纯化奇壬醇的方法技术

本发明专利技术提供一种纯化奇壬醇的方法，包括提供豨莶草的粗萃物，其中豨莶草的粗萃物包括奇壬醇以及混合成分。接着，以模拟移动床层析法将粗萃物中的奇壬醇分离开来。运用此模拟移动床层析法可将豨莶草的粗萃物中的奇壬醇与混合成分分离开来，以产生高纯度的奇壬醇。

Purification of Chinonyl Alcohol

The invention provides a method for purifying chinonyl alcohol, which includes providing a crude extract of Siegesia siegesiana, in which the crude extract of Siegesiana siegesiana includes chinonyl alcohol and a mixed component. Then, the chinonyl alcohol in the crude extract was separated by simulated moving bed chromatography. Using this simulated moving bed chromatography method, the chinonyl alcohol in the crude extract of Siegesbeckia hawthornii can be separated from the mixed components to produce high purity chinonyl alcohol.

【技术实现步骤摘要】
纯化奇壬醇的方法
本专利技术涉及一种纯化方法，尤其涉及一种纯化奇壬醇的方法。
技术介绍
豨莶草为菊科植物豨莶SiegesbeckiaorientalisL.、腺梗豨莶SiegesbeckiapubescensMakino或毛梗豨莶SiegesbeckiaglabrescensMakino的干燥地上部分。奇壬醇为豨莶草中主要的活性成分，且具有祛风湿，抗炎与增强免疫等药理作用。目前从豨莶草萃取物中分离纯化出奇壬醇的方法主要是采用传统的多次间歇式吸附-脱附层析技术(以硅胶、凝胶等多种填料为固定相)进行分离。另外，也可使用大孔树脂为固定相，以不同比例的乙醇-水为洗脱溶剂，经多次洗脱并结晶等多重步骤进行分离。然而，现有的分离纯化的方法皆为间歇式操作的纯化方式，在实际的生产过程中往往会导致产物稀释严重，操作重复性低，稳定性不佳，不适宜工业化的生产。
技术实现思路
本专利技术提供一种纯化奇壬醇的方法，可以连续式进料，产物稀释较少，并且提高了其稳定性，可获得高纯度的奇壬醇。本专利技术的实施例提供一种纯化奇壬醇的方法。所述方法包括以下步骤。首先，提供豨莶草的粗萃物，所述粗萃物包括奇壬醇以及混合成分。接着，以模拟移动床层析法将粗萃物中的奇壬醇分离开来，其中模拟移动床层析法包含：提供模拟移动床，模拟移动床依序包括第一区段、第二区段以及第三区段，其中模拟移动床是由移动相及固定相所组成，固定相为内部具有孔隙的颗粒，移动相对于模拟移动床中是朝同一方向流经第一区段、第二区段以及第三区段之间，固定相是相对于所述移动相朝反方向模拟移动；以及将粗萃物注入模拟移动床的第二区段与第三区段之间，并使奇壬醇随固定相移动至第一区段与第二区段之间的萃出端，并使混合成分随移动相移动至第三区段的萃余端，以分离奇壬醇以及混合成分。在本专利技术的一实施例中，上述的粗萃物的制备方法包括使用萃取溶剂对豨莶草原料进行萃取，以得到萃取混合液；以及将萃取混合液进行脱色制程，以得到豨莶草的粗萃物。在本专利技术的一实施例中，上述的萃取溶剂例如是甲醇。在本专利技术的一实施例中，上述的脱色制程例如是活性碳吸附法。在本专利技术的一实施例中，上述的加入的活性碳占萃取混合液体积比为0.3％～0.5％。在本专利技术的一实施例中，上述的第一区段、第二区段以及第三区段各自可包含两根管柱，且每根管柱内填充颗粒内部具有孔隙的固定相。在本专利技术的一实施例中，上述的移动相例如是甲醇/去离子水的混合溶液。在本专利技术的一实施例中，上述的甲醇/去离子水的混合溶液中的甲醇与去离子水的体积比例例如是90:10。在本专利技术的一实施例中，上述的固定相例如是反相填料XtimateC18。在本专利技术的一实施例中，上述的模拟移动床使用的分离条件为：冲涤端入口的流速为3.6毫升/分钟，进料入口的流速为0.24毫升/分钟，萃出端的流速为1.5毫升/分钟，萃余端的流速为2.34毫升/分钟，模拟移动床的切换时间为7分钟，且所分离得到的奇壬醇的纯度为83％以上。基于上述，本专利技术所提供的一种纯化奇壬醇的方法能够有效的分离出高纯度的奇壬醇，解决传统技术中产物稀释严重、操作重复性低，稳定性不佳等问题。由于本专利技术所提供的模拟移动床技术具有可以连续式进料，因此，产物稀释较少，并且提高了固定相的使用效率。为让本专利技术的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合附图作详细说明如下。附图说明图1为依照本专利技术的一实施例的一种奇壬醇的生产方法的流程步骤图；图2是依照本专利技术实施例的豨莶草的粗萃物以及豨莶草的萃取混合液的HPLC图谱；图3为以不同比例的MeOH/DIW作为移动相的豨莶草的粗萃物的HPLC图谱；图4为本专利技术实施例的一种纯化奇壬醇的方法中所使用的模拟移动床的组态设计图；图5为模拟移动床的切换时间为5分钟的结果分析图；图6为模拟移动床的切换时间为6分钟的结果分析图；图7为模拟移动床的切换时间为7分钟的结果分析图。附图标记说明S100、S110：步骤；102：粗萃物；102A：奇壬醇成分；102B：混合成分；110A：第一区段；110B：第二区段；110C：第三区段；C1、C2、C3、C4、C5、C6：管柱；D1：冲涤端入口；E1：萃出端；F1：进料入口；R1：萃余端；X1：方向。具体实施方式本专利技术实施例的纯化奇壬醇的方法，是可用以将奇壬醇以及其它混合成分从豨莶草的粗萃物分离开来的一种方法。藉此，能够得到高纯度的奇壬醇。图1为依照本专利技术的一实施例的一种奇壬醇的生产方法的流程步骤图。请参照图1。首先，进行步骤S100，提供豨莶草的粗萃物，其中豨莶草的粗萃物包括奇壬醇以及混合成分。在本实施例中，制备豨莶草的粗萃物的方法包括：使用萃取溶剂对豨莶草原料进行萃取，以得到萃取混合液；以及将萃取混合液进行脱色制程，以得到豨莶草的粗萃物。在本实施例中，萃取溶剂例如是甲醇。在本实施例中，萃取溶剂与豨莶草原料的重量比为20:1。在本实施例中，进行脱色制程的方法例如是活性碳吸附法。加入的活性碳占萃取混合液体积比为0.3％～0.5％。在一实施例中，萃取混合液与活性碳的体积比为100:5。接着，进行步骤S110，以模拟移动床层析法将豨莶草的粗萃物中的奇壬醇分离开来。以下列举实施例以说明本专利技术的生产方法的细节或条件，但这些实施例非用以限制本专利技术保护范围。所绘附图为示意图仅为说明方便而绘制，并非代表限制其实际的方法、条件或装置等。[豨莶草的粗萃物的制备]在本实施例中，是先将豨莶草原料进行手工粉碎后，置于50℃的烘箱中干燥5小时。接着称量干燥后的豨莶草，加入甲醇溶剂(甲醇与豨莶草的重量比为20:1)。经超音波萃取2小时后静置隔夜。接着进行过滤，以得到豨莶草的萃取混合液。然后，将豨莶草的萃取混合液以甲酸调整pH值约为6。在豨莶草的萃取混合液中加入0.5％(依据体积比)的活性碳，在75℃下隔水加热约30分钟，并在加热过程中不断搅拌，趁热过滤，所得的滤液即为脱色后的豨莶草的粗萃物。[分析方法]使用高效液相层析仪紫外线检测器(HPLC/UV)进行成份分析，其中管柱为WelchXtimateC18，管柱尺寸为4.6mm×250mm，移动相以1.0mL/min流速冲涤，冲涤方式则使用两种预制溶液的梯度冲涤，其中乙腈(ACN)为(A)溶液，而0.01％的磷酸水(H3PO4)为(B)溶液，梯度冲涤的设定整理于表1，检测波长则设定为215nm。[表1]时间(分钟)流速(毫升/分钟)(A)溶液:(B)溶液(V:V)0120:8015125:7525125:7555145:55将脱色后的豨莶草的粗萃物以及脱色前的豨莶草的萃取混合液利用高效液相层析仪紫外线检测器(HPLC/UV)进行分析，得到的图谱如图2所示。图2是依照本专利技术实施例的豨莶草的粗萃物以及豨莶草的萃取混合液的HPLC图谱。参考图2，脱色后的粗萃物与脱色前的萃取混合液具有相同的成分种类。具体来说，脱色后的粗萃物与脱色前的萃取混合液皆包括有奇壬醇成分102A以及其它混合成分102B。也就是说，脱色后的粗萃物的成分种类并不会随着脱色而减少。[单一管柱测试]为了设定模拟移动床层析法的操作条件，在本实施例中，先筛选出适合的流动相，并调查奇壬醇与其他主要杂质的滞留行为。在本实施例中，以豨莶草的粗萃物作为分析样品，并使用高效液相层析仪紫外线检测器(HPLC/UV)进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纯化奇壬醇的方法，其特征在于，包括：提供豨莶草的粗萃物，所述粗萃物包括奇壬醇以及混合成分；以及以模拟移动床层析法将所述粗萃物中的所述奇壬醇分离开来，其中所述模拟移动床层析法包含：提供模拟移动床，所述模拟移动床依序包括第一区段、第二区段以及第三区段，其中所述模拟移动床是由移动相及固定相所组成，所述固定相为内部具有孔隙的颗粒，所述移动相对于所述模拟移动床中是朝同一方向流经所述第一区段、所述第二区段以及所述第三区段之间，所述固定相是相对于所述移动相朝反方向模拟移动；将所述粗萃物注入所述模拟移动床的所述第二区段与所述第三区段之间，并使所述奇壬醇随所述固定相移动至所述第一区段与所述第二区段之间的萃出端，并使所述混合成分随所述移动相移动至所述第三区段的萃余端，以分离所述奇壬醇以及所述混合成分。

【技术特征摘要】
2017.11.10 TW 1061390651.一种纯化奇壬醇的方法，其特征在于，包括：提供豨莶草的粗萃物，所述粗萃物包括奇壬醇以及混合成分；以及以模拟移动床层析法将所述粗萃物中的所述奇壬醇分离开来，其中所述模拟移动床层析法包含：提供模拟移动床，所述模拟移动床依序包括第一区段、第二区段以及第三区段，其中所述模拟移动床是由移动相及固定相所组成，所述固定相为内部具有孔隙的颗粒，所述移动相对于所述模拟移动床中是朝同一方向流经所述第一区段、所述第二区段以及所述第三区段之间，所述固定相是相对于所述移动相朝反方向模拟移动；将所述粗萃物注入所述模拟移动床的所述第二区段与所述第三区段之间，并使所述奇壬醇随所述固定相移动至所述第一区段与所述第二区段之间的萃出端，并使所述混合成分随所述移动相移动至所述第三区段的萃余端，以分离所述奇壬醇以及所述混合成分。2.根据权利要求1所述的纯化奇壬醇的方法，其中所述粗萃物的制备方法包括：使用萃取溶剂对豨莶草原料进行萃取，以得到萃取混合液；以及将所述萃取混合液进行脱色制程，以得到所述豨莶草的所述粗萃物。3....

【专利技术属性】
技术研发人员：梁明在，包晓青，
申请(专利权)人：义守大学，
类型：发明
国别省市：中国台湾,71