氟聚合物中铂含量的测定方法技术

本发明专利技术提供了一种氟聚合物中铂含量的测定方法，包括以下步骤：采用氟气/氮气混合气体，在加热条件下对待测固体样品进行预处理；采用无机酸对经预处理后的样品灰分进行溶样处理，得到待测溶液样品；采用ICP‑OES方法对所述待测溶液样品进行铂元素的检测，获得样品中铂元素的含量。本发明专利技术提供的方法，能够将难溶性含氟聚合物充分消解，从而提高检测准确性高，可以解决现有消解方法处理含氟聚合物，检测铂含量偏低的缺点，能够适用聚四氟乙烯材料、含氟抗指纹涂料中铂含量的检测。

【技术实现步骤摘要】
氟聚合物中铂含量的测定方法
本专利技术属于化学分析
，尤其涉及一种氟聚合物中铂含量的测定方法。
技术介绍
含氟聚合物是20世纪40年代为军事目的而开发的高分子材料，随着科学与技术的进步，使得含氟聚合物得到了很大的发展，其应用领域也迅速拓展。含氟聚合物的研究最早始于美国的Dupont公司，该公司首次研制出聚四氟乙烯(PTFE)(R.J.Plunkett，USPat.2230654，1939.)，拉开了含氟聚合物的研究序幕，到1946年聚四氟乙烯产品开始在市场上崭露头角。到了六十年代，以聚四氟乙烯为基质的氟涂料应用于烹调制品，制得的不粘锅等炊具取得了很好的市场效应。随后以聚偏二氟乙烯(PVDF)为主体的涂料以其优越的耐候性在建筑装饰涂料行业占据重要地位。七十年代，室温固化的偏二氟乙烯－六氟丙烯－四氟乙烯热弹性三元共聚物的出现，1982年时AshiGlass公司又推出PVDF的第二代产品-以含氟烯烃和烷基乙烯基醚的交替共聚物为基质的溶剂型涂料，自此，氟聚合物产品多元化，应用领域广泛化，在随后的几十年就形成了比较完整的产品系列。含氟聚合物具有优异的耐候性，耐久性和抗化学品性能，此外还具有高的表面活性、憎水憎油性、抗污染性、不粘性等优良性能。因此含氟聚合物在人类社会的各方面得到广泛的应用。含氟聚合物(含氟高分子化合物)制备过程中，以及原料生产过程中，经常需要采用铂(Pt)做为原料或催化剂使用，会引起含氟聚合物中铂的残留，如果残留的铂含量达到一定的数值，引发一些有害的催化反应，就会引起含氟聚合物的性质改变，影响其使用性能。比如：含氟的抗指纹涂料，在专利CN106810684A和CN106866972A中报道了其制备方法，其中关键的一步是采用含氟烯烃与硅氧烷(比如：三甲基硅氧烷)的硅氢加成反应，在合成过程中必须采用含铂的化合物作为催化剂(Karstedt′s催化剂)，才能顺利的实现该反应，如下所示。在制备含氟聚合物的过程中，催化剂中的铂元素就会夹带、包藏到产品中，影响产品的性能。有必要分析出产品中铂的含量，然后想办法除去产品中的铂元素。一些含氟聚合物作为功能性材料在使用过程中，有铂的累积，导致含氟聚合物中铂含量的升高。比如：甲醇燃料电池隔膜是含氟高分子聚合物薄膜(全氟离子磺酸膜)，在电池使用过程中，电极上的铂会沉积到电池的隔膜里，引起电池性能的改变，甚至引起安全事故。因此，如何消除铂在燃料电池隔膜中铂的存在至关重要，这其中首先需要检测铂的含量，知道其含量后，然后想办法克服铂沉积问题。目前检测铂含量的方法有化学分析方法和仪器分析方法，仪器分析方法比化学分析方法使用便捷可靠，仪器分析方法主要是指光谱分析方法：包括红外光谱分析、紫外光谱分析、原子光谱和X射线荧光光谱分析。原子光谱是目前广泛采用的分析铂元素的方法，原子光谱又分为原子发射光谱和原子吸收光谱，随着电感耦合等离子体(ICP，InductivelyCoupledPlasma)光源在发射光谱分析中的成功应用，电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES，InductivelyCoupledPlasmaOpticalEmissionSpectrometry)已经取代原子吸收光谱成为最重要的元素分析手段之一。ICP-OES发射光谱分析技术具有以下特点(优点)：(1)可以快速地同时进行多元素分析，周期表中多达73种元素皆可测定；(2)测定灵敏度较高，包括易形成难熔氧化物的元素在内，检出限可达每毫升亚微克级；(3)基体效应较低，较易建立分析方法，标准曲线具有较宽的线性动态范围，具有良好的精密和重复性。因此铂的定性和定量分析主要采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)分析。铂的定性分析可以直接采用固体样品进行，但是要进行铂元素的定量分析，必须先把含铂元素的固体样品溶解成为溶液，然后才能进行铂元素的定量分析测定。在原子光谱法分析中，溶样是指试样的分解，是指把化学分析测试的对象(样品)经过适当的化学处理，制成适合于下一步操作(测定和测定前的预处理)的溶液。其目的有二：①使固体试样中的待测成分不受损失，不被污染，完全转化为可溶性的化学形式；②部分或完全破坏试样中的有机物质。在用原子光谱法对元素进行分析时，除少数分析方法可以直接分析固体或采用悬浮进样外，多数情况下都需要将样品制备成水溶液的形式，其他液体形式的样品也要转化为水溶液，因此，试样的分解是原子光谱法分析中不可缺少的重要环节。ICP-OES原子发射光谱分析中固体样品常用的消解方法有溶解、剧烈条件下的消解、干灰化法三种，分述如下：(1)采用溶液(溶剂)溶解的办法：溶解是指在一定的温度和压力下，通过包括水在内的各种液体化学试剂与样品(通常是固体)借助化学反应使样品分解，将待测成份转化为离子形式存在于消解液中以供测试的样品处理方法。它是应用最广泛、最简便、历史最久的样品处理方法。溶解操作很简便，将样品加入合适的液体试剂搅拌(有时需要加热)即可。液体试剂主要是酸，有时也用其他溶剂，如碱、络合物、氧化剂或还原剂及有机溶剂。在酸或碱的存在下，必要时加入一些氧化剂(如高锰酸钾、过氧化氢)或催化剂(如硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二矾等)，常用的酸有浓盐酸，浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、王水等。在实际的湿法消解中，既可只用一种酸，又可使用混合酸。常用王水溶解含铂的固体样品制成溶液。(2)剧烈条件下的消解方法(高温、高压消解，微波消解)高温、高压消解：该方法是在常压湿消化法的基础上密封加压，将样品与酸放在密闭的特制压力消解容器中，在一定压力及适当的温度下使样品分解。它是为克服常压湿消化法中消解剂和挥发性元素的挥发损失以及易污染而发展起来的一种密封消化法。最初Knapp开始使用高压灰化技术(High-PressureDigestion，简称HPA技术)，其不仅省时，而且为特殊难处理的样品开辟了新的途径。HPA技术在石英容器中完成，最高温度可达320℃，压力可达100bar(1.0bar＝105Pa)，甚至热稳定的有机物在此温度下都可以用酸消解，大多数样品用该法都可完全消解。由于消解试剂的氧化能力与温度有很大关系，所以可以区分为“简单”压力消解和高压消解，简单压力消解(压力小于20bar)温度不超过180℃，高压消解(压力大于70bar)的温度可能超过300℃。倪晨杰，刘智在专利中CN101626643A(一种微波辅助加热体机器制造方法，2010)中专利技术了微波辅助加热体置于反应器内，浸入反应溶液中，可提高样品的反应速度，缩短反应时间，特别适用于样品微波吸收较差的有机物、有机合成得到的试样的消解处理。余伟杰，张和清在专利CN103418324B(一种微波消解装置，2013.)中专利技术了一种微波消解装置，该装置采用耐压的罐体和微波可以穿透的聚四氟乙烯材料作为内衬材料，可以在高压下处理样品，解决了在高压条件下微波消解的安全问题。但是即使上述剧烈的条件下，也很难消解含氟高分子聚合物，即使能得到溶液，也会有含氟化合物残留在制备得到的试样溶液中，影响后期对铂元素的分析，而且不能消解完全含氟聚合物，导致固体残渣中包藏铂元素而影响分析的准确性。(3)干灰化法：干灰化法(高温炉分解，马弗炉灰化)的实质是在高温下氧化分解样品，这是一种经典的方法，常用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氟聚合物中铂含量的测定方法，包括以下步骤：采用氟气/氮气混合气体，在加热条件下对待测固体样品进行预处理；采用无机酸对经预处理后的样品灰分进行溶样处理，得到待测溶液样品；采用ICP‑OES方法对所述待测溶液样品进行铂元素的检测，获得样品中铂元素的含量。

【技术特征摘要】
1.一种氟聚合物中铂含量的测定方法，包括以下步骤：采用氟气/氮气混合气体，在加热条件下对待测固体样品进行预处理；采用无机酸对经预处理后的样品灰分进行溶样处理，得到待测溶液样品；采用ICP-OES方法对所述待测溶液样品进行铂元素的检测，获得样品中铂元素的含量。2.如权利要求1所述的氟聚合物中铂含量的测定方法，其特征在于，所述氟气/氮气混合气体中，以所述氟气/氮气混合气体的总体积为100％计算，氟气的体积百分含量为1.0％-30％。3.如权利要求1所述的氟聚合物中铂含量的测定方法，其特征在于，在加热条件下对固体待测样品进行预处理的条件为：加热至800～3000℃，对所述待测固体样品进行预处理。4.如权利要求1所述的氟聚合物中铂含量的测定方法，其特征在于，所述无机酸选自浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、王水中的至少一种。5.如权利要求1-4任一项所述的氟聚合物中铂含量的测定方法，其特征在于，通过氟气高温动态消解装置测定氟聚合物中的铂含量。6.如权利要求5所述的氟聚合物中铂含量的测定方法，其特征在于，所述高温动态消解装置包括通过氟化钙玻璃管连通的燃烧系统和灰分收集系统，其中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：方福全，周济苍，南军义，谢亮，
申请(专利权)人：深圳怡钛积科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44