一种六氯乙烷合成工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种六氯乙烷合成工艺，该合成工艺包括如下步骤：（1）往氯化釜中投入四氯乙烯，再缓慢通入液氯，进行常压氯化反应；（2）温度达到80～90℃后，加大通氯量至25～30kg/h，并控制温度在105～110℃，3～8h，达到氯化终点，然后停止通氯，并保温2～4h，得到氯化产物；（3）氢氧化钠溶液对氯化产物中和进行碱洗、分层，上层液至中性后进废水系统，下层液进入结晶器；（4）下层液在结晶器中常温结晶9～11h后，进行离心、烘干，然后自然冷却，得六氯乙烷成品，离心母液返回氯化釜套用。本发明专利技术的优点在于：本发明专利技术合成工艺能够降低安全隐患、劳动强度且保证产品含量。

A synthetic process of hexachloroethane

The invention relates to a synthesis process of hexachloroethane, which comprises the following steps: (1) putting tetrachloroethylene into the chlorination kettle, slowly introducing liquid chlorine for atmospheric chlorination reaction; (2) increasing the chlorine flux to 25-30 kg/h after the temperature reaches 80-90 degrees C, and controlling the temperature to 105-110 degrees C, 3-8 hours, reaching the end point of chlorination, then stopping chlorination, and holding for 2-4 hours; The chlorinated products were obtained; (3) sodium hydroxide solution was used to neutralize the chlorinated products by alkali washing and stratification, and the upper liquid to the neutral wastewater system, and the lower liquid entered the crystallizer; (4) the lower liquid was centrifuged and dried after crystallizing at room temperature for 9-11 hours, and then cooled naturally, the finished product of hexachloroethane was obtained, and the centrifugal mother liquid was returned to the chlorination kettle for reuse. The advantages of the invention are that the synthesis process of the invention can reduce the potential safety hazards, labor intensity and ensure the product content.

【技术实现步骤摘要】
一种六氯乙烷合成工艺
本专利技术属于化工生产工艺
，特别涉及一种六氯乙烷合成工艺。
技术介绍
六氯乙烷又称全氯乙烷，为乙烷分子中全部氢原子被氯取代而生成的化合物，分子式CCl3CCl3。六氯乙烷具有樟脑香气，可不经熔融而直接升华，熔点186～187℃（封管中），沸点186℃（777毫米汞柱），相对密度2.091；不溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿等有机溶剂。可用作有机合成的原料，军事上用于制造烟雾弹、铝及其合金的脱气剂，在金属冶炼行业有着广阔的市场和前景。目前，六氯乙烷生产工艺流程包括：四氯乙烯通氯反应后生成六氯乙烷后放入结晶器经过碱洗和水洗后，结晶，离心脱水后进入烘箱干燥；现有生产工艺过程中，一般在高压情况下，通入氯气，易发生安全隐患；碱洗一般通过氨水进行碱洗，且此过程需要重点监管化学品氨，工作劳动强度大。因此，研发一种能够降低安全隐患、劳动强度且保证产品含量的六氯乙烷合成工艺是非常有必要的。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种能够降低安全隐患、劳动强度且保证产品含量的六氯乙烷合成工艺。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：一种六氯乙烷合成工艺，其创新点在于：所述合成工艺包括如下步骤：步骤1：往氯化釜中投入计量好的四氯乙烯，再以2～2.5L/S的流量向氯化釜中缓慢通入液氯，然后在光照条件下进行常压氯化应；步骤2：步骤1中的常压氯化反应，温度达到80～90℃后，加大通氯量至25～30kg/h，并控制温度在105～110℃，3～8h，达到氯化终点，然后停止通氯，并保温2～4h，得到氯化产物，尾气经氢氧化钠溶液吸收后排空；步骤3：将步骤2中的氯化产物经过管道碱洗器，通过质量百分浓度为10%～20%的氢氧化钠进行碱洗、分层，上层液至中性后进废水系统，下层液进入结晶器；步骤4：下层液在结晶器中，15℃～25℃的条件下结晶9～11h后，进行离心、烘干，然后自然冷却，得六氯乙烷成品，离心母液返回氯化釜套用。进一步地，所述步骤4中烘干采用沸腾床进行烘干，烘干温度为40～45℃。本专利技术的优点在于：（1）本专利技术六氯乙烷合成工艺，在光照条件下进行常压氯化反应，釜内常压增加了反应的安全性；碱洗通过氢氧化钠溶液进行碱洗，无需进行监管碱溶液，能够降低劳动强度；同时，通氯量由小增大，并严格控制反应过程中的温度，保证原料能够与氯气充分反应，进而能够保证六氯乙烷产品含量达到99.5%以上；（2）本专利技术六氯乙烷合成工艺，其中，烘干采用沸腾床进行烘干，可保持温度均匀，避免局部受热，进而可保证六氯乙烷产品的质量。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。图1为本专利技术六氯乙烷合成工艺的流程图。具体实施方式下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。实施例1本实施例六氯乙烷合成工艺，如图1所示，该合成工艺包括如下步骤：步骤1：往氯化釜中投入1000kg的四氯乙烯，再以2L/S的流量向氯化釜中缓慢通入液氯，然后在光照条件下进行常压氯化反应；步骤2：步骤1中的常压氯化反应，温度达到80℃后，加大通氯量至25kg/h，并控制温度在105℃，8h，达到氯化终点，然后停止通氯，并保温4h，得到氯化产物，尾气经氢氧化钠溶液吸收后排空；步骤3：将步骤2中的氯化产物经过管道碱洗器，通过质量百分浓度为10%的氢氧化钠进行碱洗、分层，上层液至中性后进废水系统，下层液进入结晶器；步骤4：下层液在结晶器中，15℃的条件下结晶11h后，析出的固液两相混合物送至离心机内离心，使固液分离，离心后的固体采用沸腾床进行烘干，烘干温度为40℃，然后自然冷却，得950kg的六氯乙烷成品，纯度为99.52%，离心母液返回氯化釜套用。实施例2本实施例六氯乙烷合成工艺，如图1所示，该合成工艺包括如下步骤：步骤1：往氯化釜中投入计量好的四氯乙烯，再以2.5L/S的流量向氯化釜中缓慢通入液氯，然后在光照条件下进行常压氯化反应；步骤2：步骤1中的常压氯化反应，温度达到90℃后，加大通氯量至30kg/h，并控制温度在110℃，3h，达到氯化终点，然后停止通氯，并保温2h，得到氯化产物，尾气经氢氧化钠溶液吸收后排空；步骤3：将步骤2中的氯化产物经过管道碱洗器，通过质量百分浓度为20%的氢氧化钠进行碱洗、分层，上层液至中性后进废水系统，下层液进入结晶器；步骤4：下层液在结晶器中，25℃的条件下结晶9h后，析出的固液两相混合物送至离心机内离心，使固液分离，离心后的固体采用沸腾床进行烘干，烘干温度为45℃，然后自然冷却，得1000kg的六氯乙烷成品，纯度为99.53%，离心母液返回氯化釜套用。实施例3本实施例六氯乙烷合成工艺，如图1所示，该合成工艺包括如下步骤：步骤1：往氯化釜中投入计量好的四氯乙烯，再以2.25L/S的流量向氯化釜中缓慢通入液氯，然后在光照条件下进行常压氯化反应；步骤2：步骤1中的常压氯化反应，温度达到85℃后，加大通氯量至28kg/h，并控制温度在107℃，5h，达到氯化终点，然后停止通氯，并保温3h，得到氯化产物，尾气经氢氧化钠溶液吸收后排空；步骤3：将步骤2中的氯化产物经过管道碱洗器，通过质量百分浓度为15%的氢氧化钠进行碱洗、分层，上层液至中性后进废水系统，下层液进入结晶器；步骤4：下层液在结晶器中，120℃的条件下结晶10h后，析出的固液两相混合物送至离心机内离心，使固液分离，离心后的固体采用沸腾床进行烘干，烘干温度为43℃，然后自然冷却，得975kg的六氯乙烷成品，纯度为99.58%，离心母液返回氯化釜套用。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征以及本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种六氯乙烷合成工艺，其特征在于：所述合成工艺包括如下步骤：步骤1：往氯化釜中投入计量好的四氯乙烯，再以2～2.5L/S的流量向氯化釜中缓慢通入液氯，然后在光照条件下进行常压氯化反应；步骤2：步骤1中的常压氯化反应，温度达到80～90℃后，加大通氯量至25～30kg/h，并控制温度在105～110℃，3～8h，达到氯化终点，然后停止通氯，并保温2～4h，得到氯化产物，尾气经氢氧化钠溶液吸收后排空；步骤3：将步骤2中的氯化产物经过管道碱洗器，通过质量百分浓度为10%～20%的氢氧化钠进行碱洗、分层，上层液至中性后进废水系统，下层液进入结晶器；步骤4：下层液在结晶器中，15℃～25℃的条件下结晶9～11h后，进行离心、烘干，然后自然冷却，得六氯乙烷成品，离心母液返回氯化釜套用。

【技术特征摘要】
1.一种六氯乙烷合成工艺，其特征在于：所述合成工艺包括如下步骤：步骤1：往氯化釜中投入计量好的四氯乙烯，再以2～2.5L/S的流量向氯化釜中缓慢通入液氯，然后在光照条件下进行常压氯化反应；步骤2：步骤1中的常压氯化反应，温度达到80～90℃后，加大通氯量至25～30kg/h，并控制温度在105～110℃，3～8h，达到氯化终点，然后停止通氯，并保温2～4h，得到氯化产物，尾气经氢氧化钠溶液吸收后排...

【专利技术属性】
技术研发人员：张海鹏，钱文进，葛乃鹏，印小锋，姚李亮，梁红钰，严卫良，
申请(专利权)人：南通东港化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32