一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法技术

本发明专利技术提供一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法，该方法包括：向铌锰铁试样中依次加入混酸、硝酸和氢氟酸，待所述铌锰铁试样完全溶解后，置于容量瓶中，配制待测元素测试溶液，所述混酸由王水和稀硫酸按体积比4‑7.5:1制得；制备基体母液和待测元素标准溶液；根据所述待测元素测试溶液、基体母液和待测元素标准溶液，测定铌锰铁中待测元素含量；所述待测元素为铌、硅和磷元素中的至少一种。

【技术实现步骤摘要】
一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法
本专利技术属于合金检测分析领域，具体涉及一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法。
技术介绍
铌锰铁合金中铌、硅、磷的含量，是衡量铌锰铁合金质量的重要指标。测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的过程中，由于铌元素具有极高的化学稳定性，无机酸中，只能与氢氟酸反应，测定合金中铌元素的含量，往往需要加入氢氟酸来进行试样分解，而氢氟酸需在加热条件下加入，温度易超过80℃，此时铌锰铁中的硅元素极易与氢氟酸反应生成SiF4，SiF4为挥发物质，会造成硅元素的挥发损失，造成无法准确测定硅含量；目前，通过在室温下加入氢氟酸，保证了氢氟酸与铌的络合，又不会使硅挥发损失，然而对于铌锰铁，其中锰(碳化锰)含量较高，试样需要在氧化性酸加热冒烟条件下，才能完全分解，存在如果加热冒烟，硅元素挥发损失，无法准确测定硅，如果不加热冒烟，试样中碳化锰分解不完全，无法准确测定锰的技术问题。经检索，有文献提出了在常温下或者60℃的温度下用HNO3和HF溶解铌铁样品，但是这种方法对于锰含量高的试样，无法分解其中的碳化物。有文献提出了试料用硝酸、氢氟酸分解，硫酸或高氯酸冒烟进行锰铁试样分解，但是这种方法会使试样中的硅损失，无法准确测定硅含量。有文献提出用无水碳酸钠、过氧化钠等碱熔的方式分解锰铁试样，但是这种方法盐类含量太高，无法测定低含量的磷。因此，对于铌锰铁中铌、硅、磷含量的测定，均要采取两次甚至三次溶解、测定，大大浪费人力物力，不适用于快速测定。另外，高含量铌的测定通常采用单宁酸水解重量法，该方法需要沉淀、过滤、灼烧等一系列繁杂的步骤，使用化学试剂多，不适用于高效分析检测。也有文献报道了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定高含量铌的方法，在测定过程中，由于铌的含量高，采用仪器测定的精密度较差，需要稀释后进行测定，而铌锰铁中磷的含量低，稀释之后，磷元素的光谱强度很低，会导致磷的含量测不准。因此，本领域亟需一种方法，解决不能同时快速准确的测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的问题。
技术实现思路
鉴于上述问题，提出了本专利技术以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法。本专利技术实施例提供一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法，所述方法包括：向铌锰铁试样中依次加入混酸、硝酸和氢氟酸，待所述铌锰铁试样完全溶解后，置于容量瓶中，配制待测元素测试溶液，所述混酸由王水和稀硫酸按体积比4-7.5:1制得；制备基体母液和待测元素标准溶液；根据所述待测元素测试溶液、基体母液和待测元素标准溶液，测定铌锰铁中待测元素含量；所述待测元素为铌、硅和磷元素中的至少一种。进一步的，所述混酸与所述铌锰铁试样的体积质量比按ml/g计为125:1。进一步的，所述混酸、硝酸和氢氟酸的体积比为50:1:10。进一步的，所述混酸、硝酸和氢氟酸的加入步骤包括：加入所述混酸并加热，出现冒烟时，加入硝酸，并持续加热，制得溶锰试液，冷却所述溶锰试液至室温后，加入氢氟酸；所述持续加热时间≥1min。进一步的，配制所述测试溶液时，向所述容量瓶中，加入镍标准溶液后，用水定容，制得待测元素测试溶液；所述容量瓶为耐氢氟酸容量瓶，所述容量瓶容量与所述铌锰铁试样质量的容量质量比按ml/g计为250:1。进一步的，所述镍标准溶液质量为铌锰铁试样质量的0.1％。进一步的，制备所述基体母液的原料为金属锰、高纯铁和硝酸，所述金属锰、高纯铁和硝酸的质量体积比按g/g/ml计为10:7:300。进一步的，所述基体母液制备步骤包括：取1.000g金属锰和0.700g高纯铁，加入30mL硝酸，加热至所述金属锰和所述高纯铁完全溶解后，加入3-10滴硝酸，将所得溶液冷却至室温，移入100mL耐氢氟酸容量瓶中，用水定容，制得所述基体母液，所述金属锰和所述高纯铁的纯度≥99.9％。进一步的，测定所述铌锰铁中元素含量中，包括如下步骤：将所述基体母液按相同体积分为数份，并将所述待测元素标准溶液按梯度体积，分为与所述基体母液相同的份数；将同一梯度体积的所述待测元素标准溶液，加入到同一份所述基体母液中，将所得混合溶液置于容量瓶中，定容后，获得混合标准溶液；按各梯度体积，重复上述获得混合标准溶液操作，获得呈浓度梯度的系列混合标准溶液；采用电感耦合等离子体光谱法，分别测定所述系列混合标准溶液中待测元素的含量，并绘制成待测元素校准曲线；采用电感耦合等离子体光谱法，测定所述待测元素溶液中待测元素的含量，并结合所述待测元素校准曲线，获得铌锰铁中元素含量。进一步的，所述混合标准溶液的制备步骤包括：取16-24mg铌标准溶液，和/或0.4-2.4mg硅标准溶液，和/或10-140μg磷标准溶液，，和10mL基体母液，加入到50mL耐氢氟酸容量瓶中，用水定容，制得所述混合标准溶液。本专利技术实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：(1)本申请采用先酸溶-冒烟，除去碳化物的同时，允许部分硅酸凝聚，待冷却后再用氢氟酸络合铌和硅，使硅酸重新回到溶液的方法，既保证了碳化物的完全分解，又保证了硅不损失，可以同时测定硅和铌，保证测定结果的准确性。(2)解决了同时测定高含量铌需要稀释和测低含量磷灵敏度不够的矛盾。本申请采取加入内标元素的方式，避免了分取操作，可以保证低含量磷和高含量铌的同时测定，也可以提高试样中高含量铌元素测定时的稳定性，提高了分析的准确度和精密度。(3)本申请用镍元素作为测定高含量铌的内标元素，与常用的钇内标相比，镍标准溶液更易获得另外钇在一定浓度下与氟形成沉淀，在氢氟酸溶液中，需要考虑钇的浓度，而镍不会在氢氟酸介质中形成沉淀，更适用于氢氟酸介质。(4)本申请在试样分解后，采用ICP-AES法，配制一次工作曲线用标准溶液，可以多次使用，且可以同时测定铌、硅和磷的含量，并且与传统化学分析法相比有分析效率高、准确度精密度高、耗时短、使用化学试剂少等优点，是一种绿色的分析方法，完全能够满足铌锰铁分析的需求。(5)对于高含量的铌，本申请采用卡点法测定，即根据铌锰铁中铌含量的范围，设计测定范围较窄的工作曲线，在测定时，根据铌含量的不同，在窄范围内进行测定，保证测定的准确性。附图说明通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本专利技术的限制。而且在整个附图中，用相同的参考图形表示相同的部件。在附图中：图1示出了本专利技术实施例1中铌元素标准工作曲线图；图2示出了本专利技术实施例1中硅元素标准工作曲线图；图3示出了本专利技术实施例1中磷元素标准工作曲线图；图4示出了本专利技术实施例2中铌元素标准工作曲线图；图5示出了本专利技术实施例2中硅元素标准工作曲线图；图6示出了本专利技术实施例2中磷元素标准工作曲线图；具体实施方式下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本专利技术，本专利技术的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。除非另有特别说明，本专利技术中用到的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法，其特征在于，所述方法包括：向铌锰铁试样中依次加入混酸、硝酸和氢氟酸，待所述铌锰铁试样完全溶解后，置于容量瓶中，配制待测元素测试溶液，所述混酸由王水和稀硫酸按体积比4‑7.5:1制得；制备基体母液和待测元素标准溶液；根据所述待测元素测试溶液、基体母液和待测元素标准溶液，测定铌锰铁中待测元素含量；所述待测元素为铌、硅和磷元素中的至少一种。

【技术特征摘要】
1.一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法，其特征在于，所述方法包括：向铌锰铁试样中依次加入混酸、硝酸和氢氟酸，待所述铌锰铁试样完全溶解后，置于容量瓶中，配制待测元素测试溶液，所述混酸由王水和稀硫酸按体积比4-7.5:1制得；制备基体母液和待测元素标准溶液；根据所述待测元素测试溶液、基体母液和待测元素标准溶液，测定铌锰铁中待测元素含量；所述待测元素为铌、硅和磷元素中的至少一种。2.根据权利要求1所述的一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法，其特征在于，所述混酸与所述铌锰铁试样的体积质量比按ml/g计为125:1。3.根据权利要求1所述的一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法，其特征在于，所述混酸、硝酸和氢氟酸的体积比为50:1:10。4.根据权利要求1所述的一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法，其特征在于，所述混酸、硝酸和氢氟酸的加入步骤包括：加入所述混酸并加热，出现冒烟时，加入硝酸，并持续加热，制得溶锰试液，冷却所述溶锰试液至室温后，加入氢氟酸；所述持续加热时间≥1min。5.根据权利要求1所述的一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法，其特征在于，配制所述测试溶液时，向所述容量瓶中，加入镍标准溶液后，用水定容，制得待测元素测试溶液；所述容量瓶为耐氢氟酸容量瓶，所述容量瓶容量与所述铌锰铁试样质量的容量质量比按ml/g计为250:1。6.根据权利要求5所述的一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法，其特征在于，所述镍标准溶液质量为铌锰铁试样质量的0.1％。7.根据权利要求1所述的一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法，其特征在于，制备所述基体母液的原料...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢芬，夏念平，李杰，白会平，杜蓉，杨宏武，雷泽红，
申请(专利权)人：武汉钢铁有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42