在实验室中同时制备测定制造技术

本发明专利技术公开了一种在实验室中制备样品的方法，该方法不但可以同时制备测定

【技术实现步骤摘要】
在实验室中同时制备测定9Be的样品和测定10Be的样品的方法
本专利技术涉及一种制备样品的方法，具体涉及一种在实验室中同时制备测定9Be的样品和测定10Be的样品的方法，属于放射性同位素应用于环境示踪研究

技术介绍
目前，在实验室中，制备测定10Be的样品的方法包括以下步骤：Step1：称样称取1g过60目筛的沉积物样品。Step2：酸离析向沉积物样品中加入3ml去离子水和3ml双氧水，反应完全后加入0.5ml9Be载体和6ml浓度为12mol/L的盐酸，浸泡过夜。Step3：离心离心浸泡过夜的沉积物样品(3500rpm，10min)，将上清液移入干净的Teflon烧杯，向残留物中加入10ml浓度为6mol/L的盐酸，搅匀后浸泡过夜。Step4：二次离心离心浸泡过夜的沉积物样品(3500rpm，10min)，将上清液移入第一次离心上清液中，用20ml去离子水搅匀残留物并再次离心(3500rpm，10min)，将上清液移入前两次离心上清液中。Step5：蒸干溶解将离心上清液蒸干(150℃)，蒸干残留物用1ml浓度为1mol/L的盐酸完全溶解，用3ml去离子水清洗烧杯，确保溶液全部转入离心管中。Step6：淋洗离心溶解后的样品，将上清液用吸管移入阳离子交换树脂，样品接取(以条件实验结果为准)时间段淋洗液，空白接取2400-6400s淋洗液(30rpm)。Step7：调节pH值将淋洗获得的溶液蒸发至20ml左右，用氨水(1:1)调溶液pH至8-9，静置30min，再用NaOH溶液调pH至14，静置2h。Step8：再次调节pH值将溶液离心(3500rpm，10min)，将上清液移入干净的Teflon烧杯中，用浓度为6mol/L的盐酸调溶液至酸性，静置30min，再用氨水(1:1)调溶液pH至8-9，静置2h。Step9：洗盐离心样品溶液，沉淀即为Be(OH)2，用浓度为1mol/L的盐酸将沉淀溶解，转至15ml离心管中并用去离子水稀释至10ml，再加氨水沉淀，静置后离心，得到离心沉淀后将沉淀搅散并加去离子水10ml，离心并重复此步骤2次，洗盐后即得纯净的Be(OH)2。Step10：高温灼烧将离心沉淀转至坩埚中，在加热板上烘干，将坩埚按顺序放置于马弗炉中，在900℃下灼烧2h，将Be(OH)2转化为BeO。Step11：压样将获得的BeO与铌粉混合，压制AMS测量所需要的样品。现有的制备测定Be的样品的方法，只能制备得到测定10Be的样品，不能同时制备得到测定9Be的样品，但沉积物环境示踪研究中需要测定样品中9Be含量，制备测定9Be的样品又需要时间及人力和试剂、耗材等资源，而且10Be与9Be的制备来自两个沉积物，对结果会带来一定的偏差。另外，现有的制备测定Be的样品的方法，对于不同地域、不同深度、不同类型的沉积物样品(如：黄土沉积物、湖泊沉积物、红黏土沉积物等)，由于样品中离子含量差异较大，所以淋洗时间段不能完全一致。现实验流程开始前需要先进行条件实验，即实验前要先挑取部分样品进行淋洗试验，使用ICPAES测定Be元素含量以确定淋洗时间，确定淋洗时间后才能正式开始实验，没有适用于各种沉积物的标准实验流程。此外，现有的制备测定Be的样品的方法，需多次调节pH值，操作中若某一步溶液未摇匀或与设定值有偏差，则会造成样品中Be的损失，进而导致样品制备失败。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种在实验室中可以同时制备测定9Be的样品和测定10Be的样品并且具有较高的可操作性和成功率、对于不同类型的沉积物样品均无需先进行条件实验的方法。为了实现上述目标，本专利技术采用如下的技术方案：一种在实验室中同时制备测定9Be的样品和测定10Be的样品的方法，其特征在于，包括以下步骤：Step1：称样称取研磨好的、烘干的、过60目筛的样品1±0.005g，倒入干净的Teflon烧杯中；Step2：酸离析向样品中加入3ml去离子水和3ml双氧水，反应近乎完全后加入6ml浓度为12mol/L的盐酸，浸泡过夜；Step3：离心离心浸泡过夜的样品离析液，将离心上清液移入干净的Teflon烧杯中，向离心残留物中加入10ml浓度为6mol/L的盐酸，搅匀，浸泡过夜；Step4：二次离心再次离心浸泡过夜的样品溶液，将离心上清液与第一次离心上清液混合，用20ml的纯净水清洗离心残留物，再次离心，并将离心上清液混合于前两次的离心上清液中；Step5：蒸干溶解称重大离心管并记录，在电热板上将Teflon烧杯中的离心上清液蒸至凝乳状，取下转移至大离心管中，然后向Teflon烧杯中加入1ml浓度为1mol/L的盐酸，使Teflon烧杯中的残留物完全溶解，将溶解后的残留物转移至大离心管中，用9mlMini-Q水清洗Teflon烧杯，清洗液一并转入大离心管中，称重大离心管并记录；Step6：取样取Step5所得上清液1ml并称重，然后加入Mini-Q水按质量稀释5倍，用于样品原始9Be浓度的测量；Step7：加载体向剩余上清液中加入0.5mg的9Be载体，摇匀；Step8：调节pH向Step7的溶液中滴入1～2滴甲酚红-百里酚蓝指示剂，搅匀，然后用氨水将溶液调至紫色，再继续滴加2～3滴氨水保证pH处于8～9，然后添加Mili-Q水至18ml，搅匀，静置0.5h，向溶液中缓缓加入20ml浓度为2mol/L的NaOH溶液并搅匀，用pH试纸检测并保证溶液pH为14，放置至少2h，离心并将上清液转移至洗净的烧杯中；Step9：再次调节pH向Step8所得沉淀物中加入3ml浓度为6mol/L的盐酸并搅拌溶解，然后加入Mini-Q水至7ml处，滴加1～2滴甲酚红-百里酚蓝指示剂，用氨水将溶液调至紫色，然后继续滴加2～3滴氨水保证pH处于8～9，添加Mili-Q水至18ml搅匀，静止0.5h，向离心管中加入20ml浓度为2mol/L的NaOH溶液并摇匀，用pH试纸检测并保证溶液pH为14，放置过夜，然后离心并将上清液转移至Step8对应的样品溶液中，先用浓度为12mol/L的盐酸将烧杯内溶液调至酸性，再用氨水将溶液调至碱性，静置2h以上，最后离心并弃去上清液，向沉淀物中加入5ml浓度为1mol/L的盐酸溶解沉淀物，再次离心；Step10：淋洗将离心后的上清液移入阳离子交换树脂中，用干净的Teflon烧杯接取2400～6400s淋洗液，样品淋滤完成后，先用浓度为6mol/L的HCl淋洗阳离子交换柱3000s，再用浓度为1mol/L的HCl恢复阳离子交换树脂3000s，密封备用；Step11：调节pH并离心将淋洗获得的样品溶液蒸发至10～20ml，然后转移至离心管中，滴入1～2滴甲酚红-百里酚蓝指示剂，搅匀，然后用氨水调节pH至8～9，静置2h后离心，弃去上清液；Step12：洗盐向离心管内滴加浓HNO3至沉淀完全溶解，然后将溶液转移至小离心管中，用Mini-Q水稀释至近10ml，再加氨水将pH调至8～9，静置1h以上，离心后弃去上清液，然后用10mlMini-Q水清洗沉淀并离心2次，沉淀物即纯净的Be(OH)2；Step13：烘干向Step12的离心管中加入2mlMini-Q水并滴加浓HNO3至沉淀完全溶解，将溶液吸到陶瓷坩埚中烘干，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种在实验室中同时制备测定

【技术特征摘要】
1.一种在实验室中同时制备测定9Be的样品和测定10Be的样品的方法，其特征在于，包括以下步骤：Step1：称样称取研磨好的、烘干的、过60目筛的样品1±0.005g，倒入干净的Teflon烧杯中；Step2：酸离析向样品中加入3ml去离子水和3ml双氧水，反应近乎完全后加入6ml浓度为12mol/L的盐酸，浸泡过夜；Step3：离心离心浸泡过夜的样品离析液，将离心上清液移入干净的Teflon烧杯中，向离心残留物中加入10ml浓度为6mol/L的盐酸，搅匀，浸泡过夜；Step4：二次离心再次离心浸泡过夜的样品溶液，将离心上清液与第一次离心上清液混合，用20ml的纯净水清洗离心残留物，再次离心，并将离心上清液混合于前两次的离心上清液中；Step5：蒸干溶解称重大离心管并记录，在电热板上将Teflon烧杯中的离心上清液蒸至凝乳状，取下转移至大离心管中，然后向Teflon烧杯中加入1ml浓度为1mol/L的盐酸，使Teflon烧杯中的残留物完全溶解，将溶解后的残留物转移至大离心管中，用9mlMini-Q水清洗Teflon烧杯，清洗液一并转入大离心管中，称重大离心管并记录；Step6：取样取Step5所得上清液1ml并称重，然后加入Mini-Q水按质量稀释5倍，用于样品原始9Be浓度的测量；Step7：加载体向剩余上清液中加入0.5mg的9Be载体，摇匀；Step8：调节pH向Step7的溶液中滴入1～2滴甲酚红-百里酚蓝指示剂，搅匀，然后用氨水将溶液调至紫色，再继续滴加2～3滴氨水保证pH处于8～9，然后添加Mili-Q水至18ml，搅匀，静置0.5h，向溶液中缓缓加入20ml浓度为2mol/L的NaOH溶液并搅匀，用pH试纸检测并保证溶液pH为14，放置至少2h，离心并将上清液转移至洗净的烧杯中；Step9：再次调节pH向Step8所得沉淀物中加入3ml浓度为6mol/L的盐酸并搅拌溶解，然后加入Mini-Q水至7ml处，滴加1～2滴甲酚红-百里酚蓝指示剂，用氨水将溶液调至紫色，然后继续滴加2～3滴氨水保证pH处于8～9，添加Mili-Q水至18ml搅匀，静止0.5h，向离心管中加入20ml浓度为2mol/L的NaOH溶液并摇匀，用pH试纸检测并保证溶液pH为14，放置过夜，然后离心并将上清液转移至Step8对应的样品溶液中，先用浓度为12mol/L的盐酸将烧杯内溶液调至酸性，再用氨水将溶液调至碱性，静置2h以上，最后离心并弃去上清液，向沉淀物中加入5ml浓度为1mol/L的盐酸溶解沉淀物，再次离心；Step10：淋洗将离心后的上清液移入阳离子交换树脂中，用干净的Teflon烧杯接取2400～6400s淋洗液，样品淋滤完成后，先用浓度为6mol/L的HCl淋洗阳离子交换柱3000s，再用浓度...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵国庆，武振坤，谢兴俊，杜雅娟，张丽，付云翀，周杰，唐玲，
申请(专利权)人：中国科学院地球环境研究所，
类型：发明
国别省市：陕西,61