一种微晶玻璃的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种利用油泥热解残渣制备微晶玻璃的方法，属于油泥资源化利用领域，将油泥热解残渣与辅料进行混合，使其在高温状态下熔融，通过基础玻璃退火、微晶化处理等过程制备高附加值的微晶玻璃，本发明专利技术制备的技术方案工艺简单，制得的微晶玻璃具有良好的性能及较高的利用价值，原料采用工业生产过程中产生的固体废物，实现了油泥热解残渣的无害化和资源化利用，具有较高的经济价值。

A preparation method of glass-ceramics

The invention relates to a method for preparing glass-ceramics by using sludge pyrolysis residue, which belongs to the field of sludge resource utilization. The sludge pyrolysis residue is mixed with auxiliary materials to melt at high temperature, and high value-added glass-ceramics are prepared by basic glass annealing, microcrystallization and other processes. The technical scheme of the invention is simple, and the prepared glass-ceramics has the following advantages: Good performance and high utilization value. The solid waste produced in the industrial production process is used as raw material to realize the harmless and resource utilization of sludge pyrolysis residue, which has high economic value.

【技术实现步骤摘要】
一种微晶玻璃的制备方法
本专利技术涉及固体废弃物处理及资源化利用
，具体涉及一种利用油泥热解残渣制备微晶玻璃的方法。
技术介绍
含油污泥是石油在开采、运输及加工过程中产生的油、水和矿物质组分的混合物。一般而言，含油污泥含有10～56％的油，30～85％的水及13～46％的其它物质，具有成分复杂、含油量高、产量大等特点。因其中含有大量苯系物、酚类、多氯联苯、二噁英、蒽、芘等有恶臭的有毒物质及放射性核素等难降解的有毒有害物质，被定为危险废弃物(HW08)。大量含油污泥的堆存不仅占用大量的土地资源，增加企业成本，同样造成了土壤、水体、空气的污染，成为限制行业发展和破坏生态环境的重要因素。目前，国内外对于含油污泥的处理处置方式主要有焚烧处理、污泥回灌调剖技术、调质-机械分离技术、溶剂萃取技术、焦化处理技术、热化学洗涤技术、热解处理技术等。在缺氧或无氧环境中，含油污泥中含有的大量碳氢化合物在加热过程中经过水分干燥和脱气阶段、轻质油析出阶段、重质油热解阶段、半焦炭化阶段和矿物质分解阶段把油泥中的有机物进行热解从而实现油、气和渣的分离，油泥热解产生的油和气可作为燃料进行再次循环使用以达到油泥的无害化和资源化的目的，实现环保和能源的再次利用。目前，得以公开的油泥热解残渣资源化利用方式中，多是利用油泥热解残渣制备吸附剂或提取其中的碳，专利技术专利CN102294217A公开了利用油泥热解残渣制备新型采油废水吸附剂的方法，该专利将油泥热解残渣研磨筛分、酸浸渍处理、漂洗至中性并烘干、再与粘结剂混合、冷压成型、在炭化炉内炭化、漂洗并干燥，最终制成采油废水吸附剂。专利技术专利申请CN107601804A公开了一种自热造型含油污泥热解制备吸附剂的方法，该专利将含水率控制在50％以下、含油率为6～10％的含油污泥与干馏残渣混合并掺入粘结剂后在对辊成型机中成型，而后进行干燥将含水率降至4％以下，再送入干馏炉加热到500～600℃，将冷却后的物料含油率降低到0.3％以下来作为水处理吸附剂，其吸附量达到市售木质吸附剂吸附量的70％以上。专利技术专利CN101935031A公开了一种含油污泥热解残渣中碳分离回收的方法，首先将热解残渣和活化剂同时进入搅拌机搅拌均匀；然后进入活化反应炉活化处理；利用补水系统将活化后残渣冲入第一反应罐中并加试液A，通入蒸汽，而后用水漂洗残渣；残渣冲入第二反应罐内并加入试液B，通入蒸汽；残渣冲入贮碳槽，开动贮碳槽搅拌器，碳与水混合；开动离心机脱水；干燥后的碳进入干式球磨机粉碎。有些研究为充分利用废物，对油泥初步裂解后的残渣送入二次热裂解装置中进行深度裂解以达到减少油泥含油量，裂解过程无二次污染的效果，如专利技术专利CN107777847A公开的油泥无害化、资源化、一体化处理的方法。采用上述方法对油泥处理，得到的产品附加值较低，并且由于油泥热解残渣中含碳量较少，获取的经济效益较差。微晶玻璃是一种通过控制组成和热处理制度制备出的一种高档建筑装饰材料，可广泛用于建材等行业。利用油泥热解残渣制备微晶玻璃不但可以大幅减缓油泥热解残渣堆存占用大量土地的影响，而且生产出的微晶玻璃具有较高的经济效益。但是现有技术中尚缺乏利用油泥热解残渣制备微晶玻璃的技术，故如何提供一种采用油泥热解残渣制备微晶玻璃的方法，是本领域技术人员亟待解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种采用油泥热解残渣制备微晶玻璃的方法，通过添加辅料对油泥热解残渣进行组分设计，对其中的钡、硅、铝、铁、钛、磷等组分进行充分资源化利用，大幅减缓油泥热解残渣堆存占用大量土地的影响，而且生产出具有较高经济效益的微晶玻璃。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：(1)称取油泥热解残渣、富SiO2辅料、富Al2O3辅料和富Na2CO3辅料粉碎并充分混合，得混合原料；(2)将所述步骤(1)中的混合原料熔融并保温，之后退火并进行热态成型处理，得基础玻璃；(3)将所述步骤(2)中的基础玻璃核化和晶化，即得微晶玻璃。优选的，所述步骤(1)中的原料组分为油泥热解残渣25～50wt％、富SiO2辅料40～60wt％、富Al2O3辅料2～8wt％、富Na2CO3辅料3～15wt％。上述优选技术方案的有益效果是：根据三元体系相图确定原料配方组分的含量，在上述各原料组分含量的范围内可以充分熔融反应，冷却后形成基础玻璃。优选的，所述富SiO2辅料为石英砂，其中SiO2含量≥75wt％；所述富Al2O3辅料为铝矾土，其中Al2O3含量≥80wt％；所述富Na2CO3辅料为苏打、石碱、纯碱或洗涤碱中的一种，其中Na2CO3含量≥70wt％。优选的，所述步骤(1)中的粉碎粒径为120～200目。上述优选技术方案的有益效果是：小粒径利于原料充分混合并接触反应，但是粒径过小会造成能耗过高，在此范围内，既具有较低的能耗，又可保证充分混合反应。优选的，所述步骤(2)中熔融温度为1300～1400℃，保温60～120min，确保原料的充分熔融混合。优选的，所述步骤(2)中退火温度为600～650℃。优选的，所述步骤(3)中核化温度为700～850℃，核化升温速率为5～8℃/min，核化时间为90～150min；晶化温度为950～1100℃，晶化升温速率为1～3℃/min，晶化时间为60～90min。上述优选技术方案的有益效果是：核化和晶化的温度、升温速率及时间均对玻璃的性能产生较大的影响，核化温度过高则会使材料的性能急剧下降，温度过低无法形成足量的晶核，核化时间过长影响生产效率，时间过短又难以形成足量的晶核使其结晶；同理，晶化过程中，温度过低结晶效率低或无法结晶，温度过高则会使晶粒粗大影响制品性能，晶化过程中伴随体积收缩会导致组织内部产生附加应力，控制晶化升温速率可使应力被玻璃相的粘滞流动消除，不会产生形变，升温速率过高则会导致玻璃形变或产生裂纹甚至炸裂，与此相关的，控制晶化时间也是充分保证晶化效果的同时提升生产效率，结合上述，本专利技术通过控制核化和晶化的升温速率及温度和时间，使制得的微晶玻璃具有良好的形貌及性能。综上所述，与现有技术相比，本专利技术的技术方案具有如下技术效果：1)本专利技术的油泥热解残渣制备微晶玻璃的方法，油泥热解残渣与辅料混合在高温状态下进行熔融、微晶化处理、退火等过程制备出性能优异的微晶玻璃；2)本专利技术的油泥热解残渣制备微晶玻璃的方法在制备微晶玻璃过程中，无需对原料进行除杂操作，充分利用油泥热解残渣中的杂质组分，工艺简单易行；3)本专利技术可制备出性能优异的微晶玻璃，形成油泥资源化循环经济链，实现油泥热解残渣的无害化、高值化利用。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1为本专利技术油泥热解残渣制备微晶玻璃工艺流程图。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取油泥热解残渣、富SiO2辅料、富Al2O3辅料和富Na2CO3辅料粉碎并充分混合，得混合原料；(2)将所述步骤(1)中的混合原料熔融并保温，之后退火并进行热态成型处理，得基础玻璃；(3)将所述步骤(2)中的基础玻璃核化和晶化，即得微晶玻璃。

【技术特征摘要】
1.一种微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取油泥热解残渣、富SiO2辅料、富Al2O3辅料和富Na2CO3辅料粉碎并充分混合，得混合原料；(2)将所述步骤(1)中的混合原料熔融并保温，之后退火并进行热态成型处理，得基础玻璃；(3)将所述步骤(2)中的基础玻璃核化和晶化，即得微晶玻璃。2.根据权利要求1所述的一种微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的原料组分为油泥热解残渣25～50wt％、富SiO2辅料40～60wt％、富Al2O3辅料2～8wt％、富Na2CO3辅料3～15wt％。3.根据权利要求2所述的一种微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述富SiO2辅料为石英砂，其中SiO2含量≥75wt％；所述富Al2O3辅料为铝矾土，其中Al2O3含量≥80wt...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘红盼，李忠彬，朱江，蒋明，段亨攀，丁戈，杨和山，周凡力，程颜，李钰莹，曹振睿，
申请(专利权)人：重庆文理学院，
类型：发明
国别省市：重庆,50