一种锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及电解液分析检测领域，具体涉及一种锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法。该方法用电感藕合等离子体发射光谱仪测定锂离子电池电解液中锂盐含量，包含以下步骤：(1)设置锂盐含量分析仪器ICP分析条件；(2)配制P标准样品溶液；(3)配制待测样品溶液；(4)分析待测样品。本发明专利技术的方法高效准确，不会发生仪器熄火问题，回收率为98.26％‑103％；操作简单，不需要对样品进行消解前处理；不需要额外的配置加氧测试系统或配置低温进样系统，采用常规测试方法即能对样品进行准确测试，显著降低了成本。

A Method for Determining the Content of Lithium Salt in Electrolyte of Lithium Ion Batteries

The invention relates to the field of electrolyte analysis and detection, in particular to a method for determining the content of lithium salt in the electrolyte of lithium ion batteries. The method uses inductively coupled plasma emission spectrometer to determine lithium salt content in lithium ion battery electrolyte, which includes the following steps: (1) setting ICP analysis conditions for lithium salt content analyzer; (2) preparing P standard sample solution; (3) preparing sample solution to be measured; (4) analyzing the sample to be measured. The method of the present invention is efficient and accurate, does not cause the flameout of the instrument, and the recovery rate is 98.26%103%. It is simple to operate and does not require sample digestion and pretreatment. It does not require additional oxygen testing system or low temperature sampling system, and the sample can be accurately tested by conventional testing method, which significantly reduces the cost.

【技术实现步骤摘要】
一种锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法
本专利技术涉及电解液分析检测领域，具体涉及一种锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法。
技术介绍
锂离子电池电解液中最主要的电解质是六氟磷酸锂，而六氟磷酸锂的浓度对电池的内阻、电化学阻抗、低温性能和倍率性能等有较大的影响。因此测定锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的准确含量在锂电池领域是十分必要的。常用的锂离子电池电解液中锂盐含量检测方法主要有沉淀法、离子色谱法和原子吸收分光光度法，其中沉淀法采用的是喹钼柠酮作为滴定剂，该试剂毒性较大，且整个操作流程较复杂，检测结果准确度低；离子色谱法由于前处理所需时间较长，检测条件要求较高，过程复杂，较难推广，因此至今少见采用。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服上述
技术介绍
的不足，提供了一种锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法，该方法用电感藕合等离子体发射光谱仪测定锂离子电池电解液中锂盐含量，分析速度快、准确度高。为达到本专利技术的目的，本专利技术锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法包含以下步骤：(1)设置锂盐含量分析仪器ICP分析条件；(2)配制P标准样品溶液；(3)配制待测样品溶液；(4)分析待测样品。其中，步骤(1)中ICP分析条件为：采用电感藕合等离子体发射光谱仪进行分析，测试条件：重复项：3；泵速s：12；提升延时s：25；快速泵：选√；读取时间s：5；雾化气流量L/min：0.70；RF功率(kw)：1.20；等离子体气流量L/min：12.0；稳定时间s：20；辅助气流量L/min：1.30；观察方式：径向；P选中的波长231.618nm。本专利技术中，步骤(2)中配制P标准样品溶液的方法为：1.将P标准溶液稀释100倍至10ppm；2.分别向五个容量瓶中加入10ppm稀释后的P标准溶液，配制成0、5、10、20、50ppm浓度的标准样品溶液，用硝酸溶液定溶至100ml混匀。本专利技术中，步骤(3)中配制待测样品溶液的方法为：称取待测样品0.1000g用硝酸溶液定容至100ml混匀，得到待测样品溶液；本专利技术中，步骤(4)中分析待测样品的方法为：采用步骤(1)中的测试条件，分别对标准样品溶液和待测样品溶液进行测试，由电感藕合等离子体发射光谱仪计算出P的含量结果，再把P的含量(单位为ppm)转化为六氟磷酸锂在电解液中的含量W，W＝CP/p*M/10000，其中，CP为电感藕合等离子体发射光谱仪标准曲线直接测量出磷的的浓度ppm(ICP值)，P为磷的摩尔质量(30.97g/mol)，M为六氟磷酸锂的摩尔质量(151.91g/mol)。优选地，本专利技术中，所述硝酸溶液的纯度为UPS级。优选地，本专利技术中，所述硝酸溶液为5％的硝酸溶液。与现有技术相比，本专利技术的优点如下：(1)高效准确，本专利技术的方法不会发生仪器熄火问题，回收率为97％-103％；(2)操作简单，本专利技术不需要对样品进行消解前处理，采用常规测试方法即能对样品进行准确测试；(3)本专利技术成本低，不需要额外的配置加氧测试系统或配置低温进样系统，采用常规测试方法即能对样品进行准确测试，显著降低了成本。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。而且，本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。实施例1含六氟磷酸锂(LiPF6)的电解液(由50.5wt％的碳酸甲乙酯(DMC)、34.8wt％的碳酸乙烯酯(EC)和碳酸丙烯酯(PC))、12.5wt％的LiPF6及2.2wt％的添加剂配制而成)中六氟磷酸锂含量的检测，包括以下步骤：(1)设置ICP分析条件，采用电感藕合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行分析，测试条件：重复项：3；泵速s：12；提升延时s：25；快速泵：选√；读取时间s：5；雾化气流量L/min：0.70；RF功率(kw)：1.20；等离子体气流量L/min：12.0；稳定时间s：20；辅助气流量L/min：1.30；观察方式：径向；P选中的波长231.618nm。(2)配制标准样品溶液1.将购买的(国家有色金属及电子材料分析测试中心、标准样品编号：01272160)磷标准溶液稀释100倍至10ppm，稀释过程中加入1ml(5wt％)高纯(UPS级)硝酸，使标准溶液更加稳定，得到磷标标液；2.分别向五个容量瓶中加入10ppm得到的磷标标液，配制成0、5、10、20、50ppm浓度的标准样品溶液，用5％高纯硝酸溶液定溶至100ml混匀。(3)配制待测样品溶液称取待测样品0.1000g用5％高纯硝酸溶液定容至100ml混匀，得到待测样品溶液；(4)分析待测样品按电感藕合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)操作规程打开仪器，采用步骤(1)的参数设定好条件，待仪器处于稳定状态后，分别对P标准样品溶液和待测含六氟磷酸锂(LiPF6)的电解液样品溶液进行测试，由电感藕合等离子体发射光谱仪计算出P的含量结果，再把P的含量(ppm)转化为六氟磷酸锂在电解液中的含量，W，W＝CP/p*M/10000。公式中CP--由电感藕合等离子体发射光谱仪标准曲线直接测量出磷的的浓度ppm(ICP值)；P--磷的摩尔质量，30.97g/mol；M--六氟磷酸锂的摩尔质量，151.91g/mol。经检测分析，回收率为100.5％。实施例2含六氟磷酸锂的电解液(由58wt％的DMC、27wt％的EC、11.5wt％的LiPF6及3.5wt％的添加剂配制而成)中六氟磷酸锂含量的检测，包括以下步骤：(1)设置ICP分析条件，采用电感藕合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行分析，测试条件：重复项：3；泵速s：12；提升延时s：25；快速泵：选√；读取时间s：5；雾化气流量L/min：0.70；RF功率(kw)：1.20；等离子体气流量L/min：12.0；稳定时间s：20；辅助气流量L/min：1.30；观察方式：径向；P选中的波长231.618nm。(2)配制标准样品溶液1.将购买的(国家有色金属及电子材料分析测试中心、标准样品编号：01272160)磷标准溶液稀释100倍至10ppm，稀释过程中加入1ml(5wt％)高纯(UPS级)硝酸，使标准溶液更加稳定，得到磷标标液；2.分别向五个容量瓶中加入10ppm得到的磷标标液，配制成0、5、10、20、50ppm浓度的标准样品溶液，用5％高纯硝酸溶液定溶至100ml混匀。(3)配制待测样品溶液称取待测样品0.1000g用5％高纯硝酸溶液定容至100ml混匀，得到待测样品溶液；(4)分析待测样品按电感藕合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)操作规程打开仪器，采用步骤(1)的参数设定好条件，待仪器处于稳定状态后，分别对P标准样品溶液和待测含六氟磷酸锂(LiPF6)的电解本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法，所述测定方法包含以下步骤：(1)设置锂盐含量分析仪器ICP分析条件；(2)配制P标准样品溶液；(3)配制待测样品溶液；(4)分析待测样品；其特征在于，步骤(1)中ICP分析条件为：采用电感藕合等离子体发射光谱仪进行分析，测试条件：重复项：3；泵速s：12；提升延时s：25；快速泵：选√；读取时间s：5；雾化气流量L/min：0.70；RF功率kw：1.20；等离子体气流量L/min：12.0；稳定时间s：20；辅助气流量L/min：1.30；观察方式：径向；P选中的波长231.618nm。

【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法，所述测定方法包含以下步骤：(1)设置锂盐含量分析仪器ICP分析条件；(2)配制P标准样品溶液；(3)配制待测样品溶液；(4)分析待测样品；其特征在于，步骤(1)中ICP分析条件为：采用电感藕合等离子体发射光谱仪进行分析，测试条件：重复项：3；泵速s：12；提升延时s：25；快速泵：选√；读取时间s：5；雾化气流量L/min：0.70；RF功率kw：1.20；等离子体气流量L/min：12.0；稳定时间s：20；辅助气流量L/min：1.30；观察方式：径向；P选中的波长231.618nm。2.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中配制P标准样品溶液的方法为：1.将P标准溶液稀释100倍至10ppm；2.分别向五个容量瓶中加入10ppm稀释后的P标准溶液，配制成0、5、10、20、50ppm浓度的标准样品溶液，用硝酸溶液定溶至100m...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴财平，钟子坊，
申请(专利权)人：杉杉新材料衢州有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33