一种锶铁氧体永磁材料中杂相含量的定量分析方法技术

本发明专利技术涉及磁性材料检测技术领域，尤其涉及一种锶铁氧体永磁材料中杂相含量的定量分析方法，将锶铁氧体永磁材料预烧料或成品加工至平均粒度为0.5～2.0μm的粉料，将加工后的粉料于超声波装置内进行磁分离操作，确保有磁性的M型六角晶型铁氧体相与没有磁性的杂相分离，通过电感耦合等离子体光谱仪或原子吸收分光光度计对粉料样品与粉料样品的杂相分别进行Fe、Sr、La、Co、Ca元素测定，通过比值计算其各元素杂相含量在总量中的占比，得到锶铁氧体永磁材料中各元素的杂相含量。

【技术实现步骤摘要】
一种锶铁氧体永磁材料中杂相含量的定量分析方法
本专利技术涉及磁性材料检测
，尤其涉及一种锶铁氧体永磁材料中杂相含量的定量分析方法。
技术介绍
锶铁氧体又称铁酸锶，具有磁铅石结构，属于六角晶系，是M型铁氧体磁性功能材料中的重要一种。锶铁氧体具有高剩余磁感应强度、高矫顽力、高居里温度的特点，并且其化学稳定性好，成本低廉，被广泛应用于永磁电机、微波通信传输器件、磁光元件和磁记录材料等领域。锶铁氧体也常通过镧钙钴等离子取代的方式提升材料的综合性能。锶铁氧体永磁材料的相结构为六角晶型，一般通过将氧化铁、碳酸锶、氧化镧、碳酸钙、氧化钴等化合物通过混料、预烧、制粉等工艺得到锶铁氧体永磁材料预烧料。再将锶铁氧体永磁材料预烧料经过化合物二次添加、球磨、压型、烧结等工艺制备得到相应的永磁材料产品。在生产锶铁氧体永磁材料预烧料与成型产品的过程中，在生成M型六角晶型铁氧体相结构的同时，也会有部分化合物没有进入M型六角晶型主相，从而成为了锶铁氧体永磁材料中杂相。锶铁氧体永磁材料中杂相含量的高低直接影响了产品的磁性能，所以在生产锶铁氧体永磁材料中要尽可能的获得M型六角晶型主相，因此在锶铁氧体永磁材料预烧料与成型产品生产出来后需要对杂相含量进行检测，并根据杂相含量判断预烧料或产品是否符合要求，也可以根据杂相含量的高低调整进一步的处理工艺。传统检测锶铁氧体材料物相的方法主要为X射线衍射法(XRD)和扫描电镜法(SEM)，X射线衍射法(XRD)是通过对锶铁氧体材料预烧料粉末或成品样块进行X射线扫描，得到样品的衍射峰，对比标准PDF卡片，根据衍射峰位置与强度，估算出杂相的含量；扫描电镜法(SEM)是通过扫描照片与EDS能谱对锶铁氧体材料进行分析，测算主相与杂相的面积，推算出杂相所占比例。不论是X射线衍射法(XRD)和扫描电镜法(SEM)均只能对产品的杂相的含量进行简单定性，对于含量较低的杂相无法分辨出，且测算结果也误差较大，无法作为产品质量判定依据。
技术实现思路
针对现有检测锶铁氧体材料杂相含量的方法只能简单定性、不能够准确定量这一问题，本专利技术提供一种锶铁氧体永磁材料中杂相含量的定量分析方法，可以对锶铁氧体永磁材料预烧料及产品的杂相含量进行准确定量，从而判断锶铁氧体材料预烧料或产品是否符合要求。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种锶铁氧体永磁材料中杂相含量的定量分析方法，其特征在于，包括将锶铁氧体永磁材料预烧料或成品加工至平均粒度为0.5～2.0μm的粉料；将加工后的粉料于超声波装置内进行磁分离操作，确保有磁性的M型六角晶型铁氧体相与没有磁性的杂相分离；通过电感耦合等离子体光谱仪或原子吸收分光光度计对粉料样品与粉料样品的杂相分别进行Fe、Sr、La、Co、Ca元素测定，通过比值计算其各元素杂相含量在总量中的占比，得到锶铁氧体永磁材料中各元素的杂相含量。更具体的，该方法包括：(1)锶铁氧体永磁材料预烧料或成品通过破碎、球磨、超细磨等步骤进行加工，并将磨后的粉料烘干；(2)称取一份烘干后的粉料，加入分散介质，使粉料均匀分散，超声确保粉料不发生团聚；(3)用一块永磁铁氧体样块，吸出锶铁氧体永磁材料粉料，过滤分离非磁性物质及分散介质；(4)重复步骤(3)3～5次；(5)将滤渣和滤纸置于马弗炉内于进行灰化，取出，后加入熔剂，置于马弗炉内熔融；(6)待冷却至室温后，加入酸与去离子水，慢慢溶解熔融物，将溶解后的溶液加水稀释定容；(7)配制Fe、Sr、La、Co、Ca不同浓度梯度的标准溶液，后将标准溶液通过电感耦合等离子体发射光谱仪或原子吸收分光光度计测定各元素分析谱线下的发射光强度，绘制标准曲线；将定容后的溶解样品通过电感耦合等离子体光谱仪或原子吸收分光光度计测定相应的强度，并计算锶铁氧体永磁材料粉料中的非磁性Fe、Sr、La、Co、Ca元素的含量；(8)通过电感耦合等离子体光谱仪或原子吸收分光光度计测定该待测粉料中的总Fe、Sr、La、Co、Ca元素含量；(9)粉料中非磁性Fe、Sr、La、Co、Ca元素的含量分别除以该待测粉料中的总Fe、Sr、La、Co、Ca元素含量为该产品中各元素的杂相含量。优选的，所述的锶铁氧体永磁材料为SrFe12O19M型六角晶型铁氧体或通过部分La、Ca、Co离子取代的锶铁氧体材料。优选的，步骤(1)中加工后的粉料平均粒度为0.5～2.0μm，烘干温度为100～120℃。优选的，步骤(2)中称取粉料的重量为0.5～2.0g。优选的，步骤(2)中所述分散介质为去离子、无水乙醇或丙酮中的一种或几种；分散介质加入量与烘干后的粉料体积、质量比为50～300ml/g。优选的，步骤(2)中所述永磁铁氧体样块为表磁场强为600～1000奥斯特的圆柱形铁氧体样块。优选的，将步骤(2)烘干后的粉料加入平底玻璃容器内，将步骤(3)永磁铁氧体样块置于玻璃烧杯中，将玻璃烧杯置于平底玻璃容器内，且烧杯底部与平底玻璃容器底部保留一定间隙，充分摇晃平底容器与烧杯，确保粉料中的磁性物质被吸于玻璃烧杯底部，将被吸于玻璃烧杯底部的锶铁氧体永磁材料粉料转移至另一干净的平底容器内，再将平底玻璃容器内非磁性物质及分散介质通过滤纸进行过滤；优选的，步骤(5)所述熔剂选自碳酸氢钠、硼酸钠中的一种或几种。优选的，步骤(5)滤纸与残渣可以转移至铂金坩埚内。优选的，步骤(6)可以取出铂金坩埚，待冷却至室温后置于玻璃烧杯中，加入酸与去离子水，慢慢溶解熔融物，并洗出坩埚，将溶解后的溶液加水稀释定容。优选的，步骤(6)所述酸为盐酸；盐酸的加入量为20ml，水加入量为100～300ml。优选的，步骤(6)溶液浓度为0.05～5mg/L；步骤(7)标准溶液的浓度范围为0～5mg/L。本专利技术所述方法是一种利用电感耦合等离子体光谱仪或原子吸收分光光度计定量分析锶铁氧体永磁材料中杂相的方法。解决了长期以来只能通过X射线衍射法(XRD)和扫描电镜法(SEM)对产品的杂相的进行简单定性，无法准确定量，且最低检出限高的问题。开创性的将电感耦合等离子体光谱仪、分光光度计应用于铁氧体粉料定量分析，且检出限更低。本专利技术创新性的利用了磁分离技术将锶铁氧体永磁材料中有磁性的M型六角晶型铁氧体相结构与不带磁性的氧化物等杂相结构分离开来。本专利技术在实施过程中通过加入分散介质，使得锶铁氧体永磁材料粉料在磁分离过程中不发生团聚，保证了不带磁性的杂相与M型六角晶型铁氧体主相可以有效的分离。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的描述。所描述的实施例及其结果仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。实施例1：(1)将一锶铁氧体永磁材料成品A进行破碎、球磨加工，其平均粒度为0.8μm，并将磨后的粉料于105℃烘干；(2)称取1.0g烘干后的粉料于平底玻璃容器内，在该容器内加入200ml无水乙醇，使粉料均匀分散，并将该玻璃容器置于超声波水浴锅内，调节超声波功率，确保粉料在超声波容器内不发生团聚；(3)将一块表磁磁场为800奥斯特的圆饼状永磁铁氧体样块置于50ml玻璃烧杯中，并将玻璃烧杯置于平底玻璃容器内，且烧杯底部与平底玻璃容器底部保留一定间隙，充分摇晃平底容器与烧杯，确保粉料中的磁性物质被吸于玻璃烧杯底部，将被吸于玻璃烧杯底部的锶铁氧体永磁材料粉料转移至另一干净的平底容器内，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锶铁氧体永磁材料中杂相含量的定量分析方法，其特征在于，包括将锶铁氧体永磁材料预烧料或成品加工至平均粒度为0.5～2.0μm的粉料；将加工后的粉料于超声波装置内进行磁分离操作，确保有磁性的M型六角晶型铁氧体相与没有磁性的杂相分离；通过电感耦合等离子体光谱仪或原子吸收分光光度计对粉料样品与粉料样品的杂相分别进行Fe、Sr、La、Co、Ca元素测定，通过比值计算其各元素杂相含量在总量中的占比，得到锶铁氧体永磁材料中各元素的杂相含量。

【技术特征摘要】
1.一种锶铁氧体永磁材料中杂相含量的定量分析方法，其特征在于，包括将锶铁氧体永磁材料预烧料或成品加工至平均粒度为0.5～2.0μm的粉料；将加工后的粉料于超声波装置内进行磁分离操作，确保有磁性的M型六角晶型铁氧体相与没有磁性的杂相分离；通过电感耦合等离子体光谱仪或原子吸收分光光度计对粉料样品与粉料样品的杂相分别进行Fe、Sr、La、Co、Ca元素测定，通过比值计算其各元素杂相含量在总量中的占比，得到锶铁氧体永磁材料中各元素的杂相含量。2.根据根据权利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1)锶铁氧体永磁材料预烧料或成品通过破碎、球磨、超细磨等步骤进行加工，并将磨后的粉料烘干；(2)称取一份烘干后的粉料，加入分散介质，使粉料均匀分散，超声确保粉料不发生团聚；(3)用一块永磁铁氧体样块，吸出锶铁氧体永磁材料粉料，过滤分离非磁性物质及分散介质；(4)重复步骤(3)3～5次；(5)将滤渣和滤纸置于马弗炉内于进行灰化，取出，后加入熔剂，置于马弗炉内熔融；(6)待冷却至室温后，加入酸与去离子水，慢慢溶解熔融物，将溶解后的溶液加水稀释定容；(7)配制Fe、Sr、La、Co、Ca不同浓度梯度的标准溶液，后将标准溶液通过电感耦合等离子体发射光谱仪或原子吸收分光光度计测定各元素分析谱线下的发射光强度，绘制标准曲线；将定容后的溶解样品通过电感耦合等离子体光谱仪或原子吸收分光光度计测定相应的强度，并计算锶铁氧体永磁材料粉料中的非磁性Fe、Sr...

【专利技术属性】
技术研发人员：佘世杰，裴晓东，骆艳华，张倩倩，刘晨，
申请(专利权)人：中钢集团南京新材料研究院有限公司，中钢集团安徽天源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32