一种用纳米氧化锌-改性云母制备传感器密封端绝缘材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种用纳米氧化锌‑改性云母制备传感器密封端绝缘材料的方法，将KH550修饰处理的纳米氧化锌与丙酮混合搅匀，加入端羧基超支化聚酯、催化剂对甲苯磺酸，磁力搅拌，烘干，研磨；将碎云母用去离子水冲洗，真空干燥，向缓冲溶液中加入多巴胺盐酸盐，配制多巴胺溶液，加入预处理的碎云母，搅拌处理，用去离子水冲洗干净，真空干燥；将环氧树脂加热，添加表面修饰的短切玻璃纤维、酸化预处理的多壁碳纳米管及端羧基超支化聚酯接枝纳米氧化锌、改性云母，搅拌混合均匀，置于水浴中超声分散机械搅拌，加入固化剂、增韧剂、偶联剂KH550，继续搅拌后滴入促进剂，真空脱泡，注入模具中，再脱泡，取出，加热固化，冷却得所述绝缘材料。

A Method of Preparing Sensor Seal End Insulation Material by Nano-Zinc Oxide-Modified Mica

The invention discloses a method for preparing sealed end insulation material of sensor by nano-zinc oxide and modified mica, mixing KH550 modified nano-zinc oxide with acetone, adding carboxyl-terminated hyperbranched polyester and catalyst p-toluene sulfonic acid, magnetic stirring, drying and grinding, washing crushed mica with deionized water, vacuum drying, and adding dopamine salt to buffer solution. Salt, dopamine solution, adding pretreated crushed mica, stirring treatment, rinsing with deionized water, vacuum drying; heating epoxy resin, adding surface modified short glass fiber, acidified pretreated multi-walled carbon nanotubes and carboxyl-terminated hyperbranched polyester grafted nano-zinc oxide, modified mica, stirring and mixing evenly, placed in water bath, ultrasonic dispersion mechanical stirring Mixing, adding curing agent, toughening agent and coupling agent KH550, dripping accelerator after continuous stirring, vacuum defoaming, injecting into the mould, defoaming, taking out, heating and curing, cooling the insulation material.

【技术实现步骤摘要】
一种用纳米氧化锌-改性云母制备传感器密封端绝缘材料的方法
本专利技术属于传感器领域，具体涉及一种用纳米氧化锌-改性云母制备传感器密封端绝缘材料的方法。
技术介绍
环氧树脂因具有较好的电气绝缘性、价格低廉等特点，被广泛用做高压电气设备的绝缘材料。然而，随着特高压输电的不断发展，相应高压电气设备的绝缘性能要求愈来愈高，因此进一步提高环氧树脂的绝缘性能尤为重要。目前作为绝缘材料广泛应用的环氧树脂，虽然具有良好的电气绝缘性能,但已经不能满足电力系统对于绝缘可靠性日益提高的要求。研究发现，电介质的老化是绝缘击穿的重要原因。对环氧树脂进行纳米掺杂改性处理以提高绝缘材料耐电树枝能力已经成为了研究热点。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有的问题，提供了一种用纳米氧化锌-改性云母制备传感器密封端绝缘材料的方法，依照该方法制备的绝缘材料具有优异的绝缘性能和导热性能。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种用纳米氧化锌-改性云母制备传感器密封端绝缘材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）端羧基超支化聚酯接枝纳米氧化锌：将KH550修饰处理的纳米氧化锌与丙酮1:5-10混合搅拌均匀，加入0.025-0.035份端羧基超支化聚酯、0.1-0.2份催化剂对甲苯磺酸，在95-105℃下磁力搅拌40-50min，在干燥箱中烘干，研磨；（2）改性云母的制备：将6-9份碎云母用去离子水冲洗3-5次，在40-45℃下真空干燥10-12h，向缓冲溶液中加入多巴胺盐酸盐，配制浓度为1-2%的多巴胺溶液，加入预处理的碎云母，搅拌处理5-6h，用去离子水冲洗干净，在40-45℃下真空干燥4-5h；（3）绝缘材料的制备：将90-110份环氧树脂在80-85℃下加热，添加表面修饰的短切玻璃纤维、酸化预处理的多壁碳纳米管及(1)、(2)中所得物料，搅拌混合均匀，置于50-55℃水浴中超声分散机械搅拌10-15min，加入60-80份固化剂、15-20份增韧剂、0.75-1份偶联剂KH550，继续搅拌10-15min后滴入1-2份促进剂，真空脱泡20-25min，注入模具中，再脱泡10-15min，取出，在100-140℃干燥箱中加热固化4-6h，自然冷却至常温，制得所述绝缘材料。进一步的，步骤（1）中KH550修饰处理纳米氧化锌：将5-7份纳米氧化锌放入95-105℃干燥箱中烘干处理6-8h，按质量比1:2与水混合搅拌20-30min，加入250-350份乙醇和0.5-0.7份硅烷偶联剂KH550，机械搅拌超声波搅拌40-50min，在干燥箱中加热烘干、研磨得KH550修饰处理的纳米氧化锌。进一步的，步骤（2）中缓冲溶液为pH8-9的Tris-HCl缓冲溶液。进一步的，步骤（3）中将6-9份短切玻璃纤维用KH560浸泡反应后，置于丙酮溶液中超声震荡冲洗1-2h后，在80-85℃鼓风干燥箱中处理4-5h，得到表面修饰的短切玻璃纤维。进一步的，步骤（3）中多壁碳纳米管酸化预处理：将多壁碳纳米管溶于体积比为3:1的浓硫酸/浓硝酸混酸中，超声震荡反应2-4h后，用去离子水反复冲洗至中性，再用丙酮清洗过滤3-5次，在80-85℃下干燥4-5h得酸化预处理的多壁碳纳米管。进一步的，步骤（3）中环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-51，固化剂为固化剂MTHPA，增韧剂为增韧剂LT-EP，促进剂为促进剂DMP-30。本专利技术相比现有技术具有以下优点：（1）采用端羧基超支化聚酯协同偶联剂处理纳米氧化锌，对环氧树脂进行改性，表面接枝有端羧基超支化聚酯的纳米氧化锌在环氧基体中分散程度好，纳米氧化锌与环氧基体间连接更加紧密复杂，且界面区出现了能级更高的陷阱，进一步提升了复合材料的绝缘性能。（2）多巴胺在云母层间晶体结构中发生了自聚合，多巴胺包覆完全，多巴胺改性云母赋予了云母表面凹凸形貌特征，提高了云母比表面积，从而更易于与环氧树脂形成机械啮合，具有更好的复合增强效果。（3）以短切玻璃纤维、碳纳米管为填料，对环氧树脂进行复合掺杂改性，经酸化处理的碳纳米管在基体中分散均匀，团聚现象明显减弱，同时可有效改善玻璃纤维和基体的界面粘性，复合材料具有良好的绝缘性和导热性；纳米氧化锌不仅有纳米微粒所共有的纳米特性，还可以使掺杂后的介质材料具有场致非线性电导特性及抗紫外特性；以环氧树脂为基体，以表面修饰的短切玻璃纤维、酸化预处理的多壁碳纳米管、端羧基超支化聚酯接枝纳米氧化锌、改性云母为掺杂颗粒，采用共混法并辅助超声波分散制备了复合绝缘材料，掺杂的改性颗粒可以改善环氧树脂的导热与介电性能，增加内部陷阱数量并且在提升环氧树脂耐电树枝老化方面表现优异。具体实施方式实施例1一种用纳米氧化锌-改性云母制备传感器密封端绝缘材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）端羧基超支化聚酯接枝纳米氧化锌：将KH550修饰处理的纳米氧化锌与丙酮1:5混合搅拌均匀，加入0.025份端羧基超支化聚酯、0.1份催化剂对甲苯磺酸，在95-105℃下磁力搅拌40min，在干燥箱中烘干，研磨；（2）改性云母的制备：将6份碎云母用去离子水冲洗3次，在40-45℃下真空干燥10h，向缓冲溶液中加入多巴胺盐酸盐，配制浓度为1%的多巴胺溶液，加入预处理的碎云母，搅拌处理5h，用去离子水冲洗干净，在40-45℃下真空干燥4h；（3）绝缘材料的制备：将90份环氧树脂在80-85℃下加热，添加表面修饰的短切玻璃纤维、酸化预处理的多壁碳纳米管及(1)、(2)中所得物料，搅拌混合均匀，置于50-55℃水浴中超声分散机械搅拌10min，加入60份固化剂、15份增韧剂、0.75份偶联剂KH550，继续搅拌10min后滴入1份促进剂，真空脱泡20min，注入模具中，再脱泡10min，取出，在100-140℃干燥箱中加热固化4h，自然冷却至常温，制得所述绝缘材料。进一步的，步骤（1）中KH550修饰处理纳米氧化锌：将5份纳米氧化锌放入95-105℃干燥箱中烘干处理6h，按质量比1:2与水混合搅拌20min，加入250份乙醇和0.5份硅烷偶联剂KH550，机械搅拌超声波搅拌40min，在干燥箱中加热烘干、研磨得KH550修饰处理的纳米氧化锌。进一步的，步骤（2）中缓冲溶液为pH8的Tris-HCl缓冲溶液。进一步的，步骤（3）中将6份短切玻璃纤维用KH560浸泡反应后，置于丙酮溶液中超声震荡冲洗1h后，在80-85℃鼓风干燥箱中处理4h，得到表面修饰的短切玻璃纤维。进一步的，步骤（3）中多壁碳纳米管酸化预处理：将多壁碳纳米管溶于体积比为3:1的浓硫酸/浓硝酸混酸中，超声震荡反应2h后，用去离子水反复冲洗至中性，再用丙酮清洗过滤3次，在80-85℃下干燥4h得酸化预处理的多壁碳纳米管。进一步的，步骤（3）中环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-51，固化剂为固化剂MTHPA，增韧剂为增韧剂LT-EP，促进剂为促进剂DMP-30。实施例2一种用纳米氧化锌-改性云母制备传感器密封端绝缘材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）端羧基超支化聚酯接枝纳米氧化锌：将KH550修饰处理的纳米氧化锌与丙酮1:10混合搅拌均匀，加入0.035份端羧基超支化聚酯、0.2份催化剂对甲苯磺酸，在95-105℃下磁力搅拌50min，在干燥箱中烘干，研磨；（2）改性云母的制备：将9份碎本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用纳米氧化锌‑改性云母制备传感器密封端绝缘材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）端羧基超支化聚酯接枝纳米氧化锌：将KH550修饰处理的纳米氧化锌与丙酮1:5‑10混合搅拌均匀，加入0.025‑0.035份端羧基超支化聚酯、0.1‑0.2份催化剂对甲苯磺酸，在95‑105℃下磁力搅拌40‑50min，在干燥箱中烘干，研磨；（2）改性云母的制备：将6‑9份碎云母用去离子水冲洗3‑5次，在40‑45℃下真空干燥10‑12h，向缓冲溶液中加入多巴胺盐酸盐，配制浓度为1‑2%的多巴胺溶液，加入预处理的碎云母，搅拌处理5‑6h，用去离子水冲洗干净，在40‑45℃下真空干燥4‑5h；（3）绝缘材料的制备：将90‑110份环氧树脂在80‑85℃下加热，添加表面修饰的短切玻璃纤维、酸化预处理的多壁碳纳米管及(1)、(2)中所得物料，搅拌混合均匀，置于50‑55℃水浴中超声分散机械搅拌10‑15min，加入60‑80份固化剂、15‑20份增韧剂、0.75‑1份偶联剂KH550，继续搅拌10‑15min后滴入1‑2份促进剂，真空脱泡20‑25min，注入模具中，再脱泡10‑15min，取出，在100‑140℃干燥箱中加热固化4‑6h，自然冷却至常温，制得所述绝缘材料。...

【技术特征摘要】
1.一种用纳米氧化锌-改性云母制备传感器密封端绝缘材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）端羧基超支化聚酯接枝纳米氧化锌：将KH550修饰处理的纳米氧化锌与丙酮1:5-10混合搅拌均匀，加入0.025-0.035份端羧基超支化聚酯、0.1-0.2份催化剂对甲苯磺酸，在95-105℃下磁力搅拌40-50min，在干燥箱中烘干，研磨；（2）改性云母的制备：将6-9份碎云母用去离子水冲洗3-5次，在40-45℃下真空干燥10-12h，向缓冲溶液中加入多巴胺盐酸盐，配制浓度为1-2%的多巴胺溶液，加入预处理的碎云母，搅拌处理5-6h，用去离子水冲洗干净，在40-45℃下真空干燥4-5h；（3）绝缘材料的制备：将90-110份环氧树脂在80-85℃下加热，添加表面修饰的短切玻璃纤维、酸化预处理的多壁碳纳米管及(1)、(2)中所得物料，搅拌混合均匀，置于50-55℃水浴中超声分散机械搅拌10-15min，加入60-80份固化剂、15-20份增韧剂、0.75-1份偶联剂KH550，继续搅拌10-15min后滴入1-2份促进剂，真空脱泡20-25min，注入模具中，再脱泡10-15min，取出，在100-140℃干燥箱中加热固化4-6h，自然冷却至常温，制得所述绝缘材料。2.根据权利要求1所述的一种用纳米氧化锌-改性云母制备传感器密封端绝缘材料的方法，其特征在于，步骤（1）中KH550修饰处理纳米氧化锌：将...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘毅，陈冶帆，余淼，黄赈鑫，
申请(专利权)人：安徽天光传感器有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34