The invention relates to a separation method of lactone essence, in particular to a method for chiral separation of lactone essence by supercritical fluid chromatography. This method uses supercritical fluid chromatography to chirally separate racemic lactone. Its mobile phase is composed of supercritical carbon dioxide and entrainer, which can reduce the discharge of organic waste liquid and is environmentally friendly. This method overcomes the shortcomings of the existing technology, has mild operating conditions, low cost, fast separation speed, high optical purity and high yield of products, and is conducive to industrial production in batches. Production and application.
【技术实现步骤摘要】
一种使用超临界流体色谱手性拆分内酯香精的方法
本专利技术涉及内酯香精的分离方法,具体说是一种使用超临界流体色谱手性拆分内酯香精的方法。
技术介绍
天然的内酯香精多存在于各类水果的果实中,如丙位内酯(又名γ-内酯)和丁位内酯(又名δ-内酯)香精,在水果、饮料、日常食物中的含量极为丰富,因此是重要的香原料,被广泛用于食用和日化香精调制中,是香精中需求量较大的产品。由于内酯香精存在手性中心,所以具有空间构型为R-的右旋体和S-的左旋体。通过一般化学合成方法获得的内酯均为外消旋体,但单一构型手性内酯香气要比外消旋的内酯的香气更加强烈和纯正。下表列出了几种不同构型的内酯的香气特征。在香精调配中,不同构型对映体应属于不同的香料品种,分别有各自的用途,但由于价格昂贵或难以得到,目前国内调香中常使用的仍然以外消旋体为主,存在香气像真性差,天然感不足的缺陷。目前手性内酯的合成方法主要有:1、微生物法合成,通过生物发酵、酸化、萃取、精馏等一系列操作最终获得手性内酯(潘冰峰等,应用生物法合成内酯化合物[J],生物工程进展,1999,19(2):52-55),但此法生产的目标物浓度水平较低,且提取精制成本很高;2、化学不对称合成(CN1768063A、CN106946823A、CN101402981B),但大多尚处于研究阶段,工业化生产非常少;3、通过外消旋体的拆分制备单一对映体,主要是手性胺拆分和酶催化拆分,但前者的缺陷是手性试剂、催化剂或手性溶剂成本高,且最后重结晶步骤产物损失较大,另外试剂中往往含有重金属而带来污染,废液排量大(CN1872849B、CN103242117A ...
【技术保护点】
1.一种使用超临界流体色谱手性拆分内酯香精的方法,其特征在于包括以下步骤:步骤一:开启超临界流体色谱系统,设置其手性色谱柱的柱温为25‑35℃、柱压为8‑13MPa,且柱压为恒定压力,流动相流速为0.3‑0.5CV/min,紫外波长为210‑254nm;步骤二:待系统稳定运行、色谱柱充分平衡、基线平稳后,注入内酯样品,内酯样品的进样量与手性色谱柱填料的质量比为0.2‑0.5%;根据出峰的紫外峰信号分别收集S‑和R‑构型的组分,并按照此分离过程,重复多次进样;步骤三:将以上步骤累积收集的产品组分分别使用旋转蒸发仪去除其中的夹带剂,既得到S‑和R‑构型的内酯香精。
【技术特征摘要】
1.一种使用超临界流体色谱手性拆分内酯香精的方法,其特征在于包括以下步骤:步骤一:开启超临界流体色谱系统,设置其手性色谱柱的柱温为25-35℃、柱压为8-13MPa,且柱压为恒定压力,流动相流速为0.3-0.5CV/min,紫外波长为210-254nm;步骤二:待系统稳定运行、色谱柱充分平衡、基线平稳后,注入内酯样品,内酯样品的进样量与手性色谱柱填料的质量比为0.2-0.5%;根据出峰的紫外峰信号分别收集S-和R-构型的组分,并按照此分离过程,重复多次进样;步骤三:将以上步骤累积收集的产品组分分别使用旋转蒸发仪去除其中的夹带剂,既得到S-和R-构型的内酯香精。2.如权利要求1所述的使用超临界流体色谱手性拆分内酯香精的方法,其特征在于所述内酯样品采用丙位癸内酯、丙位十一内酯、丙位十二内酯、丁位癸内酯、丁位十一内酯或丁位十二内酯。3.如权利要求1所述的使用超临界流体色谱手性拆分内酯香精的方法,其特征在于所述超临界流体色谱系统中的手性色谱柱填充固定相为“刷”型手性填料;所述手性色谱柱的规格,在...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙国威,阮必武,穆宁,
申请(专利权)人:无锡加莱克色谱科技有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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