一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法技术

本发明专利技术提供一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法，该方法包括：向铌锰铁试样中依次加入混酸、硝酸和氢氟酸，待所述铌锰铁试样完全溶解后，置于容量瓶中，配制待测元素测试溶液，所述混酸由王水和稀硫酸按体积比4‑7.5:1制得；制备基体母液和待测元素标准溶液；根据所述待测元素测试溶液、基体母液和待测元素标准溶液，测定铌锰铁中待测元素含量；所述待测元素为铌、硅和磷元素中的至少一种。

【技术实现步骤摘要】
一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法
本专利技术属于合金检测分析领域，具体涉及一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法。
技术介绍
铌锰铁合金中铌、硅、磷的含量，是衡量铌锰铁合金质量的重要指标。测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的过程中，由于铌元素具有极高的化学稳定性，无机酸中，只能与氢氟酸反应，测定合金中铌元素的含量，往往需要加入氢氟酸来进行试样分解，而氢氟酸需在加热条件下加入，温度易超过80℃，此时铌锰铁中的硅元素极易与氢氟酸反应生成SiF4，SiF4为挥发物质，会造成硅元素的挥发损失，造成无法准确测定硅含量；目前，通过在室温下加入氢氟酸，保证了氢氟酸与铌的络合，又不会使硅挥发损失，然而对于铌锰铁，其中锰(碳化锰)含量较高，试样需要在氧化性酸加热冒烟条件下，才能完全分解，存在如果加热冒烟，硅元素挥发损失，无法准确测定硅，如果不加热冒烟，试样中碳化锰分解不完全，无法准确测定锰的技术问题。经检索，有文献提出了在常温下或者60℃的温度下用HNO3和HF溶解铌铁样品，但是这种方法对于锰含量高的试样，无法分解其中的碳化物。有文献提出了试料用硝酸、氢氟酸分解，硫酸或高氯酸冒烟进行锰铁试样分解，但是这种方本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法，其特征在于，所述方法包括：向铌锰铁试样中依次加入混酸、硝酸和氢氟酸，待所述铌锰铁试样完全溶解后，置于容量瓶中，配制待测元素测试溶液，所述混酸由王水和稀硫酸按体积比4‑7.5:1制得；制备基体母液和待测元素标准溶液；根据所述待测元素测试溶液、基体母液和待测元素标准溶液，测定铌锰铁中待测元素含量；所述待测元素为铌、硅和磷元素中的至少一种。

【技术特征摘要】
1.一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法，其特征在于，所述方法包括：向铌锰铁试样中依次加入混酸、硝酸和氢氟酸，待所述铌锰铁试样完全溶解后，置于容量瓶中，配制待测元素测试溶液，所述混酸由王水和稀硫酸按体积比4-7.5:1制得；制备基体母液和待测元素标准溶液；根据所述待测元素测试溶液、基体母液和待测元素标准溶液，测定铌锰铁中待测元素含量；所述待测元素为铌、硅和磷元素中的至少一种。2.根据权利要求1所述的一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法，其特征在于，所述混酸与所述铌锰铁试样的体积质量比按ml/g计为125:1。3.根据权利要求1所述的一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法，其特征在于，所述混酸、硝酸和氢氟酸的体积比为50:1:10。4.根据权利要求1所述的一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法，其特征在于，所述混酸、硝酸和氢氟酸的加入步骤包括：加入所述混酸并加热，出现冒烟时，加入硝酸，并持续加热，制得溶锰试液，冷却所述溶锰试液至室温后，加入氢氟酸；所述持续加热时间≥1min。5.根据权利要求1所述的一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法，其特征在于，配制所述测试溶液时，向所述容量瓶中，加入镍标准溶液后，用水定容，制得待测元素测试溶液；所述容量瓶为耐氢氟酸容量瓶，所述容量瓶容量与所述铌锰铁试样质量的容量质量比按ml/g计为250:1。6.根据权利要求5所述的一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法，其特征在于，所述镍标准溶液质量为铌锰铁试样质量的0.1％。7.根据权利要求1所述的一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法，其特征在于，制备所述基体母液的原料...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢芬，夏念平，李杰，白会平，杜蓉，杨宏武，雷泽红，
申请(专利权)人：武汉钢铁有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42