The invention relates to a chlorine doping method of high purity selenium, which comprises the following steps: S1: melt; S2: reaction; S3: rectification dechlorination; S4: batching; S5: vacuum melting; S6: discharging. The invention is the first to prepare \chlorine selenium\ with stable chlorine content of 1000 + 300 ppm, and then mix high purity selenium with chlorine selenium according to the required proportion. After smelting, high purity selenium products doped with chlorine are obtained. The process is stable, and high purity selenium doped with chlorine content of 50 ~ 1200 ppm can be produced in batches to meet the different needs of customers.
【技术实现步骤摘要】
高纯硒的掺氯方法
本专利技术涉及高纯材料制备领域,尤其涉及一种高纯硒的掺氯方法。
技术介绍
目前,硒已被广泛用于电子工业、玻璃工业、化工颜料工业、冶金工业、农业、生物、化妆品、医药保健食品等领域中,特别是高精尖
,如半导体器材、光电器材、硒太阳能电池、激光器件、激光和红外光导材料的制造领域。硒是一种ⅥA族元素,属半金属。硒在地壳中丰度为9×10-6%,多以化合物形式存在于硫化矿中。固态硒分无定型和六方型两种,其中以六方型灰硒最为稳定。无定型硒又分为红色粉末、玻璃状和胶体状三种形态。红色粉末无定型硒受热后会迅速转变成灰硒,灰硒的熔点为217℃。灰硒具有半导体性能,可以用于无线电的检波与整流,硒整流器具有耐负荷、耐高温、电稳定性好等优点。另外,硒对光非常敏感,在充足的光照下,硒的导电率会增大1000倍。因此,利用硒的这一特性,硒被用来制造光敏电阻和光电管,在自动控制、电视制造等领域有着广泛的用途。随着高纯硒的市场需求显著增加,还出现了对高纯硒的一些特殊产品需求,例如,需要每千克5N或以上纯度的高纯硒中掺入氯50~1200mg。在实际生产中,以氯盐的形式掺入会引入其它杂质,而以气体的形式掺入,由于在硒熔点以上的高温环境下,气体在固体中的溶解度较低,氯气与硒反应难以形成稳定的熔体。在一定温度下,氯气可与硒反应生成二氯化硒或四氯化硒,二氯化硒的沸点为130℃,四氯化硒在190℃会升华。而硒的熔点为217℃,两种化合物在硒的熔点均会转变为气态,很难将氯均匀的掺入硒中。因此,如何向高纯硒中均匀稳定且不引入其它杂质的掺氯是亟待解决的技术难题。所以,有必要设计一种高纯 ...
【技术保护点】
1.一种高纯硒的掺氯方法,其特征在于:其包括如下步骤:S1:熔料:将高纯硒原料加入耐氯气腐蚀的一反应器内,并将反应器置于一加热器中,接着向反应器中通入保护气体置换空气,将反应器内温度控制在230~300℃,直到高纯硒原料熔融完全;S2:反应:控制高纯硒温度为230~300℃,然后以一定速率向反应器中通入干燥后的氯气,氯气与硒反应形成初产品,反应结束后停止通入氯气,通入保护气体将反应器中的游离氯以及氯气完全置换;S3:精馏脱氯:将初产品转移至耐腐蚀的器皿中,冷却后得到亚稳态氯种硒,然后将内盛亚稳态氯种硒的器皿置于一石英精馏塔中,在10Pa~200Pa的压力、温度220~280℃的条件下保温蒸馏1~4h,充气出料后取样检测氯含量;S4:配料:根据目标值及氯种硒氯含量分析结果进行氯种硒和高纯硒的配料,然后将氯种硒和高纯硒装入一石英管中,对石英管进行抽真空处理至真空度为10Pa以下封口;S5:真空熔炼:将封口后石英管置于一摇摆式气氛炉中,以100~500℃/h的升温速率升温至230~350℃,保温反应1h~6h;S6:出料:保温反应结束后出料,将石英管破开得到掺氯高纯硒产品。
【技术特征摘要】
1.一种高纯硒的掺氯方法,其特征在于:其包括如下步骤:S1:熔料:将高纯硒原料加入耐氯气腐蚀的一反应器内,并将反应器置于一加热器中,接着向反应器中通入保护气体置换空气,将反应器内温度控制在230~300℃,直到高纯硒原料熔融完全;S2:反应:控制高纯硒温度为230~300℃,然后以一定速率向反应器中通入干燥后的氯气,氯气与硒反应形成初产品,反应结束后停止通入氯气,通入保护气体将反应器中的游离氯以及氯气完全置换;S3:精馏脱氯:将初产品转移至耐腐蚀的器皿中,冷却后得到亚稳态氯种硒,然后将内盛亚稳态氯种硒的器皿置于一石英精馏塔中,在10Pa~200Pa的压力、温度220~280℃的条件下保温蒸馏1~4h,充气出料后取样检测氯含量;S4:配料:根据目标值及氯种硒氯含量分析结果进行氯种硒和高纯硒的配料,然后将氯种硒和高纯硒装入一石英管中,对石英管进行抽真空处理至真空度为10Pa以下封口;S5:真空熔炼:将封口后石英管置于一摇摆式气氛炉中,以100~500℃/h的升温速率升温至230~350℃,保温反应1h~6...
【专利技术属性】
技术研发人员:王波,张佳,朱刘,
申请(专利权)人:广东先导稀材股份有限公司,
类型:发明
国别省市:广东,44
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