The invention relates to a method for synthesizing an intermediate of 3 bromoisonicotinic acid, which belongs to the technical field of pharmaceutical intermediates. The process uses 4 methylpyridine as raw material, first reacts with bromine under the catalysis of aluminium trichloride to produce intermediate 3 bromo 4 methylpyridine, and then adds a new catalyst Co0.27CuO 3 to oxidize into oxygen to produce target product 3 bromoisonicotinic acid. In the process of oxidation reaction, water is used as solvent, new catalyst Co0.27CuO 3 is introduced, oxygen is used as oxidant instead of traditional KMnO 4 oxidant, which can avoid the pollution of heavy metals to the environment, and the new catalyst is not affected by the reaction environment, resulting in the reduction of catalytic activity. After 25 cycles, the catalyst activity has not been significantly reduced. This method has many advantages, such as high yield, low cost, high safety and energy saving. It meets the requirements of modern chemical production of green reaction.
【技术实现步骤摘要】
一种合成3-溴异烟酸中间体的方法
本专利技术涉及研发一种合成3-溴异烟酸中间体的方法,其属于医药中间体
技术介绍
异烟酸衍生物用作医药中间体，主要用于制抗结核病药物，也用于合成酰胺、酰肼、酯类等衍生物，3-溴异烟酸作为异烟酸衍生物中最重要的中间体，有着重要的意义。但是传统的工艺方法中存在一些问题，在氧化反应使用金属催化剂KMnO4，受反应环境影响较大，催化活性降低，不能多次循环，需要投入大量Mn催化剂，同时反应时间长，温度高，选择性差，产率差，最后还产生重金属和有机溶剂等污染物，最终产物提纯困难；提高成本，给人和环境带了不可避免的灾害所以。因此流程中很多关键的步骤需要得到改进和优化。
技术实现思路
为解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种合成3-溴异烟酸中间体的方法，选用新型催化剂，以氧气为氧化剂以水为溶剂，以提高产品的收率并达到绿色工艺生产的要求。优化该方法后以简化流程、降低生产成本、提高实验安全性。本专利技术所采用的技术方案是：研发一种高效绿色合成3-溴异烟酸中间体的的方法，3-溴异烟酸的结构式如下：该方法包括如下步骤：（1）架好反应装置，冰浴的环...
【技术保护点】
1.一种合成3‑溴异烟酸中间体的方法，其特征在于，该工艺包括以下步骤：
【技术特征摘要】
1.一种合成3-溴异烟酸中间体的方法，其特征在于，该工艺包括以下步骤：冰浴的环境下向三口烧瓶里缓慢加入无水AlCl3，然后由滴液漏斗缓慢滴加4-甲基吡啶，控制滴加速度使温度低于零下5℃；反应1h后缓慢升温到100℃，开始第一次缓慢滴加溴素，保持温度恒定，反应20h；接着滴加第二次溴素，滴加结束，维持温度反应24h；第一次滴加溴素与第二次滴加溴素的质量比为1.2-1.4:1；反应结束将反应液倒入冰水中，并滴加氢氧化钠溶液使PH=7；萃取合并有机...
【专利技术属性】
技术研发人员：金凤，
申请(专利权)人：大连金点生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21
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