体积为10～40mL。优选地，所述提取液的体积为20mL。优选地，步骤二中，所述超声的时间为20～60min。优选地，步骤二中，所述超声的时间为20min。优选地，步骤三中，所述平衡的温度为80～120℃，所述平衡的时间为10～40min。优选地，步骤三中，所述平衡的温度为90℃，所述平衡的时间为10min。优选地，步骤四中，气相色谱检测时，色谱柱为PerkinElmerElite-624(60m×0.32mm×1.8μm)。优选地，步骤四中，气相色谱检测时，色谱柱的升温程序为：初始温度为30～50℃，保持1～3min；然后以2～4℃/min的升温速度升温至80～100℃；再以15～20℃/min升温至180～220℃后，保持5～8min。优选地，步骤四中，质谱检测时，离子源为电子轰击源，离子源温度为200～280℃，离子传输线温度为200～280℃。综上所述，本专利技术提供了一种卷烟主流烟气中环氧丙醇的测定方法，所述测定方法为：步骤一、卷烟烟气总粒相物收集：卷烟抽吸时，捕集卷烟主流烟气的总粒相物；步骤二、前处理：步骤一收集的所述总粒相物溶于提取液中，收集上清液；步骤三、平衡：步骤二所得上清液采用静态顶空仪进行平衡后，得平衡液；步骤四、定量分析：步骤三所得平衡液，使用气相色谱-质谱法进行检测，检测平衡液中环氧丙醇的含量。经实验测定可得，本专利技术提供的技术方案，可快速、准确检测出主流烟气中环氧丙醇的含量，减少前处理过程中的误差并降低基质干扰，通过提高检测方法的选择性和灵敏度，进一步提高了检测方法的准确性。本专利技术提供的一种卷烟主流烟气中环氧丙醇的测定方法，解决了现有技术中，缺乏一种可以准确检测卷烟主流中环氧丙醇的方法，无法为卷烟的安全性评估提供准确指导的技术缺陷。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例提供的一种卷烟主流烟气中环氧丙醇的测定方法的流程示意图；图2为本专利技术实施例提供的测定方法应用于烟气检测时，环氧丙醇的提取离子流图。具体实施方式本专利技术实施例提供的一种卷烟主流烟气中环氧丙醇的测定方法，解决了现有技术中，缺乏一种可以准确检测卷烟主流中环氧丙醇的方法，无法为卷烟的安全性评估提供准确指导的技术缺陷。下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。为了更详细说明本专利技术，下面结合实施例对本专利技术提供的一种卷烟主流烟气中环氧丙醇的测定方法，进行具体地描述。实施例1卷烟烟气总粒相物收集：按照标准条件进行卷烟抽吸2支，采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气的总粒相物。前处理：将上一步所得的剑桥滤片放置于50mL的三角瓶中，加入氘代内标溶液和20mL溶剂1组成的提取液1，将剑桥滤片中的总粒相物溶于提取液1中超声20min后，收集上清液1。其中，溶剂1为甲醇，氘代内标溶液的浓度为1mg/mL，氘代内标溶液的体积为100μL。平衡：上清液1采用静态顶空仪在90℃条件下平衡10min后，得平衡液1定量分析：将平衡液1气相色谱-质谱法检测，检测平衡液中环氧丙醇的含量。其中，顶空瓶20mL，样品环3.0mL，样品平衡温度90℃，样品环温度160℃，传输线温度180℃，样品平衡时间10min，样品瓶加压压力130kPa，加压时间0.2min，充气时间0.2min，样品环平衡时间0.05min，进样时间：0.5min。气相色谱条件为：色谱柱选用Elite-624(60m×0.32mm×1.8μm)，载气为高纯氦气(纯度99.999％)，流速1.0mL/min，进样口温度，300℃，进样模式为分流进样，分流比为10:1。采用程序升温的方式进行室温，具体为：初始温度为35℃，保持2min；然后以2℃/min的升温速度升温至80℃；再以20℃/min升温至200℃后，保持6min。质谱条件为：离子源为电子轰击源，电子能量70eV，离子源温度为230℃，离子传输线温度为220℃；质量分扫描模式，选择性离子(SIM)监测模式选用分别为44的定量离子检测环氧丙醇的含量。实施例2卷烟烟气总粒相物收集：按照标准条件进行卷烟抽吸5支，采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气的总粒相物。溶解：将上一步所得的剑桥滤片放置于50mL的三角瓶中，加入氘代内标溶液和25mL溶剂2组成的提取液2，将剑桥滤片中的总粒相物溶于提取液2中超声60min后，收集上清液2。其中，溶剂2为甲醇，氘代内标溶液的浓度为2mg/mL，氘代内标溶液的体积为50μL。平衡：上清液2在静态顶空仪在100℃条件下平衡40min后，得平衡液2。定量分析：将平衡液2使用气相色谱-质谱法检测，检测平衡液中环氧丙醇的含量。其中，顶空瓶20mL，样品环3.0mL，样品平衡温度90℃，样品环温度160℃，传输线温度180℃，样品平衡时间10min，样品瓶加压压力130kPa，加压时间0.2min，充气时间0.2min，样品环平衡本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种卷烟主流烟气中环氧丙醇的测定方法，其特征在于，所述测定方法为：步骤一、卷烟主流烟气总粒相物收集：卷烟抽吸时，捕集卷烟主流烟气的总粒相物；步骤二、样品前处理：步骤一收集的所述总粒相物溶于提取溶剂中进行超声萃取，收集上清液；步骤三、平衡：步骤二所得上清液采用静态顶空仪进行平衡，得平衡液；步骤四、定量分析：步骤三所得平衡液，使用气相色谱‑质谱法检测，检测平衡液中环氧丙醇的含量。

【技术特征摘要】
1.一种卷烟主流烟气中环氧丙醇的测定方法，其特征在于，所述测定方法为：步骤一、卷烟主流烟气总粒相物收集：卷烟抽吸时，捕集卷烟主流烟气的总粒相物；步骤二、样品前处理：步骤一收集的所述总粒相物溶于提取溶剂中进行超声萃取，收集上清液；步骤三、平衡：步骤二所得上清液采用静态顶空仪进行平衡，得平衡液；步骤四、定量分析：步骤三所得平衡液，使用气相色谱-质谱法检测，检测平衡液中环氧丙醇的含量。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤一中，粒相物收集的方法为：使用剑桥滤片收集卷烟主流烟气中的总粒相物。3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤一中，所述卷烟的数量为2～5支。4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤二中，所述提取液包括：溶剂和内标，所述溶剂为甲醇或乙腈，所述内标为氘代内标。5.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述内标...

【专利技术属性】
技术研发人员：张小涛，刘剑，阮艺斌，张丽，王维维，姬厚伟，黄新民，
申请(专利权)人：贵州中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：贵州,52